CN107778142A - 一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺 - Google Patents

一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，包括原料加热熔化、一次减压脱水、配料、一次过滤、结晶、固液分离、烘脑、精馏等工序；结晶油进料结束后的第一天至五天结晶桶的降温保温交替进行，每天开启冷盐水降温至25～28℃并保温8～10h，然后关闭冷盐水结晶桶保温至第二天再次开启冷盐水降温；第六天至十二天，冷盐水常开每天温度下降1.8～2.3℃；第十三天至第二十天，冷盐水常开每天温度下降2.7～3.2℃，直至温度降至0℃后保温。采用上述缓冷降温工艺结晶所得薄荷醇熔化脑油中异薄荷脑的含量低于0.5％，薄荷醇晶体的纯度更高；所得晶体粗壮且长度粗细形态趋于均匀。

Description

一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺
技术领域
本发明涉及天然药物提纯技术领域，具体涉及一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺。
背景技术
薄荷脑又称薄荷醇，无色针状结晶或粒状，薄荷素油是指冷析除去大部分薄荷醇的薄荷挥发油，经成分分析包含萜烯、柠檬烯、薄荷酮、薄荷醇、胡薄荷醇和薄荷醋酸酯等。薄荷脑和薄荷素油的生产原料均为薄荷原油。现有技术中从薄荷原油中分离薄荷脑的步骤如CN 103274901 A所公开的内容，包含熔化、脱水、配料、除杂、精馏与结晶、烘脑、晾脑整脑和包装储存等步骤，而薄荷素油的提纯则如CN106619807A中公开的内容所述，冻析分离所得毛素油减压蒸馏得到。
在涉及薄荷脑提纯的现有技术文件所公开的内容中，在保证人员、气候和结晶油脑含量因素的前提下，薄荷脑结晶过程中主要可控的影响因素为温度的控制。温度控制主要包括两种方式，一次冻析和两次冻析。
一次冻析方案包含在CN 103274901 A和CN 102775277 A两现有技术公开文件中。CN 103274901 A中结晶工艺条件为：在5-8℃下冷冻20-24h，冷冻结束后，加盖棉被进行保温，放置10-15天；广西师范学院学报自然科学版2003年12月第20卷第4期“精馏-冷冻结晶技术分离天然薄荷脑的条件研究”一文中的结晶工艺条件为：在晶体尚未出现前，冷却速度可以快些，每天下降10-15℃，有晶体长出后，冷却速度应该慢些，每天下降2％左右为宜，直到最后降至5℃时可以出料，分离出薄荷醇晶体；CN 102775277 A的结晶工艺条件为：在-2～-8℃下结晶12～14天。
二次冻析方案包含在CN 102399632 A和CN 106619807 A两现有技术公开文件中。CN 102399632 A中分两次冻析，第一次冻析原油开始结晶，需要保温4～6小时，盐水温度控制在-6±1℃；保温结束盐水温度逐渐降低直至-21±2℃，降温时间控制在8～10小时，油温最终降至-2±2℃，分离得到初脑和未结晶的二次油；二次油进行类似于一次冻析处理的二次冻析，盐水温度控制在-22±2℃，分离得到二初脑油和毛素油；CN 106619807 A中一次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到-30～-26℃，停止制冷、维持盐水循环2-3h，使油温最终控制-10～-6℃，一次冻析用时18-22h；二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到-45～-40℃，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2～3h，关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，以上二次冻析共用时40-45h。上述两种改进采用二次冻析的优势在于控制沥出油量，进一步控制毛素油的成分，减少毛素油中混入的杂质量，便于后续制备高纯度薄荷素油的精馏控制。
经色谱分析，以含有少量异薄荷醇(薄荷醇的异构体)的薄荷原油为原料，采用上述方案进行结晶处理，所得初脑中异薄荷脑的含量较高；就晶体形状而言，冻析结晶的晶种生成阶段通常需要通过骤冷的方式实现，但是骤冷所得到的碎小晶粒质量较差，不利于后期晶体的养壮，晶体长度和粗细表现不理想，采用二次冻析晶体形状略有改善，但由于两次冻析的原料总薄荷脑的含量和温度控制不一，因此晶体的形状存在差异。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种晶体形态趋于一致、粗细均匀的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，包括原料加热熔化、一次减压脱水、配料、一次过滤、结晶、固液分离得固体结晶和液体冰油，固体结晶经烘脑得薄荷脑、液体冰油经冻析、二次减压脱水、减压蒸馏、二次过滤的薄荷素油的步骤；
