CN103274901A - 一种薄荷脑的精制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄荷脑的精制工艺，是以薄荷脑粉或薄荷原油作为生产原料，包括熔化、脱水、配料、压滤、精馏与结晶、烘脑、晾脑、整脑等步骤。本发明采用精馏和冷冻结晶相结合，通过精馏，将原油中的低沸点组分、薄荷酮、异薄荷酮等组分分离，提高薄荷醇在薄荷油中的含量，再利用冷冻结晶的方法使薄荷醇结晶而从薄荷油中分离，从而制得薄荷脑。本发明薄荷脑的精制工艺，工艺设计合理，生产出来的薄荷脑品质高。

Description

一种薄荷脑的精制工艺
技术领域
本发明涉及一种薄荷脑的精制工艺，属于化工技术领域。
背景技术
薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取，白色晶体，分子式C10H20O，为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。在世界上，中国和巴西是主要的天然薄荷生产国，薄荷油的年产量均达到2000-3000t。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂；在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；内服可作为驱风药，用于头痛及鼻、咽、喉炎症等；其酯用于香料和药物。薄荷脑现有的生产技术中，由于加工技术不合理，导致普遍薄荷脑存在杂质较多，品质较低现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄荷脑的精制工艺，提高薄荷脑的品质。
本发明采用的技术方案如下：
一种薄荷脑的精制工艺，是以薄荷脑粉或薄荷原油作为生产原料，包括以下步骤：
（1）熔化
将原料放入熔化间进行熔化，形成薄荷原料油，薄荷脑粉：熔化间室温80-90℃，薄荷原油冬天熔化：熔化间室温80-90℃；
（2）脱水
将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜，启动真空泵降低脱水压力，开启蒸汽阀门加热薄荷原料油，当脱水釜达到真空-0.09~-0.095MPa，油温85-90℃后，维持此状态1-1.5小时，真空和油温不下降，脱水完成；
（3）配料
设高度油重量为X，含脑量为a，低度油重量为Y，含脑量为b，结晶油重量为Z，含脑量为c，
X+Y=Z
X*a+Y*b=Z*c
根据上述计算公式，计算出高度油和低度油的加入量，然后将高低度油的数量分别打入配料罐中，注意配料罐油位不得超过红线，开启搅拌器进行搅拌，搅拌1-2小时；
（4）压滤
 用泵将将油打入压滤机，过滤杂质，压滤过程中，滤油压力应小于0.6MPa，如大于该值时说明滤纸滤饼过多，应及时更换滤纸；
（5）精馏与结晶
将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400-500Pa压力下进行减压精馏，精馏温度为75-80℃，精馏直至无液体馏出为止；然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇≥77%，将浓缩后的薄荷油流入结晶桶，放置于结晶库，在5-8℃下冷冻20-24h，冷冻结束后，加盖棉被进行保温；结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间，加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位，并注意棉被复盖均匀，防止部分重叠影响保温，靠近门口的结晶桶应多盖棉被，不能露出结晶桶，盖好之后，关闭门和天窗，放置10-15 天；
（6）烘脑
出库的结晶桶需先进行冰油放净操作，直至无多量冰油流出后，方可推进烘脑房进行烘脑，烘脑时间为30-35个小时，前十个小时水银温度计指示温度不大于44℃，后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42-45℃，待烘房中心刻度尺下降1.5-2.0cm，结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时，方可停止烘脑，并保温1-2小时，烘脑结束时，及时抽净地槽烘油；
（7）晾脑、整脑
将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间，打开结晶桶桶盖，在结晶桶上盖上滤网盖，纱网不得落地，防止有赃物和其他杂物进入；晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体，挑出脑根或并晶；
（8）包装、储存
将整脑后的结晶体送入包装桶内，结晶体按标准称重量，误差≤±20g，再对包装桶进行包装，将成品脑及时入库，储存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。
所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑。
所述的冰油用泵打入一次冻析器，用10～-25℃的氯化钙冷盐水对冰油进行缓慢降温，在25-30个小时内将冻析器内油温降至0～-5℃，此时冻析器内从油中生长出40-60%的初脑；打开冻析器底部阀门，将未结晶的油放出，作为二次冻析的原料，待二次油放尽把底部放油阀关闭，将90～100℃的热盐水打入冻析器盘管内加热，熔化冻析器内初脑，初脑熔化完后，用泵打到脱水釜，脱水配料用于生产薄荷脑。
本发明的有益效果：
本发明采用精馏和冷冻结晶相结合，通过精馏，将原油中的低沸点组分、薄荷酮、异薄荷酮等组分分离，提高薄荷醇在薄荷油中的含量，再利用冷冻结晶的方法使薄荷醇结晶而从薄荷油中分离，从而制得薄荷脑。本发明薄荷脑的精制工艺，工艺设计合理，生产出来的薄荷脑品质高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种薄荷脑的精制工艺，是以薄荷脑粉或薄荷原油作为生产原料，包括以下步骤：
（1）熔化
将原料放入熔化间进行熔化，形成薄荷原料油，薄荷脑粉：熔化间室温85℃，薄荷原油冬天熔化：熔化间室温90℃；
（2）脱水
将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜，启动真空泵降低脱水压力，开启蒸汽阀门加热薄荷原料油，当脱水釜达到真空-0.095MPa，油温90℃后，维持此状态1小时，真空和油温不下降，脱水完成；
（3）配料
设高度油重量为X，含脑量为a，低度油重量为Y，含脑量为b，结晶油重量为Z，含脑量为c，
X+Y=Z
X*a+Y*b=Z*c
根据上述计算公式，计算出高度油和低度油的加入量，然后将高低度油的数量分别打入配料罐中，注意配料罐油位不得超过红线，开启搅拌器进行搅拌，搅拌1-2小时；
（4）压滤
用泵将将油打入压滤机，过滤杂质，压滤过程中，滤油压力应小于0.6MPa，如大于该值时说明滤纸滤饼过多，应及时更换滤纸；
（5）精馏与结晶
将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在500Pa压力下进行减压精馏，精馏温度为80℃，精馏直至无液体馏出为止；然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇≥77%，将浓缩后的薄荷油流入结晶桶，放置于结晶库，在6℃下冷冻22h，冷冻结束后，加盖棉被进行保温；结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间，加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位，并注意棉被复盖均匀，防止部分重叠影响保温，靠近门口的结晶桶应多盖棉被，不能露出结晶桶，盖好之后，关闭门和天窗，放置12天；
（6）烘脑
出库的结晶桶需先进行冰油放净操作，直至无多量冰油流出后，方可推进烘脑房进行烘脑，烘脑时间为32个小时，前十个小时水银温度计指示温度不大于44℃，后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42℃，待烘房中心刻度尺下降1.8cm，结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时，方可停止烘脑，并保温2小时，烘脑结束时，及时抽净地槽烘油；
（7）晾脑、整脑
将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间，打开结晶桶桶盖，在结晶桶上盖上滤网盖，纱网不得落地，防止有赃物和其他杂物进入；晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体，挑出脑根或并晶；
（8）包装、储存
将整脑后的结晶体送入包装桶内，结晶体按标准称重量，误差≤±20g，再对包装桶进行包装，将成品脑及时入库，储存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。
所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑。
所述的冰油用泵打入一次冻析器，用-20℃的氯化钙冷盐水对冰油进行缓慢降温，在25个小时内将冻析器内油温降至-3℃，此时冻析器内从油中生长出50%的初脑；打开冻析器底部阀门，将未结晶的油放出，作为二次冻析的原料，待二次油放尽把底部放油阀关闭，将95℃的热盐水打入冻析器盘管内加热，熔化冻析器内初脑，初脑熔化完后，用泵打到脱水釜，脱水配料用于生产薄荷脑。
本实施例生产出来的薄荷脑的产品特性如下表：
Figure BDA0000321216981

