CN109081768A - 一种薄荷脑的纯化方法 - Google Patents

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钟志富
林何祥
肖为国
谭时成
李福祖
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    • C07C2601/14—The ring being saturated

Abstract

本发明提供了一种薄荷脑的纯化方法，步骤包括将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油，再将二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到二次脑油，将二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油，向初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油，将结晶油冷却结晶后烘干。采用本发明所提供的方法，提取率高，制备得到的产品纯度达到99.5％，将薄荷原油经过两次冻析后再脱水、过滤，提高了料油的纯净度，采用本发明提供的方法，既能提升产品的纯度，控制产品质量，又能减少薄荷脑的损耗，避免造成浪费。

Description

一种薄荷脑的纯化方法
技术领域
本发明属于香料油技术领域，具体涉及一种薄荷脑的纯化方法。
背景技术
薄荷脑广泛用于医药、香精香料、牙膏、糖果食品、卷烟、化妆品等行业中，不仅可用 作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂，还可用作药物，外用作用于皮肤或粘膜，有清凉止 痒作用，内服用于头痛及鼻、咽、喉等部位的炎症。
薄荷脑可以由天然薄荷原油提取，也可用合成法制取。现有技术中，由薄荷原油提取的 薄荷脑更好地保持了纯天然特征，但提取得到的薄荷脑往往含较多杂质。为了得到纯度更高 的薄荷脑，需要在生产薄荷脑的过程中严格控制结晶条件，并经过多次结晶、反复除杂，但 这样又会增加薄荷脑的损耗，造成浪费。
因此，为了从天然薄荷原油中提取得到高纯度的薄荷脑，仍需开发一种新的纯化方法。
发明内容
为解决现有技术中，从天然薄荷原油中提取薄荷脑时，存在含较多杂质、需多次结晶除 杂的问题，本发明的目的是提供一种薄荷脑的纯化方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种薄荷脑的纯化方法，步骤包括：
(1)将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油；
(2)将步骤(1)所述二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到 二次脑油；
(3)将步骤(1)所得初脑和步骤(2)所得二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油；
(4)向步骤(3)所得初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油；
(5)将步骤(4)所得结晶油冷却结晶后烘干；
所述原料油为薄荷原油，所述薄荷原油中薄荷醇的质量百分含量大于75％。
优选地，所述方法进一步包括在步骤(1)之前，对原料油进行静置处理，所述静置的时 间大于12h，静置过程中原料油的温度为20～30℃。
优选地，步骤(1)所述一次冻析的温度为-10～-15℃，时间为20～40h。
优选地，步骤(2)所述二次冻析的温度为-25～-35℃，时间为48～72h。
优选地，步骤(3)所述真空脱水的真空度为720～740mmhg，时间为6～8h。
优选地，步骤(4)所述初脑油、冰油、烘油和脑屑的质量比为(10～15)：1:1:0.5。
优选地，步骤(5)所述烘干的方法为：烘选后保温。
进一步优选地，所述烘选的时间为38～42h，烘选的温度为40～44℃。
进一步优选地，所述保温的时间为5～7h，保温的温度为36～40℃。
将湿脑送入烘房进行烘选，熔去低熔点物质，将烘选后的脑送入松脑——切根机，进行 松散和切根，并进入晾脑罐进行通风干燥，干燥后的脑经过筛选后，即成为成品脑包装，毛 素油经减压蒸馏和配制后，即作为成品素油包装。
