RU2006107062A - Способ получения сложных алкильных эфиров (мет) акриловой кислоты - Google Patents
Способ получения сложных алкильных эфиров (мет) акриловой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2006107062A RU2006107062A RU2006107062/04A RU2006107062A RU2006107062A RU 2006107062 A RU2006107062 A RU 2006107062A RU 2006107062/04 A RU2006107062/04 A RU 2006107062/04A RU 2006107062 A RU2006107062 A RU 2006107062A RU 2006107062 A RU2006107062 A RU 2006107062A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- stream
- catalyst
- meth
- acrylic acid
- separation unit
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
1. Способ непрерывного получения сложных алкильных эфиров (мет)акриловой кислоты реакцией взаимодействия (мет)акриловой кислоты и алканолов с числом атомов углерода от 1 до 5 в гомогенной, жидкой, свободной от растворителя фазе при повышенной температуре и в присутствии кислого катализатора этерификации, при котором (мет)акриловую кислоту, алканол и кислый катализатор этерификации подают в реакционную зону (5, 6), образовавшуюся во время пребывания в реакционной зоне воду как компонент включающей алканол смеси ректификацией отделяют в подключенном к реакционной зоне (5, 6) ректификационном узле III, полученный при этом дистиллят разделяют на содержащую алканол органическую фазу и содержащую воду водную фазу, органическую фазу возвращают в ректификационный узел III и водную фазу выводят через шлюз, и из реакционной зоны (5, 6) выгружают реакционную смесь (21), отличающийся тем, что выгруженную из реакционной зоны (5, 6) реакционную смесь (21) подают к узлу отделения катализатора V и разделяют в узле отделения катализатора V на содержащий алкильный эфир (мет)акриловой кислоты и обедненный кислым катализатором этерификации головной поток (56) и на содержащий большую часть катализатора этерификации и обедненный водой кубовый поток (54) и содержащий алкильный эфир (мет)акриловой кислоты головной поток (56) подают к ректификационному узлу I и при добавке воды разделяют на содержащий алкильный эфир (мет)акриловой кислоты головной поток (23) и на кубовый поток (52).2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание кислого катализатора этерификации в головном потоке (56) узла отделения катализатора (5), а также содержание воды в кубовом поток
Claims (12)
1. Способ непрерывного получения сложных алкильных эфиров (мет)акриловой кислоты реакцией взаимодействия (мет)акриловой кислоты и алканолов с числом атомов углерода от 1 до 5 в гомогенной, жидкой, свободной от растворителя фазе при повышенной температуре и в присутствии кислого катализатора этерификации, при котором (мет)акриловую кислоту, алканол и кислый катализатор этерификации подают в реакционную зону (5, 6), образовавшуюся во время пребывания в реакционной зоне воду как компонент включающей алканол смеси ректификацией отделяют в подключенном к реакционной зоне (5, 6) ректификационном узле III, полученный при этом дистиллят разделяют на содержащую алканол органическую фазу и содержащую воду водную фазу, органическую фазу возвращают в ректификационный узел III и водную фазу выводят через шлюз, и из реакционной зоны (5, 6) выгружают реакционную смесь (21), отличающийся тем, что выгруженную из реакционной зоны (5, 6) реакционную смесь (21) подают к узлу отделения катализатора V и разделяют в узле отделения катализатора V на содержащий алкильный эфир (мет)акриловой кислоты и обедненный кислым катализатором этерификации головной поток (56) и на содержащий большую часть катализатора этерификации и обедненный водой кубовый поток (54) и содержащий алкильный эфир (мет)акриловой кислоты головной поток (56) подают к ректификационному узлу I и при добавке воды разделяют на содержащий алкильный эфир (мет)акриловой кислоты головной поток (23) и на кубовый поток (52).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание кислого катализатора этерификации в головном потоке (56) узла отделения катализатора (5), а также содержание воды в кубовом потоке (54) узла отделения катализатора (5) составляет менее 1000 млн.ч.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что содержание кислого катализатора этерификации в головном потоке (56) узла отделения катализатора (5), а также содержание воды в кубовом потоке (54) узла отделения катализатора (5) составляет менее 500 млн.ч..