Claims (3)

1.一种薄荷脑的精制工艺，是以薄荷脑粉或薄荷原油作为生产原料，其特征在于包括以下步骤：
（1）熔化
将原料放入熔化间进行熔化，形成薄荷原料油，薄荷脑粉：熔化间室温80-90℃，薄荷原油冬天熔化：熔化间室温80-90℃；
（2）脱水
将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜，启动真空泵降低脱水压力，开启蒸汽阀门加热薄荷原料油，当脱水釜达到真空-0.09~-0.095MPa，油温85-90℃后，维持此状态1-1.5小时，真空和油温不下降，脱水完成；
（3）配料
设高度油重量为X，含脑量为a，低度油重量为Y，含脑量为b，结晶油重量为Z，含脑量为c，
X+Y=Z
X*a+Y*b=Z*c
根据上述计算公式，计算出高度油和低度油的加入量，然后将高低度油的数量分别打入配料罐中，注意配料罐油位不得超过红线，开启搅拌器进行搅拌，搅拌1-2小时；
（4）压滤
 用泵将将油打入压滤机，过滤杂质，压滤过程中，滤油压力应小于0.6MPa，如大于该值时说明滤纸滤饼过多，应及时更换滤纸；
（5）精馏与结晶
将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400-500Pa压力下进行减压精馏，精馏温度为75-80℃，精馏直至无液体馏出为止；然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇≥77%，将浓缩后的薄荷油流入结晶桶，放置于结晶库，在5-8℃下冷冻20-24h，冷冻结束后，加盖棉被进行保温；结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间，加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位，并注意棉被复盖均匀，防止部分重叠影响保温，靠近门口的结晶桶应多盖棉被，不能露出结晶桶，盖好之后，关闭门和天窗，放置10-15 天；
（6）烘脑
出库的结晶桶需先进行冰油放净操作，直至无多量冰油流出后，方可推进烘脑房进行烘脑，烘脑时间为30-35个小时，前十个小时水银温度计指示温度不大于44℃，后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42-45℃，待烘房中心刻度尺下降1.5-2.0cm，结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时，方可停止烘脑，并保温1-2小时，烘脑结束时，及时抽净地槽烘油；
（7）晾脑、整脑
将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间，打开结晶桶桶盖，在结晶桶上盖上滤网盖，纱网不得落地，防止有赃物和其他杂物进入；晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体，挑出脑根或并晶；
（8）包装、储存
将整脑后的结晶体送入包装桶内，结晶体按标准称重量，误差≤±20g，再对包装桶进行包装，将成品脑及时入库，储存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。
2.根据权利要求1所述的一种薄荷脑的精制工艺，其特征在于，所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑。
3.根据权利要求1所述的一种薄荷脑的精制工艺，其特征在于，所述的冰油用泵打入一次冻析器，用10～-25℃的氯化钙冷盐水对冰油进行缓慢降温，在25-30个小时内将冻析器内油温降至0～-5℃，此时冻析器内从油中生长出40-60%的初脑；打开冻析器底部阀门，将未结晶的油放出，作为二次冻析的原料，待二次油放尽把底部放油阀关闭，将90～100℃的热盐水打入冻析器盘管内加热，熔化冻析器内初脑，初脑熔化完后，用泵打到脱水釜，脱水配料用于生产薄荷脑。
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