CN106631700A - 一种薄荷脑生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域。目的是提供一种能够减少浪费、纯度品质高的薄荷脑生产工艺。该生产工艺包括静置、一次冻析、二次冻析、脱水、过滤、配料、结晶、烘脑、晾脑。所述一次冻析分离出初脑油和二部油，所述二部冻析分离出二部脑油和毛素油，所述结晶分离出冰油，所述烘脑分离出烘脑油，所述晾脑分离出脑头、脑脚、脑块，所述脑头、脑脚和脑块经加热熔化成熔化油。所述配料是将脱水、过滤后的初脑油、二部脑油、冰油、烘脑油和熔化油按比例混合，然后混合料油经过结晶、烘脑和晾脑等步骤最终分离出纯度品质高的薄荷脑。本发明能够得到产率高、纯度品质高的产品，减少生产过程中薄荷脑的损耗，避免造成浪费。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种薄荷脑生产工艺。
背景技术
薄荷脑是从中药薄荷的茎和叶中提取出来的有效成分，不仅可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂，还可用作药物，外用作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用，内服用于头痛及鼻、咽、喉等部位的炎症。薄荷脑可以由天然薄荷原油提取，也可用合成法制取，由薄荷原油提取的薄荷脑更好地保持了纯天然特征，但提取得到的薄荷脑往往含杂质较多。为了得到纯度更高的薄荷脑，需要在生产薄荷脑的过程中严格控制结晶条件，并经过多次结晶、反复除杂，但这样又会增加薄荷脑的损耗，造成浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够减少浪费、纯度品质高的薄荷脑生产工艺。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种薄荷脑生产工艺，包括静置、一次冻析、二次冻析、脱水、过滤、配料、结晶、烘脑、晾脑,具体过程如下：
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置时间为23～25h，静置完成后分离底部的水分和杂质；
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述冰油为结晶后的母液，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0～1，所述一次冻析的结晶为初脑，沥出的油为二部油，所述二部油的沥出量控制在原料总质量的40％～50％；
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1～1.5，所述二次冻析的结晶为二部脑，沥出的油为毛素油，所述毛素油的沥出量控制在二部油与冰油总质量的50％～60％；
4)、脱水：所述初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，所述脱水包括初脑油脱水和二部脑油脱水，所述的脱水是将初脑油或二部脑油置于脱水罐内，使罐内温度缓慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min；
5)、过滤：包括初脑油过滤、二部脑油过滤、烘脑油过滤和熔化油过滤，所述烘脑油为烘脑过程中沥出的油料，所述熔化油为晾脑过程中分离出的脑头、脑脚和脑块经加热熔化形成的混合油，过滤时维持油温在58～62℃，压力小于0.4MPa；
6)、配料：按质量比，加入初脑油18～24份、二部脑油8～12份、烘脑油8～10份和熔化油1～3份，保持油温58～62℃，搅拌30min；
7)、结晶：将配好的物料油置于结晶桶中，用-3～-8℃的盐水进行降温，盐水流量由小增大，结晶时间为14～16d，结晶完成后，将结晶桶中的冰油分离出来储存备用，结晶桶中留下的结晶为湿脑；
8)、烘脑：先将装有湿脑的结晶桶置于烘房中，调节烘房温度缓慢升至28～30℃，然后开始烘脑，通过调节蒸汽阀的开启度控制烘房及结晶桶内的温度；所述烘房温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃，收集烘脑过程中沥出的烘脑油；
9)、晾脑：将脑从结晶桶中倒出置于晾脑台上，切去脑头、脑脚，残留在结晶桶中的为脑块，保持温度18～26℃、湿度45％～65％，时间23～25h；晾脑完成后包装即得成品。
优选的：所述的一次冻析将薄荷原油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-26～-30℃时，停止制冷，维持盐水循环2～3h，使油温最终控制在-6～-10℃，所述一次冻析共用时18～22h。