薄荷脑为左旋薄荷醇的棱柱状或针状晶体，具有亚洲种薄荷的特征香气，熔点42～44℃， 沸点216℃，易升华，溶于矿物油，油脂及有机溶剂，微溶于水。旋光度为-49°～-50°， 薄荷脑味初灼而后清凉，对眼睛、上呼吸道有刺激性，无毒。薄荷脑为可燃物，其蒸汽和粉 末为易燃物。
薄荷素油为无色或淡黄色澄清液体，具有亚洲种薄荷的特征香气，是一种成分极复杂的 天然精油。比重(25℃)一般为0.890～0.910，折光指数(20℃)为1.4580～1.4710，能溶于 3.5倍70％的乙醇中。薄荷素油为可燃物，其蒸汽为易燃物，闪点为82℃。
关于原油的验收及储存，专用的镀锌铁桶盛装的薄荷原油，由薄荷的新鲜茎叶，经蒸汽 蒸馏而得，油中含有饱和水份及游离水份，由于产地和品种的不同，油的品质也有较大差异， 有时甚至可能混入留兰香油等物质，并存在人为的掺杂物。因此，在投料前必须逐桶进行验 收，验收时，将少量油样取出进行目测和闻香，并严格按照薄荷原油质量标准逐项检验，剔 除掺杂、异味及深色等劣质油。合格原油经过磅记录后，用齿轮油泵(NO:1101、1102)送入 原油储罐(NO:1001、1002、1003)，后用纱头擦干油桶，空桶过磅，记录。冬季原油凝固时， 须在加热间熔化，然后按上述步骤操作。原油在储罐中应静置12小时以上,(冬季则须用蒸 汽保温，油温不超过30℃)，待油水分层后，由脚阀经分水箱放尽水脚。混合均匀和脱水去 杂后的原油取样化验，符合要求后方可投料。该工序主要设备有齿轮油泵、真空泵、原油储 罐等。3只储罐容积分别为100m3、50m3和15m3，均为碳钢板制，锥形底，内有蒸汽盘管。
关于一次冻析，原油储罐中的薄荷原油和冰油储罐中的冰油(来自结晶间)用油泵送入 冻析器内至规定数量，然后用盐水泵将冰箱中的盐水送入冻析器冷却排管中循环，以进行一 次冻析操作，起初油温为常温，是未饱和溶液，此时可适当加快降温速度，当油温达到凝固 点时，油成为饱和溶液，继续降温则成过饱和溶液，油开始浑浊，管壁出现晶体，此时应保 持油温及盐水温度稳定，使两者温差不致太大，以防止结晶速度太快，出现所谓“冻僵”现 象。当冻析器中形成疏松晶体时，可以适当调节盐水温度以降低油温，加快结晶过程。
一次冻析结束时，最终盐水温度及油温应根据各批物料的特性、大气温度，以及冻析器 的结构形式，测温点位置等的不同而有所不同，一般盐水温度控制在-20℃左右，油温在-8℃ 左右，冻析操作约20～40h。
冻析结束后，打开冻析器滤油阀，放出结晶母液(称为二次油)流入滤油槽中，滤油时间一 般为20-40h左右。留在冻析器内的薄荷脑称为“初脑”(粗脑)，后用热盐水泵将热盐水贮 罐中的热盐水(70～85℃)送入冻析器排管中循环，使初脑熔化成初脑油。用真空泵将其吸 入脱水锅中进行真空脱水，或用泵送入初脑油贮罐中备用。
关于二次冻析，沥油槽中的二次油用泵进入二次冻析或送入二次油贮罐中备用。二次冻 析时盐水泵循环低温盐水至冻析器内，操作类似于一次冻析，仔细控制盐水温度及油温，保 持两者适当的温差。二次冻析结束后，将母液(称为毛素油)滤入沥油槽内，留下的脑称为 “二初脑”(二次初脑)，再用盐水泵往冻析器内送入循环热盐水，使脑熔化，得到初脑油， 用油泵送入初脑油罐，然后用真空泵将其吸入脱水锅。沥油槽中的毛素油用泵打入毛素油贮 罐，以供提炼素油之用。二次冻析的最终盐水温度和油温应根据物料情况、气候、冻析器型 式等因素而作适当的变化。一般盐水温度控制在-40℃左右，最低可达-48℃，油温控制在 -35℃左右，操作时间约3-4天，沥油时间约2-3天。该工序的主要设备为冻析器，长3.5m， 宽2m，容量10t。
关于脱水过滤，来自冻析器或初脑油贮罐的初脑和来自冰油贮罐的冰油，加入脱水罐规 定液位后，开蒸汽加热，并开真空泵抽真空，以脱除水份及少量低沸点成份，水及低沸点物 经冷凝器冷凝后，收集于收集器中。脱水结束后，将其放入分水箱，回收上层油份。脱水过 程中，真空度及油温均随水份等的脱除而逐步提高，真空度最终应得保持720～740mmhg， 油温应在95℃左右，操作时间共需8h左右。待油温降至60～80℃时，用泵将油打入板框 压滤机滤除机械杂质，过滤后的脑油送入配料罐。过滤压力一般小于2kg/cm2(表压)，最高不 超过4kg/cm2(表压)，以防滤纸破裂，如压力过高，应立即停车检查。可能原因有：(1)油温 太低；(2)油含脑量过高；(3)油中混入氯化钙；(4)机械杂质过多；(5)出口管道堵塞等。 该工序主要设备有脱水锅，为一碳钢制立式圆桶状容器，内有8～9圈蒸汽盘管，容量为5t。