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащий сложный алкильный эфир (мет)акриловой кислоты головной поток (56) из узла отделения катализатора V конденсируют в конденсаторе (57) и конденсат частично в качестве флегмы (51) подают в узел отделения катализатора V и частично в качестве загрузочного потока (50) в ректификационный узел I.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что алканол представляет собой н-бутиловый спирт.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что кислый катализатор этерификации представляет собой паратолуолсульфокислоту.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что частичный поток кубового потока (54) из узла отделения катализатора (5) подводят к узлу расщепления остатков IV и в нем разеляют на головной поток (29), который рециркулируют в узел отделения катализатора V, и кубовый поток (40), который выгружают через шлюз.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что головной поток (23) из ректификационного узла I конденсируют в конденсаторе (20), конденсат разделяют в разделителе фаз (24) на органическую фазу (31) и водную фазу (25), причем водную фазу (25) частично как флегму подают в ректификационный узел I и в остальном в качестве потока (27) выгружают через шлюз и органическую фазу (31) подают к ректификационному узлу II и в нем разделяют на содержащий чистый сложный алкильный эфир (мет)акриловой кислоты боковой поток (36), содержащий алканол головной поток (32) и кубовый поток (39).
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что кубовый поток 52 из ректификационного узла I рециркулируют в реакционную зону (5, 6).
10. Способ по п.8, отличающийся тем, что кубовый поток (39) из ректификационного узла II рециркулируют в узел отделения катализатора V и/или в ректификационный узел I.
11. Способ по п.9, отличающийся тем, что кубовый поток (39) из ректификационного узла II рециркулируют в узел отделения катализатора V и/или в ректификационный узел I.
12. Способ по одному из пп.1-11, отличающийся тем, что в ректификационные узлы I, II и III, а также в узел отделения катализатора V через верхнюю часть подают содержащий стабилизатор раствор.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102005010588A DE102005010588A1 (de) | 2005-03-08 | 2005-03-08 | Verfahren zur Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
| DE102005010588.2 | 2005-03-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006107062A true RU2006107062A (ru) | 2007-09-20 |
Family
ID=36313902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006107062/04A RU2006107062A (ru) | 2005-03-08 | 2006-03-09 | Способ получения сложных алкильных эфиров (мет) акриловой кислоты |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20060205972A1 (ru) |
| CN (1) | CN1830944B (ru) |
| DE (1) | DE102005010588A1 (ru) |
| MY (1) | MY156461A (ru) |
| RU (1) | RU2006107062A (ru) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006059513A1 (de) * | 2006-12-14 | 2008-06-19 | Evonik Röhm Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure alkylestern mittels azeotroper Destillation |
| US8765217B2 (en) | 2008-11-04 | 2014-07-01 | Entrotech, Inc. | Method for continuous production of (meth)acrylate syrup and adhesives therefrom |
| US8329079B2 (en) | 2009-04-20 | 2012-12-11 | Entrochem, Inc. | Method and apparatus for continuous production of partially polymerized compositions and polymers therefrom |
| KR101049561B1 (ko) * | 2009-09-08 | 2011-07-14 | 주식회사 엘지화학 | (메트)아크릴레이트의 제조방법 |
| JP6030564B2 (ja) | 2010-11-22 | 2016-11-24 | ローム アンド ハース カンパニーＲｏｈｍ Ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ | ブチルアクリレートの製造方法 |
| FR2982258B1 (fr) * | 2011-11-04 | 2013-11-15 | Arkema France | Procede de production d'acrylate de 2-octyle par esterification directe |