优选的：所述的二次冻析将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-40～-45℃时，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2～3h，然后关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，所述二次冻析共用时40～45h。
优选的：所述的脱水过程中，初脑和二部脑的熔化是用热盐水通过冻析罐内的盘管，热盐水温度逐步升高并保持在70～80℃，使油温控制在50～60℃，所用熔化时间为4～6h。
优选的：所述的脱水结束后，恢复脱水罐内的正常气压，静置15分钟，将脱水罐中的水分与油分分离。
优选的：所述的配料质量比为初脑油：二部脑油：烘脑油：熔化油＝21：10：9：2。
优选的：所述的烘脑过程以八小时为一阶段，共五个阶段，第一阶段沥出的油与冰油合并，从第二阶段起沥出油与烘脑油合并，且从第二阶段起保持烘房内温度不低于38℃。
优选的：所述的晾脑保持脑的摊晾厚度不超过2cm。
优选的：所述的包装保持包装环境温度为18～26℃，环境湿度为45％～65％。
本发明具有以下有益效果：产品纯度品质好，提取率高。具体来说，将薄荷原油经过两次冻析后再脱水、过滤，经过两次冻析结晶后料油中的醋酸薄荷酯等成分被分离出来，提高了料油的纯净度。且结晶完成后又分离出的冰油、烘脑油以及脑头、脑块和脑脚等部分，是品质不够优等的带杂质的薄荷脑，将其与最终产品分离开，进一步提高了产品品质，使最终产品的纯度更高。且每次分离出的中间产品都不会直接丢弃，而是作为生产薄荷脑的原料再次回到生产中，这样既能提升产品的纯度，控制产品质量，又能减少薄荷脑的损耗，避免造成浪费。本发明很好地保证了薄荷脑的产出率和纯度质量，能有效提高薄荷脑生产企业的经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面具体提供优选的实施例，以使本领域技术人员更加清楚本发明的技术方案和效果。
实施例一
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，使薄荷原油保持液体状态不冻结，静置24h，静置完成后分离底部的水分和杂质，除去原料中的水杂有利于冻析得到更纯净的产物。
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述冰油为上一批物料结晶后的母液，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0.8，将混合后的物料输入冻析罐内，向冻析罐的盘管中通入低温盐水，并开启冷冻盐水泵送冷逐步降温，盐水的泵入量由小增大。当盐水温度达到-26～-30℃时，停止制冷，维持盐水循环2.5h，使油温最终控制在-6～-10℃，所述一次冻析共用时20h。所述一次冻析产生的结晶为初脑，沥出的油为二部油，所述二部油的沥出量控制在原料总质量的40％～50％，这里的冻析温度条件只是优选条件，以达到控制二部油沥出量的目的，并不是唯一选择。
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1.2，将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，与一次冻析类似，用冷冻盐水逐步降温。当盐水温度达到-40～-45℃时，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2.5h，然后关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，所述二次冻析共用时42h。所述二次冻析的结晶为二部脑，沥出的油为毛素油，所述毛素油的沥出量控制在二部油与冰油总质量的50％～60％，毛素油为该生产工艺的副产品可用于其他生产。该二次冻析所选择的温度条件与一次冻析有所不同，这样可以进一步控制毛素油的沥出量，减少薄荷脑在生产过程中的损耗。
4)、脱水：所述初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，所述熔化是用热盐水通过冻析罐内的盘管，热盐水温度逐步升高并保持在70～80℃，使油温控制在50～60℃，所用熔化时间为5h。所述脱水包括初脑油脱水和二部脑油脱水，所述的脱水是将初脑油或二部脑油置于脱水罐内，进料量不得超过脱水罐容积的四分之三，使罐内温度缓慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。所述的脱水结束后，恢复脱水罐内的正常气压，静置15分钟，将脱水罐中的水分与油分分离。
5)、过滤：包括初脑油过滤、二部脑油过滤、烘脑油过滤和熔化油过滤，所述烘脑油为上一批物料烘脑过程中沥出的油料，所述熔化油为上一批物料晾脑过程中分离出的脑头、脑脚和脑块经加热熔化形成的混合油，过滤时维持油温在58～62℃，压力小于0.4Mpa。这里的过滤可以采用全封闭板式过滤器或其他过滤装置，滤材采用中速滤纸和过滤帆布，将滤材设置多层以得到合格液。
