CN101585776A - N,n-二异丙基乙(醇)胺的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种N，N－二异丙基乙(醇)胺的合成方法，该方法包括：以二异丙胺、环氧乙烷为原料，以氯化锌、四甲基氢氧化胺为催化剂，水作循环介质反应老化；该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力：常压，温度：50～180℃，环氧乙烷气体空速：50～100kg/h，二异丙胺：环氧乙烷摩尔比为1～1.5，催化剂用量：0.5～1二异丙胺重量；保温反应两小时，然后出料过滤出去固体催化剂，先常压蒸出其中的二异丙胺和水份，加入浸渍Ru、Pt或Pd元素的活性碳，进行减压精馏收集成品即可。本发明的优点在于：以二异丙胺的水溶液为主的反应路线，通过在二异丙胺水溶液中加入少量催化剂在常温常压下通过环氧乙烷反应，反应效果良好。

Description

N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法
技术领域
本发明涉及一种化学合成方法，主要是一种以二异丙胺为原料的N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法。
背景技术
N，N-二异丙基乙(醇)胺是一种具有广泛用途的有机合成中间体，是合成农药增效剂的主要原料(增效剂和农药混合用，可提高杀虫效果，减少环境污染)，同时还可用作合成染料、颜料、表面活性剂、杀虫剂的中间体，以及生产稳定剂、防腐剂、硫化促进剂、抗氧化剂，浮选剂、乳化剂的原料。现在的合成方法，设备投资低，转化率低，选择性差，生产成本较高。
目前，N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法主要有以下四种：
1)、在二异丙胺的乙醇溶液中通入环氧乙烷，吸收结束后，分馏收集成品，该路线反应温度高，而且物料损耗大，不易控制，危险性大。
2)、在二异丙胺溶液中滴加氯乙醇，加毕，在100℃反应8小时，然后中和、分层、萃取，分馏得成品，该路线反应时间长，工艺过程复杂。
3)、用二异丙胺溶液和乙二醇混合反应，加入催化剂，如RuC l2(PPH3)2，反应温度高，且催化剂用量大，反应成本提高。
4)、在一管式反应器中通如二异丙胺和环氧乙烷蒸汽在高温高压下反应，虽然收率高，但工艺操作复杂，技术要求严格，不易控制反应的进行。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，而提供一种转化率高，选择性好，副产物少，流程简单，生产成本低，适应工业生产的N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法，该方法包括：
(1)、以二异丙胺、环氧乙烷为原料，以氯化锌、四甲基氢氧化胺为催化剂，水作循环介质反应老化；
(2)、该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力：常压，温度：50～180℃，环氧乙烷气体空速：50～100kg/h，二异丙胺：环氧乙烷摩尔比为1～1.5，催化剂用量：0.5～1二异丙胺重量；
(3)二异丙胺经称量打入反应釜，后再投入已配制好的催化剂，充分混合后，控制混合温度为常温，按规定流速在常温常压通入环氧乙烷，完毕保温反应两小时，然后出料过滤出去固体催化剂，先常压蒸出其中的二异丙胺和水份，加入浸渍Ru、Pt或Pd元素的活性碳，进行减压精馏收集成品即可。
作为优选，环氧乙烷与二异丙胺的反应温度180℃，待反应结束后可在210-250℃温度下，老化6-12小时。
本发明的优点在于：以二异丙胺的水溶液为主的反应路线，通过常压下用二异丙胺溶液中通环氧乙烷的方法来合成N，N-二异丙基乙(醇)胺，回收过量二异丙胺后，蒸馏得到98％以上的产品，该路线工艺简单，收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但应理解这些实施例并不是限制本发明的范围，在不违背本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本发明作出改变和改进以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。
实施例1：这种二异丙基乙(醇)胺的合成方法
(1)、以二异丙胺、环氧乙烷为原料，以氯化锌、四甲基氢氧化胺为催化剂，水作循环介质反应老化。
(2)、该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力：常压，温度：50～180℃，环氧乙烷气体空速：50～100kg/h，二异丙胺：环氧乙烷摩尔比为1～1.5，催化剂用量：0.5～1二异丙胺重量。
(3)二异丙胺经称量打入反应釜，后再投入已配制好的催化剂，充分混合后，控制混合温度为常温，按规定流速在常温常压通入环氧乙烷，完毕保温反应两小时，然后出料过滤出去固体催化剂，先常压蒸出其中的二异丙胺和水份，加入浸渍Ru、Pt、Pd元素的活性碳，进行减压精馏收集成品即可。
实施例2：按照实施例1所诉的方法制得
表1    二异丙胺与环氧乙烷反应和老化条件
Figure A20091009969700051
注：EO为环氧乙烷 DEA为二异丙胺 APHA为色泽标准单位
由表1可知，环氧乙烷与二异丙胺的反应温度180℃。待反应结束后可在210-250℃温度下，老化6-12小时。由表1的实例6和实例7可知，反应后不经老化处理，虽然也可经蒸馏分离，但所得产品除色深外，且放置时间也短。
实施例3：按照实施例1所诉的方法制得
表2    水作循环解质的工艺条件和反应结果
Figure A20091009969700052
由表2可知水作循环解质可获得物料环氧乙烷高的转化率和二异丙基乙(醇)胺高的选择性。
实施例4：按照实施例1所述的方法制得
表3催化剂减压蒸馏结果
  实例   载体活性炭   温度   压力   时间   减压蒸馏   回流比   二异丙基乙(醇)胺(存放时间)
  g   ℃   kg/cm2   H   mmHg   x   纯度％天数色相
  1   5％Ru  4   100   10   3   100   20   99.9305
  2   5％Ru  2.5   100   10   3   100   20   99.9305
  3   5％Pt  2.5   100   10   3   100   20   99.9305
  4   5％Pd  2.5   100   10   3   100   20   99.9305
由表3可知加入活性碳作载体，浸渍一定量的元素钌或者铂或钯的催化剂，然后进行减压蒸馏不但纯度高，而且色泽稳定。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (2)

1、一种N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法，其特征在于：
(1)、以二异丙胺、环氧乙烷为原料，以氯化锌、四甲基氢氧化胺为催化剂，水作循环介质反应老化；
(2)、该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力：常压，温度：50～180℃，环氧乙烷气体空速：50～100kg/h，二异丙胺：环氧乙烷摩尔比为1～1.5，催化剂用量：0.5～1二异丙胺重量；
(3)二异丙胺经称量打入反应釜，后再投入已配制好的催化剂，充分混合后，控制混合温度为常温，按规定流速在常温常压通入环氧乙烷，完毕保温反应两小时，然后出料过滤出去固体催化剂，先常压蒸出其中的二异丙胺和水份，加入浸渍Ru、Pt或Pd元素的活性碳，进行减压精馏收集成品即可。
2、根据权利要求1所述的N，N-二异丙基乙(醇)胺的合成方法，其特征在于：环氧乙烷与二异丙胺的反应温度180℃，待反应结束后可在210-250℃温度下，老化6-12小时。
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