配料所得结晶油中左旋脑含量为86～88％；
以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，结晶油进料结束后的第一天至五天结晶桶的降温保温交替进行，每天开启冷盐水降温至25～28℃并保温8～10h，然后关闭冷盐水结晶桶保温至第二天再次开启冷盐水降温；第六天至十二天，冷盐水常开每天温度下降1.8～2.3℃；第十三天至第二十天，冷盐水常开每天温度下降2.7～3.2℃，直至温度降至0℃后保温。
与现有技术中普遍采用的骤冷方式有所区别，缓冷设计的主要目地是使结晶体在结晶库内慢慢成长，改善结晶点温度时薄荷醇晶体的嵌布粒度，随着温度的降低，晶体会从结晶桶底向上生长，结晶热充分缓慢释放，有助于在不额外添加晶种的前提下形成形态趋于一致、粗壮的晶体。缓冷结晶用于含有异薄荷醇的部分薄荷原油提纯中，异薄荷脑大部分存在于缓冷结晶所沥出的冰油中，有助于提高薄荷脑的产品质量。
进一步的，为了保证降温速率一致，冷冻机组冷盐水出水温度控制在-8～-2℃。
优选的技术方案为，以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，烘脑的温度控制为：保持41～44℃之间24～30h。进一步的，烘脑温度控制为将温度缓慢上升至42～42.8℃，保温10h，然后升温至42.5～44.5℃，保温20h。上述处理方式能去除薄荷脑中熔点低于42℃的部分组分，提高薄荷脑纯度。
优选的技术方案为，液体冰油的冻析温度控制为：液体冰油的冻析温度控制为：降温至-10～-5℃保温10～12h，然后降温至-26～-28℃保温10～12h。
为了进一步去除原油中的细微杂质，减少杂质对于结晶的影响，优选的技术方案为，一次过滤和二次过滤工序的处理设备均为蝶式分离机，蝶式分离机的进料流量为5～7m3/h，一次过滤的结晶油温度不低于45℃。
优选的技术方案为，减压蒸馏的真空度为-0.098～-0.085MPa，所取薄荷素油馏分的温度为120～140℃。
优选的技术方案为，一次减压脱水和二次减压脱水的工艺条件均为：真空度-0.098～-0.085Mpa，脱水温度范围为80～95℃。
为了保证出料的结晶完整度，优选的技术方案为，烘脑升温后结晶脑与结晶桶四周间隙为0.8～1.0cm时，则关闭蒸汽保温1～2小时，然后打开烘房门降温。
优选的技术方案为，其特征在于，结晶工序中采用60～80W的超声波处理，处理时间不大于30min，结晶油的结晶点温度为N℃，超声波处理时结晶油的温度为(N-1)～N℃。超声波震荡破坏了薄荷原油的介稳状态，促使晶核快速生成，并获得尺寸分布较均匀的晶核，作为形成均匀形态薄荷醇晶体的基础。
超声波处理时间过长不利于晶核与结晶桶之间的附着，超声波处理时间过短则均化晶核的作用不明显，优选的技术方案为，超声波处理时间为2～10min。
本发明的优点和有益效果在于：
1、以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计量，避免传统经验中采用盐水温度计量的误差；
2、部分薄荷原油中异薄荷醇的含量为2％左右，采用上述缓冷降温工艺用于异薄荷醇的处理，结晶所得薄荷醇熔化所得脑油中异薄荷脑的含量低于0.5％，薄荷醇晶体的纯度更高；
3、结晶步骤原油中晶核生成缓慢但是质量较高，所得晶体粗壮且长度粗细形态趋于均匀，薄荷醇晶体的纯度更高也相应的表现毛针状晶型含量减少。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例分为A组和B组，A组实施例和B组实施例的区别在于薄荷原油的产地不同，组成有所差异：
实施例1的提纯工艺为：
实施例1采用CN102775277A中提及的熔化、配料、脱水、压滤、烘脑、晾脑、冻析、毛素油脱水和精馏步骤，区别在于，以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，结晶油进料结束后的第一天至五天结晶桶的降温保温交替进行，每天开启冷盐水降温至25～28℃并保温8h，然后关闭冷盐水结晶桶保温至第二天再次开启冷盐水降温；第六天至十二天，冷盐水常开每天温度下降1.8℃；第十三天至第二十天，冷盐水常开每天温度下降2.7℃，直至温度降至0℃后保温。
