CN108046993A - 一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法 - Google Patents

一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L‑薄荷醇含量≥50％时，停止；(3)常压水蒸气蒸馏：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且此方法可制备多种规格薄荷素油，同时，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。

Description

一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑 的方法
技术领域
本发明涉及天然薄荷加工技术领域，具体为一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄 荷素油、薄荷脑的方法。
背景技术
薄荷是唇形科植物，通过水蒸气蒸馏等方法提取薄荷茎叶可得到薄荷原油，其中主要成 分之一为薄荷脑，它是重要的香料物质。薄荷原油经冷冻，析出部分薄荷脑我们俗称粗脑， 母液称为毛素油，毛素油经蒸馏、调配、过滤和包装步骤形成薄荷素油成品；
传统的薄荷脑加工方法较为单一，将薄荷脑粉或粗脑熔融、脱水、过滤后，与薄荷油成 分调配后形成配料油，过滤后，送入洁净区结晶库降温结晶。适当时间后，分离结晶体与母 液，结晶体送入烘房升温除去晶体表面母液。之后晶体经放置适当时间后，经整理后包装既 得成品薄荷脑。
传统制备薄荷素油是通过减压蒸馏方法获得。如专利98107110.4采用间接蒸馏工艺技术, 通过高温,负压作用,让薄荷油在装置中定向流动,使其按不同比重,不同沸点达到各种成分的 分离,得到含量较高的精炼原油和精炼素油。另外一种是采用精馏方法得到薄荷素油、薄荷脑。 与前一方法比较，精馏方法效率更高，制备的无萜薄荷素油品质更佳。如广西师范学院学报 文献《精馏-冷冻结晶技术分离天然薄荷脑的条件研究》，采用精馏方法应用在薄荷素油的处 理上，对薄荷素油的成分进行分离，利用适当馏分可调配薄荷素油，而含量高的L-薄荷醇馏 分可进行冷冻结晶，获得高纯薄荷醇晶体。
传统工艺存在的问题也不容忽视，一是前馏分损失较大，二是减压蒸馏对设备真空度要 求较高，蒸馏温度高，素油的香气受到影响，三是分离效果低，不便于特殊规格素油的制备。 根据行业生产实际，必须摸索一条新的适合工业生产的制备多种规格薄荷素油的、薄荷脑的 制备方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、 薄荷脑的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种共沸联合减压精馏技术制备多 种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：
(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；
(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测， 当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止；
(3)常压水蒸气蒸馏：将步骤(2)中油相，加水，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
所述步骤(1)中共沸精馏时，加共沸剂水其质量配比为5～70％，填料柱高1.0m，回流 比3:1，真空度为-0.06～-0.09MPa。
所述步骤(2)中填料柱高1.0m，回流比3:1～8:1，真空度≥-0.096MPa
所述步骤(3)中加水量为油相0.2-1.0倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明减少了前馏分的损失，同时，其香气可 以承受150℃不受高温破坏，很好地保障了薄荷素油的品质。而且，此方法可制备多种规格薄 荷素油，同时，根据馏分的选用调配情况，多余的后馏分高含量的薄荷脑还可以应用到物理 结晶过程，生产高纯度的天然薄荷脑晶体。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具 体实施例，进一步阐述本发明。
一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，包括以下步骤：
(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；加共沸剂水配比为量为5～70％，填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度为-0.06～-0.09MPa。
(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测， 当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止；填料柱高1.0m，回流比3:1～8:1，真空度≥-0.096Mpa。
(3)常压水蒸气蒸馏：将步骤(2)中油相，加水，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分，加水量为油相0.2-1.0倍。
实施例1
取薄荷毛素油400g，添加共沸剂水200g后，在填料柱高1.0m、回流比3:1，真空度为- 0.06MPa条件下，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止。油水 分离，油相待处理。将上述去除前馏分的油相在填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度-0.096MPa 条件下，经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止。油相中加水 150g，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
共沸联合减压精馏技术分离的各馏分含量：
调配薄荷素油(规格一)选用量：
调配薄荷素油(规格二)选用量：
调配薄荷素油(规格二)检测结果：
调配薄荷结晶浓料选用量
浓料经缓慢降温冷冻、升温等环节获得L-薄荷脑含量大于99.0％的L-薄荷脑。
实施例2
取薄荷毛素油720g，添加共沸剂水300g后，在填料柱高1.0m、回流比3:1，真空度为- 0.08MPa条件下，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止。油水 分离，油相待处理。将上述去除前馏分的油相在填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度-0.096MPa 条件下，经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止。油相中加水 200g，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
共沸联合减压精馏技术分离的各馏分含量：
调配薄荷素油(规格三)选用量：
调配薄荷素油(规格三)检测结果：
调配薄荷素油(规格四)选用量：
调配薄荷素油(规格四)检测结果：
调配薄荷结晶浓料选用量
薄荷脑粉含量：
调配薄荷结晶浓料含量
浓料经缓慢降温冷冻、升温等环节获得L-薄荷脑含量大于99.0％的L-薄荷脑。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应 该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原 理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进 都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界 定。

Claims (4)

1.一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)共沸精馏去前馏分：取薄荷毛素油，添加共沸剂水后，进行共沸精馏，分离前馏分，检测，当馏分中烯烃含量≤1％时，停止；油水分离，油相待处理；
(2)减压精馏得到后馏分：将上述去除前馏分的油相经减压精馏获得后馏分，检测，当馏分中L-薄荷醇含量≥50％时，停止；
(3)常压水蒸气蒸馏：将步骤(2)中油相，加水，常压水蒸气蒸馏，获得后馏分。
2.根据权利要求1所述的一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：所述步骤(1)中共沸精馏时，加共沸剂水其质量配比为5～70％，填料柱高1.0m，回流比3:1，真空度为-0.06～-0.09MPa。
3.根据权利要求1所述的一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：所述步骤(2)中填料柱高1.0m，回流比3:1～8:1，真空度≥-0.096MPa。
4.根据权利要求1所述的一种共沸联合减压精馏技术制备多种规格薄荷素油、薄荷脑的方法，其特征在于：所述步骤(3)中加水量为油相0.2-1.0倍。
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