6)、配料：按质量比，加入初脑油21份、二部脑油10份、烘脑油9份和熔化油2份，保持油温58～62℃，搅拌30min。该配比充分利用了为保证薄荷脑质量而分离出的物料，有利于提高薄荷脑的产率，又不会影响薄荷脑的最终质量。
7)、结晶：将配好的物料油置于结晶桶中，用-3～-8℃的盐水进行降温，盐水流量由小增大，结晶时间为14d，结晶完成后，将结晶桶中的母液，即冰油分离出来储存备用，结晶桶中留下的结晶为湿脑。
8)、烘脑：先将装有湿脑的结晶桶置于烘房中，调节烘房温度缓慢升至28～30℃，然后开始烘脑。通过调节蒸汽阀的开启度控制烘房及结晶桶内的温度：使所述烘房温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃，收集烘脑过程中沥出的烘脑油。为了避免在烘脑油中混入未沥完全的冰油，将所述的烘脑过程以八小时为一阶段，共五个阶段，第一阶段沥出的油与冰油合并，从第二阶段起沥出油与烘脑油合并，且从第二阶段起保持烘房内温度不低于38℃。
9)、晾脑：将脑从结晶桶中倒出置于晾脑台上，为严格控制最终薄荷脑产品的质量，要切去脑头、脑脚，残留在结晶桶中的为脑块，所述的晾脑保持脑的摊晾厚度不超过2cm，晾脑环境温度18～26℃、湿度45％～65％，晾脑时间为24h。晾脑完成后包装即得成品，为防止包装过程中薄荷脑熔化、损耗，所述的包装要保持包装环境温度为18～26℃，环境湿度为45％～65％。
实施例二
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置23h，静置完成后分离底部的水分和杂质。
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0.5，将混合后的物料输入冻析罐内，逐步降温，通过控制冻析温度使二部油的量为原料总质量的40％～50％。
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1，将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，与一次冻析类似，通过控制冻析温度使毛素油的量为二部油与冰油总质量的50％～60％。
4)、脱水：所述初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，将初脑油或二部脑油置于脱水罐内，使罐内温度缓慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。
5)、过滤：包括初脑油过滤、二部脑油过滤、烘脑油过滤和熔化油过滤，过滤时维持油温在58～62℃，压力小于0.4Mpa。
6)、配料：按质量比，加入初脑油18份、二部脑油8份、烘脑油8份和熔化油1份，保持油温58～62℃，搅拌30min。
7)、结晶：将配好的物料油置于结晶桶中，用-3～-8℃的盐水进行降温，盐水流量由小增大，结晶时间为15d，结晶完成后，将结晶桶中的冰油分离出来储存备用。
8)、烘脑：先将装有湿脑的结晶桶置于烘房中，调节烘房温度缓慢升至28～30℃，然后开始烘脑。通过调节蒸汽阀的开启度控制烘房及结晶桶内的温度：使所述烘房温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃，收集烘脑过程中沥出的烘脑油。
9)、晾脑：将脑从结晶桶中倒出置于晾脑台上，切去脑头、脑脚，残留在结晶桶中的为脑块，晾脑环境温度18～26℃、湿度45％～65％，晾脑时间为24h，晾脑完成后包装即得成品。
实施例三
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置25h，静置完成后分离底部的水分和杂质。
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:1，将混合后的物料输入冻析罐内，逐步降温，通过控制冻析温度使二部油的量为原料总质量的40％～50％。
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1.5，将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，与一次冻析类似，用冷冻盐水逐步降温，通过控制冻析温度使毛素油的量为二部油与冰油总质量的50％～60％。
4)、脱水：所述初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，所述的脱水是将初脑油或二部脑油置于脱水罐内，使罐内温度缓慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。