CN102775277A中的工艺参数如下：
熔化：将原料在烘房内液化，烘房内温度控制为60～70℃，形成薄荷原油；
脱水：将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至低于0.03％，控制温度为80～90℃，控制真空度为720～750mmHg；
配料：进入调配釜中，通过加入冰油调节至含左旋脑86～88％；
压滤：进入压滤机，过滤杂质，操作压力≤3bar；
固液分离：负压抽滤分离出半成品薄荷脑和冰油；
烘脑：半成品薄荷脑在38～41℃下烘脑40h，再经过晾脑、包装得成品薄荷脑；
冻析：将固液分离的冰油在-10～-20℃下冻析16～24h，分离出毛素油；
毛素油脱水：将毛素油脱水至低于0.03％，控制温度为80～90℃，控制真空度为720～750mmHg；
蒸馏：脱水后的毛素油进入蒸馏釜，控制温度为100～150℃，控制真空度为720～750mmHg，分离出薄荷素油和残留物，薄荷素油进入压滤机过滤杂质，操作压力≤3bar，得薄荷素油。
实施例2-3
实施例2与实施例1的区别在于：以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，结晶油进料结束后的第一天至五天结晶桶的降温保温交替进行，每天开启冷盐水降温至25～28℃并保温10h，然后关闭冷盐水结晶桶保温至第二天再次开启冷盐水降温；第六天至十二天，冷盐水常开每天温度下降2.3℃；第十三天至第二十天，冷盐水常开每天温度下降3.2℃，直至温度降至0℃后保温。
实施例3与实施例1的区别在于：以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，结晶油进料结束后的第一天至五天结晶桶的降温保温交替进行，每天开启冷盐水降温至25～28℃并保温9h，然后关闭冷盐水结晶桶保温至第二天再次开启冷盐水降温；第六天至十二天，冷盐水常开每天温度下降2℃；第十三天至第二十天，冷盐水常开每天温度下降3℃，直至温度降至0℃后保温。其中第六天至十二天，早晨8点和下午17点左右各降1℃，第十三天以后早晨8点和下午17点左右各降1.5℃，整个结晶过程中冷冻机组冷盐水出水温度控制在-8～-2℃。
实施例4-5
实施例4与实施例3的区别在于烘脑工序，以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，烘脑的温度控制为：保持41～44℃之间24～30h；
实施例5与实施例4的区别在于：将温度缓慢上升至42～42.8℃，保温10h，然后升温至42.5～44.5℃，保温20h。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于冻析工艺，液体冰油的冻析温度控制为：降温至-10～-5℃保温10～12h，然后降温至-26～-28℃保温10～12h。
实施例7
实施例7与实施例6的区别在于：一次过滤和二次过滤工序的处理设备均为蝶式分离机，蝶式分离机的进料流量为5～7m3/h，一次过滤的结晶油温度为50℃。
实施例8
实施例8与实施例7的区别在于脱水工艺和烘脑后处理：一次减压脱水和二次减压脱水的工艺条件均为：真空度-0.098～-0.085Mpa，脱水温度范围为80～95℃；烘脑升温后结晶脑与结晶桶四周间隙为0.8～1.0cm时，则关闭蒸汽保温1～2小时，然后打开烘房门降温。
实施例9-11
实施例9与实施例8的区别在于，结晶工序中采用60W的超声波处理，处理时间为30min，结晶油的结晶点温度为N℃，超声波处理时结晶油的温度为(N-1)～N℃；
实施例10与实施例10的区别在于，结晶工序中采用80W的超声波处理，结晶油的结晶点温度为N℃，超声波处理时间为2min；
实施例11与实施例10的区别在于，超声波处理时间为10min。对比例
对比例1与实施例相同的保温条件，采用CN 103274901 A述及的结晶工艺条件为：在5-8℃下冷冻20-24h，冷冻结束后，加盖棉被进行保温，放置10-15天；
对比例2与实施例相同的保温条件，采用CN 106619807 A述及的两次冻析法，一次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到-30～-26℃，停止制冷、维持盐水循环2-3h，使油温最终控制-10～-6℃，一次冻析用时18-22h；二次冻析工艺条件为：冷冻盐水逐步降温，将盐水温度达到-45～-40℃，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2～3h，关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，