关于结晶油的配制及结晶，过滤后的脑油、冰油及来自烘油罐的烘油，按一定比例打入 配料罐用压缩空气搅拌均匀后，取样测定含脑量(一般为82％左右)，如不符合要求，则可以 通过添加脑屑、烘油、冰油等调节其浓度。
配料合格后，开蒸汽加热，油温达58～65℃后，用压缩空气搅拌均匀，再用油泵打入中 间配料油贮罐，然后再用油泵打入结晶间内的结晶桶中并及时加上桶盖。各结晶桶中的油量 达到规定的数量(液位)后，立即加盖并用2～3层棉絮密实保温，然后用调节结晶间排管中 盐水流量开始结晶。盐水流量前期采取“开关”控制法，中期逐步加大流量，后期流量最大， 盐水温度一般应为-4±2℃，夏季则为-6±2℃。整个结晶过程一般定为14天左右，最终时 的冰油温度，冬季为10℃以下，夏季为12℃以下。结晶结束后，用真空将结晶桶内的冰油 (结晶母液)吸入冰油贮罐，结晶桶内的湿脑则送往烘选工序。本工序主要设备有：结晶间， 一般放置80只结晶桶，室内地面下部铺有盐水排管，管距为130mm，管下部及管间填以木 材支架隔热，排管上方放置铁皮制的承油盘，油盘内放置结晶桶。结晶间左右后三面壁装有 盐水排管，用以调节室温并回收飞脑。结晶间周壁用PE保温板保温。结晶桶，为一种四棱 锥形容器，上边长30～32，下边长15～16cm，高90cm，容量为45公升，底部侧角焊有 放油铜嘴。
关于烘选，将盛有湿脑的结晶桶用小车运至烘房放于木架上，打开结晶桶放油嘴，插上 导油铁皮，然后开启加热排管的蒸汽阀通入蒸汽，室温逐步升高(空气温度最高不超过44℃) 烘选约需40h左右，保温需要6h左右，此时桶内的温度应保持在40℃左右，出烘房时， 桶内温度应不低于36℃。烘选的目的是去除新薄荷醇等异构物和低熔点物质，以极细小的 晶体，熔化了的油液由铜嘴沿导油铁皮流入集油槽，再经槽孔自然流入烘油贮罐。
烘选完毕，将脑倒入切脑根机的平台上，切脑根后立即滑入松脑机的滚筒中，藉滚筒的 旋转使整块的脑松散开来，并落入分配器中。沿料管滑入晾脑罐。鼓风机产生的风经预热器 调节温度后，再经布袋过滤器过滤送往空气预热器，冬季用蒸汽加热，夏季用冷盐水冷却， 风温控制在25℃左右(具体视季节、气温、温度等而变化)，再经晾脑罐底部夹套的风眼及 中央风管进入罐内，被气流夹带而出的脑油挥发物由罐顶排入回收器中回收。晾脑罐内应注 意装脑量适当，分布均匀，风量、风温控制适当，晾脑时间通常约为8～10h。该工序主要设 备有：晾脑罐，不锈钢制，上部直径2米，下部锥形并有夹套，内层分布直径4mm孔三千 多个，中央有六角形风管，风管下部有直径4mm小孔，供通风之用，罐底有放料阀，顶部有 进脑口、出风口及手孔。空气过滤器为脉冲式除尘器定型设备。脉冲式除尘器是一种高效净 化设备，它采用了先进的清灰技术，具有气体处理能力大，净化效果好，结构简单，工作可 靠，维修量小等特点。布袋日久积满灰尘，会影响通风量和产品质量。因此，必须经常清灰。
晾脑达到要求后，停风机，开启晾脑罐底部放料阀，使脑徐徐放入振动筛中过筛，细屑 落入底部收集桶内，同时不断用手工拣出脑块(及异物)。合格的成品脑按照用户要求，装入 不同规格的容器中，然后准确称量，封装、检验、入库。
来自二次冻析沥油槽或毛素油贮罐的毛素油用油泵泵入素油蒸馏锅中，达到一定的液位 后(约1.8吨)，用蒸汽加热(压力≧2～8kg/cm2)，进行减压蒸馏，真空度应稳定在≧740mmhg, 馏出物经冷凝器冷凝后，再经冷却器进一步冷却，流入收集器中，残气进入真空缓冲桶，用 真空泵抽出。
蒸馏残液(油脚)用真空抽吸至红素油蒸馏锅中，待积至一定量后，进行减压水汽蒸馏。 前期用间接蒸汽加热，待出料较少时，开直接蒸汽冲蒸，馏出物经冷凝器冷凝后流入收集器， 待贮满后，放入分水箱，分去水分，收集上层油分(即红素油)，用泵或直接盛入油桶中贮存 备用，(作为二次复蒸，或配入内销成品素油中)。留于塔釜中的残液作为废料处理弃掉(装 桶，作燃料用)。
蒸馏所得的素油用素油泵从收集器打入贮罐，用压缩空气搅拌均匀取样送检。依照检验 结果，可分别采用低度油或脑屑加以调配，使达到规定的质量指标，配制好的素油直接用输 油管装桶过磅后，封装、检验、入库。