5)、过滤：包括初脑油过滤、二部脑油过滤、烘脑油过滤和熔化油过滤，过滤时维持油温在58～62℃，压力小于0.4Mpa。
6)、配料：按质量比，加入初脑油24份、二部脑油12份、烘脑油10份和熔化油3份，保持油温58～62℃，搅拌30min。
7)、结晶：将配好的物料油置于结晶桶中，用-3～-8℃的盐水进行降温，盐水流量由小增大，结晶时间为16d，结晶完成后，将结晶桶中的冰油分离出来储存备用。
8)、烘脑：先将装有湿脑的结晶桶置于烘房中，调节烘房温度缓慢升至28～30℃，然后开始烘脑。通过调节蒸汽阀的开启度控制烘房及结晶桶内的温度：使所述烘房温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃，收集烘脑过程中沥出的烘脑油。
9)、晾脑：将脑从结晶桶中倒出置于晾脑台上，要切去脑头、脑脚，残留在结晶桶中的为脑块，晾脑环境温度18～26℃、湿度45％～65％，晾脑时间为24h，晾脑完成后包装即得成品。
对比例一
根据现有技术方案生产薄荷脑，作为对比例一。
1)、将原料在烘房内液化，烘房内温度控制为60～70℃，形成薄荷原料油。
2)、将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至低于0.03％，控制温度为80～90℃，控制真空度为720～750mmHg。
3)、进入调配釜中，通过加入冰油调节至含左旋脑87.5～88.5％。
4)、进入压滤机，过滤杂质，操作压力≤3bar。
5)、打入结晶库，在-2～-8℃下结晶13天。
6)、负压抽滤分离出半成品薄荷脑和冰油。
7)、半成品薄荷脑在38～41℃下烘脑40h，再经过晾脑、包装得成品薄荷脑。
产品检测
为进一步验证本发明有益效果，现对各实施例及对比例一生产得到的产品进行产品检测，检测内容包括薄荷脑纯度、不挥发物含量以及重金属铅、砷的含量等，并对各实施例和对比例一的提取率进行计算。检测方法如下：
1)、薄荷脑的含量测定：
按照2015年版《中国药典》通则0521的气象色谱法进行测定。
供试液和对照液制备：分别取各实施例和对比例一的产品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇制成约1mg/ml的溶液，作为供试液；取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成约1mg/ml的溶液，作为对照液。
色谱条件：采用以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱，设定柱温120℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃，按分流比10:1分流进样，理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。
测定：分别精密吸取对照液和四种供试液各1μl，注入气相色谱仪进行测定。
计算：采用外标法进行计算：
上式中，AX＝供试液的峰面积；AR＝对照液的峰面积；CR＝对照液的薄荷脑含量(mg)。
2)、不挥发物含量：
分别取各实施例和对比例一产品2g，精密称定，置105℃干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上加热使之缓慢挥散后，在105℃干燥至恒重，称量遗留残渣的质量(不挥发物＝残渣质量/2g*100％)。
3)、重金属铅、砷的含量：
参照2015年版《中国药典》一部(通则2321)的方法测定，铅不得超过5mg/kg，砷不得超过2mg/kg。
得到结果如下表所示：
表1产品检测结果
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例一 |
| 薄荷脑(w％) | 99 | 97 | 98 | 94 |
| 提取率(％) | 78 | 73 | 75 | 48 |
| 熔点(℃) | 42.5 | 43.2 | 42.8 | 35 |
| 比旋度 | -49° | -50° | -49° | -32 |
| 铅(Pb)/(mg/kg) | 1 | 2 | 2 | 4 |
| 砷(As)/(mg/kg) | 0.7 | 1 | 0.8 | 2 |
| 不挥发物(w％) | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.04 |
表1中各实施例和对比例一的提取率是根据其产品产量和所用原料量以及原料中所含薄荷脑的含量计算出来的，计算公式如下：
上式中，m为产品质量、M为所用原料质量、c为原料中薄荷脑含量。
由该检测结果可见，本发明显著提高了薄荷脑的提取率，减少了薄荷脑在生产过程中的损耗，并得到纯度高、质量可靠的薄荷脑产品。
Claims (9)
1.一种薄荷脑生产工艺，其特征在于：包括静置、一次冻析、二次冻析、脱水、过滤、配料、结晶、烘脑、晾脑,具体过程如下：