| EP3798206A1 (de) * | 2019-09-25 | 2021-03-31 | Röhm GmbH | Verfahren zur herstellung von alkylmethacrylaten mit verbesserter wasser- und säureführung |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1468932B2 (de) * | 1965-09-23 | 1976-01-22 | Röhm GmbH, 6100 Darmstadt | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von niedermolekularen aliphatischen acrylsaeureestern |
| DE2226829A1 (de) * | 1972-06-02 | 1973-12-20 | Knapsack Ag | Verfahren zur herstellung von acrylsaeureestern |
| US3776947A (en) * | 1972-10-10 | 1973-12-04 | Nippon Catalytic Chem Ind | Continuous esterification process |
| DE2552987C2 (de) * | 1975-11-26 | 1983-09-29 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung ätherfreier Acrylsäurealkylester |
| FR2723089B1 (fr) * | 1994-07-28 | 1996-09-06 | Atochem Elf Sa | Procede de fabrication de l'acrylate de butyle par esterification directe |
| DE19510891A1 (de) * | 1995-03-24 | 1996-09-26 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlicheen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
| DE19536178A1 (de) * | 1995-09-28 | 1997-04-03 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
| DE19604252A1 (de) * | 1996-02-06 | 1997-08-07 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
| DE19935453A1 (de) * | 1999-07-28 | 2000-10-19 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
-
2005
- 2005-03-08 DE DE102005010588A patent/DE102005010588A1/de not_active Withdrawn
-
2006
- 2006-03-07 US US11/276,601 patent/US20060205972A1/en not_active Abandoned
- 2006-03-07 CN CN2006100739235A patent/CN1830944B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-03-07 MY MYPI20060956A patent/MY156461A/en unknown
- 2006-03-09 RU RU2006107062/04A patent/RU2006107062A/ru not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1830944B (zh) | 2010-09-15 |
| MY156461A (en) | 2016-02-26 |
| DE102005010588A1 (de) | 2006-05-24 |
| CN1830944A (zh) | 2006-09-13 |
| US20060205972A1 (en) | 2006-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108124444B (zh) | 含钠盐的mma-甲醇混合物的提取处理 | |
| RU2006107062A (ru) | Способ получения сложных алкильных эфиров (мет) акриловой кислоты | |
| US8906205B2 (en) | Process for separating ethylene glycol and 1,2-butanediol | |
| JP3942679B2 (ja) | （メタ）アクリル酸アルキルエステルの連続的製法 | |
| US5900125A (en) | Continuous preparation of alkyl esters of (meth)acrylic acid and apparatus for this purpose | |
| KR0174642B1 (ko) | 직접 에스테르화 반응에 의한 알킬 아크릴레이트의 제조 방법 | |
| TW374766B (en) | Process for the continuous preparation of alkyl esters of (meth)acrylic acid | |
| JP2010159212A (ja) | アルコールの分離方法 | |
| KR101891680B1 (ko) | 아크릴레이트 제조 방법 | |
| RU2009132005A (ru) | Способ получения акриловой кислоты | |
| ES2153291A1 (es) | Procedimiento para la obtencion de esteres. | |
| RU2012144035A (ru) | Устройство для производства уксусной кислоты с улучшенной очисткой | |
| KR100414249B1 (ko) | 아세트산의정제방법 | |
| RU2016146557A (ru) | Способ совместного получения уксусной кислоты и диметилового эфира | |
| TWI427059B (zh) | 自甲基丙烯酸甲酯純化所衍生之物質流中回收有價值化合物的方法 | |
| RU2006106769A (ru) | Способ получения алкильных сложных эфиров (мет) акриловой кислоты | |
| KR20100112534A (ko) | 카르복실산에스테르의 제조 방법 | |
| RU2255936C1 (ru) | Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана | |
| KR20210025009A (ko) | 경질 아크릴레이트의 정제 방법 | |
| CN101417933B (zh) | 一种高纯度乙酰丙酮的连续生产方法 | |
| CN109851482B (zh) | 一种提纯苯乙醚的工艺 | |
| RU2261857C1 (ru) | Способ получения метилаля | |
| JP2005281163A (ja) | プロピレンオキサイドの精製方法 | |
| US20130334028A1 (en) | Method for concentrating aqueous 3-hydroxy-2,2-dimethylpropanal solution | |
| RU2003106445A (ru) | Способ переработки изобутенсодержащей углеводородной смеси |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20100504 |