本发明的有益效果
1、采用本发明所提供的方法，提取率高，制备得到的产品纯度达到99.5％；
2、将薄荷原油经过两次冻析后再脱水、过滤，提高了料油的纯净度；
3、采用本发明提供的方法，既能提升产品的纯度，控制产品质量，又能减少薄荷脑的损 耗，避免造成浪费。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种薄荷脑的纯化方法，步骤包括：
(1)将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油；
(2)将步骤(1)所述二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到 二次脑油；
(3)将步骤(1)所得初脑和步骤(2)所得二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油；
(4)向步骤(3)所得初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油；
(5)将步骤(4)所得结晶油冷却结晶后烘干；
所述原料油为薄荷原油，所述薄荷原油中薄荷醇的质量百分含量大于75％。
步骤(1)所述一次冻析的温度为-10℃，时间为20h。
步骤(2)所述二次冻析的温度为-25℃，时间为48h。
步骤(3)所述真空脱水的真空度为720mmhg，时间为6h。
步骤(4)所述初脑油、冰油、烘油和脑屑的质量比为10：1：1：0.5。
步骤(5)所述烘干的方法为：烘选后保温，其中烘选的时间为38h，烘选的温度为40℃， 保温的时间为5h，保温的温度为36℃。
实施例2
一种薄荷脑的纯化方法，步骤包括：
(1)将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油；
(2)将步骤(1)所述二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到 二次脑油；
(3)将步骤(1)所得初脑和步骤(2)所得二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油；
(4)向步骤(3)所得初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油；
(5)将步骤(4)所得结晶油冷却结晶后烘干；
所述原料油为薄荷原油，所述薄荷原油中薄荷醇的质量百分含量大于75％。
步骤(1)所述一次冻析的温度为-15℃，时间为0h。
步骤(2)所述二次冻析的温度为-35℃，时间为72h。
步骤(3)所述真空脱水的真空度为740mmhg，时间为8h。
步骤(4)所述初脑油、冰油、烘油和脑屑的质量比为15：1：1：0.5。
步骤(5)所述烘干的方法为：烘选后保温，其中烘选的时间为42h，烘选的温度为44℃， 保温的时间为7h，保温的温度为40℃。
实施例3
一种薄荷脑的纯化方法，步骤包括：
(1)将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油；
(2)将步骤(1)所述二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到 二次脑油；
(3)将步骤(1)所得初脑和步骤(2)所得二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油；
(4)向步骤(3)所得初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油；
(5)将步骤(4)所得结晶油冷却结晶后烘干；
所述原料油为薄荷原油，所述薄荷原油中薄荷醇的质量百分含量大于75％。
步骤(1)所述一次冻析的温度为-12℃，时间为30h。
步骤(2)所述二次冻析的温度为-30℃，时间为60h。
步骤(3)所述真空脱水的真空度为730mmhg，时间为7h。
步骤(4)所述初脑油、冰油、烘油和脑屑的质量比为12：1：1：0.5。
步骤(5)所述烘干的方法为：烘选后保温，其中烘选的时间为42h，烘选的温度为44℃， 保温的时间为7h，保温的温度为40℃。
实施例4
一种薄荷脑的纯化方法，步骤包括：