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置时间为23～25h，静置完成后分离底部的水分和杂质；
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述冰油为结晶后的母液，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0～1，所述一次冻析的结晶为初脑，沥出的油为二部油，所述二部油的沥出量控制在原料总质量的40％～50％；
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1～1.5，所述二次冻析的结晶为二部脑，沥出的油为毛素油，所述毛素油的沥出量控制在二部油与冰油总质量的50％～60％；
4)、脱水：所述初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，所述脱水包括初脑油脱水和二部脑油脱水，所述的脱水是将初脑油或二部脑油置于脱水罐内，使罐内温度缓慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min；
5)、过滤：包括初脑油过滤、二部脑油过滤、烘脑油过滤和熔化油过滤，所述烘脑油为烘脑过程中沥出的油料，所述熔化油为晾脑过程中分离出的脑头、脑脚和脑块经加热熔化形成的混合油，过滤时维持油温在58～62℃，压力小于0.4MPa；
6)、配料：按质量比，加入初脑油18～24份、二部脑油8～12份、烘脑油8～10份和熔化油1～3份，保持油温58～62℃，搅拌30min；
7)、结晶：将配好的物料油置于结晶桶中，用-3～-8℃的盐水进行降温，盐水流量由小增大，结晶时间为14～16d，结晶完成后，将结晶桶中的冰油分离出来储存备用，结晶桶中留下的结晶为湿脑；
8)、烘脑：先将装有湿脑的结晶桶置于烘房中，调节烘房温度缓慢升至28～30℃，然后开始烘脑，通过调节蒸汽阀的开启度控制烘房及结晶桶内的温度；所述烘房温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃，收集烘脑过程中沥出的烘脑油；
9)、晾脑：将脑从结晶桶中倒出置于晾脑台上，切去脑头、脑脚，残留在结晶桶中的为脑块，保持温度18～26℃、湿度45％～65％，时间23～25h；晾脑完成后包装即得成品。
2.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的一次冻析将薄荷原油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-26～-30℃时，停止制冷，维持盐水循环2～3h，使油温最终控制在-6～-10℃，所述一次冻析共用时18～22h。
3.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的二次冻析将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-40～-45℃时，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2～3h，然后关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，所述二次冻析共用时40～45h。
4.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的脱水过程中，初脑和二部脑的熔化是用热盐水通过冻析罐内的盘管，热盐水温度逐步升高并保持在70～80℃，使油温控制在50～60℃，所用熔化时间为4～6h。
5.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的脱水结束后，恢复脱水罐内的正常气压，静置15分钟，将脱水罐中的水分与油分分离。
6.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的配料质量比为初脑油：二部脑油：烘脑油：熔化油＝21：10：9：2。
7.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的烘脑过程以八小时为一阶段，共五个阶段，第一阶段沥出的油与冰油合并，从第二阶段起沥出油与烘脑油合并，且从第二阶段起保持烘房内温度不低于38℃。
8.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的晾脑保持脑的摊晾厚度不超过2cm。
9.根据权利要求1所述的薄荷脑生产工艺，其特征在于：所述的包装保持包装环境温度为18～26℃，环境湿度为45％～65％。
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