以上二次冻析共用时40-45h。
实施例1和对比例1-2均设置A和B两组试验，区别在于薄荷原油的产地，组成有所差异：A组以国产的薄荷原油(总醇含量80.4％、左旋薄荷脑含量72.783％、异薄荷脑含量0.127％，结晶点6.1℃)作为原料；B组以异薄荷脑含量较高的薄荷原油(总醇含量80.53％、
左旋薄荷脑含量69.724％、异薄荷脑含量2.035％，结晶点9.2℃)作为原料。
将结晶所得薄荷脑用热水熔化得到脑油，测定脑油中左旋薄荷脑和异薄荷脑的含量，以及薄荷脑(薄荷脑中左旋薄荷脑的质量与薄荷素油中左旋薄荷脑的质量百分比)的薄荷素油的收率(薄荷素油与薄荷原油的比值)
实施例1-3和对比例1-2A组试验结果见下表：
实施例1-3和对比例1-2B组试验结果见下表：
A组实施例4和实施例5所得薄荷脑中左旋薄荷醇的纯度达99％以上，B组实施例4和实施例5所得薄荷脑中左旋薄荷醇的纯度达85％以上，由于熔点低于42.5℃的薄荷脑组分溶出，因此薄荷脑提取率略有下降。
B组实施例6-8的薄荷脑提取率和薄荷素油提取率见下表：
实施例9-11增加了超声波处理刺激结晶，晶核生成速度加快，
与实施例8相比，实施例9B组晶核生成速度最快，但薄荷脑提取率实施例10和实施例11大于实施例9，实施例9所得薄荷脑结晶中形态较小的晶体含量较多，原因在于结晶初期形成的晶核在缓冷过程中增粗沉降，实施例10和实施例11的薄荷脑晶型的形状和粗细较实施例9更趋一致。
上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，包括原料加热熔化、一次减压脱水、配料、一次过滤、结晶、固液分离得固体结晶和液体冰油，固体结晶经烘脑得薄荷脑、液体冰油经冻析、二次减压脱水、减压蒸馏、二次过滤的薄荷素油的步骤；
配料所得结晶油中左旋脑含量为86～88％；
以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，结晶油进料结束后的第一天至五天结晶桶的降温保温交替进行，每天开启冷盐水降温至25～28℃并保温8～10h，然后关闭冷盐水结晶桶保温至第二天再次开启冷盐水降温；第六天至十二天，冷盐水常开每天温度下降1.8～2.3℃；第十三天至第二十天，冷盐水常开每天温度下降2.7～3.2℃，直至温度降至0℃后保温。
2.根据权利要求1所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，以位于结晶桶下端且内置换热管路的结晶盘表面温度计，烘脑的温度控制为：保持41～44℃之间24～30h。
3.根据权利要求1所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，液体冰油的冻析温度控制为：降温至-10～-5℃保温10～12h，然后降温至-26～-28℃保温10～12h。
4.根据权利要求1所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，一次过滤和二次过滤工序的处理设备均为蝶式分离机，蝶式分离机的进料流量为5～7m3/h，一次过滤的结晶油温度不低于45℃。
5.根据权利要求1所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，减压蒸馏的真空度为-0.098～-0.085MPa，所取薄荷素油馏分的温度为120～140℃。
6.根据权利要求1所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，一次减压脱水和二次减压脱水的工艺条件均为：真空度-0.098～-0.085Mpa，脱水温度范围为80～95℃。
7.根据权利要求2所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，烘脑升温后结晶脑与结晶桶四周间隙为0.8～1.0cm时，则关闭蒸汽保温1～2小时，然后打开烘房门降温。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，结晶工序中采用60～80W的超声波处理，处理时间不大于30min，结晶油的结晶点温度为N℃，超声波处理时结晶油的温度为(N-1)～N℃。
9.根据权利要求8所述的薄荷脑和薄荷素油的提纯工艺，其特征在于，超声波处理时间为2～10min。
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