(1)对原料油进行静置处理，所述静置的时间大于12h，静置过程中原料油的温度为 20～30℃；
(2)将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油；
(3)将步骤(2)所述二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到 二次脑油；
(4)将步骤(2)所得初脑和步骤(3)所得二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油；
(5)向步骤(4)所得初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油；
(6)将步骤(5)所得结晶油冷却结晶后烘干；
所述原料油为薄荷原油，所述薄荷原油中薄荷醇的质量百分含量大于75％。
步骤(2)所述一次冻析的温度为-12℃，时间为30h。
步骤(3)所述二次冻析的温度为-30℃，时间为60h。
步骤(4)所述真空脱水的真空度为730mmhg，时间为7h。
步骤(5)所述初脑油、冰油、烘油和脑屑的质量比为12：1:1:0.5。
步骤(6)所述烘干的方法为：烘选后保温，其中烘选的时间为42h，烘选的温度为44℃， 保温的时间为7h，保温的温度为40℃。
各岗位及对应的工艺条件如表1所示。
表1工艺条件表
主要系统设备如表2所示。
表2主要系统设备列表
检测例
本例以相同的原料油，通过实施例1～4提供的方法纯化得到四种薄荷脑，分别编号为A、 B、C和D，纯度如表3所示。
表3四种薄荷脑的纯度和提纯率
编号\检测项 纯度/％ 提纯率/％
A 99.0 82
B 99.2 85
C 99.2 88
D 99.5 90

Claims (9)

1.一种薄荷脑的纯化方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将原料油进行一次冻析，得到初脑和二次油，将初脑熔化得到初脑油；
(2)将步骤(1)所述二次油进行二次冻析，得到二次脑和毛素油，将二次脑熔化得到二次脑油；
(3)将步骤(1)所得初脑和步骤(2)所得二次脑加热熔化后，真空脱水并压滤，得到初脑油；
(4)向步骤(3)所得初脑油中加入冰油、烘油和脑屑，得到结晶油；
(5)将步骤(4)所得结晶油冷却结晶后烘干；
所述原料油为薄荷原油，所述薄荷原油中薄荷醇的质量百分含量大于75％。
2.根据权利要求1所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，所述方法进一步包括在步骤(1)之前，对原料油进行静置处理，所述静置的时间大于12h，静置过程中原料油的温度为20～30℃。
3.根据权利要求1所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述一次冻析的温度为-10～-15℃，时间为20～40h。
4.根据权利要求1所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，步骤(2)所述二次冻析的温度为-25～-35℃，时间为48～72h。
5.根据权利要求1所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，步骤(3)所述真空脱水的真空度为720～740mmhg，时间为6～8h。
6.根据权利要求1所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，步骤(4)所述初脑油、冰油、烘油和脑屑的质量比为(10～15)：1:1:0.5。
7.根据权利要求1所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，步骤(5)所述烘干的方法为：烘选后保温。
8.根据权利要求7所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，所述烘选的时间为38～42h，烘选的温度为40～44℃。
9.根据权利要求7所述的薄荷脑的纯化方法，其特征在于，所述保温的时间为5～7h，保温的温度为36～40℃。
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