CN106619807A - 一种薄荷素油生产工艺 - Google Patents

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方胜
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Abstract

本发明属于化工技术领域。目的是提供一种能够生产品质纯度高的薄荷素油生产工艺。该生产工艺包括静置、一次冻析、二次冻析、减压蒸馏和调配。所述静置是将原料中的水分及水溶性杂质分离出来，所述一次冻析分离出初脑油和二部油，所述二部冻析分离出二部脑油和毛素油，毛素油经减压蒸馏和调配得到薄荷素油。所述减压蒸馏分三天进行，将三天的馏分分开收集，在调配中按比例混合、搅拌即可。本发明在生产过程中产生的中间体毛素油成分相对简单可控，经减压蒸馏、调配得到的薄荷素油含杂质少，品相均匀，质量品质高。

Description

一种薄荷素油生产工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种薄荷素油生产工艺。
背景技术
薄荷素油是从中药薄荷的茎和叶中提取出来的无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气，味初辛、后凉，是芳香药、调味药及驱风药。可用于皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛，具有舒肝理气、利胆的功能。主要用于慢性结石性胆囊炎，慢性胆囊炎及胆结石肝胆郁结，湿热胃滞证。薄荷素油是由天然薄荷的新鲜茎、叶提取出薄荷原油，经冷冻、部分脱脑加工得到的挥发油，但提取得到的薄荷素油往往成分复杂，与脱脑后的杂质混在一起，品质不高。为了得到品质更好的薄荷素油，需要在生产薄荷素油的过程中严格控制分离及蒸馏条件，但这样又容易造成被分离出的油脚过多，部分挥发油混在油脚中被损耗，造成浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够生产品质纯度高的薄荷素油生产工艺。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种薄荷素油生产工艺，包括静置、一次冻析、二次冻析、减压蒸馏和调配，具体过程如下：
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置时间为23～25h，静置完成后分离底部的水分和杂质；
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述冰油为生产薄荷脑的副产品，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0～1，所述一次冻析的结晶为初脑，沥出的油为二部油，所述二部油的沥出量控制在原料总质量的40％～50％；
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1～1.5，所述二次冻析的结晶为二部脑，沥出的油为毛素油，所述毛素油的沥出量控制在二部油与冰油总质量的50％～60％；
4)、减压蒸馏：将毛素油置于蒸馏罐中，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸气压维持在0.4～0.5MPa范围内；所述蒸馏分三天进行，第一天收集的馏分为头分，第二天收集的馏分为中分，第三天收集的馏分为尾分；蒸馏结束后，从蒸馏罐底部的阀门放出油脚；
5)、调配：按质量比，加入头分7～9份，中分5～7份和尾分2～4份进行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，搅拌30min，得到薄荷素油。
优选的：所述的一次冻析将薄荷原油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-26～-30℃时，停止制冷，维持盐水循环2～3h，使油温最终控制在-6～-10℃，所述一次冻析共用时18～22h。
优选的：所述的二次冻析将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-40～-45℃时，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2～3h，然后关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，所述二次冻析共用时40～45h。
优选的：所述的调配质量比为头分：中分：尾分＝8:6:3。
优选的：所述的初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，将初脑油和二部脑油分别脱水、过滤，然后与过滤后的烘脑油和熔化油按比例进行配料，经结晶、烘脑、晾脑后得到薄荷脑；所述烘脑油为烘脑过程沥出的料油，所述熔化油为晾脑过程中分离出的脑头、脑块、脑脚经加热熔化后形成的混合料油。
优选的：所述的配料比例为以质量计，初脑油：二部脑油：烘脑油：熔化油＝21：10：9：2。
优选的：所述的烘脑过程共需40h，缓慢升高烘脑温度，保持环境温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃；收集前八个小时的沥出油与冰油合并，从第九个小时开始收集沥出油与烘脑油合并。
优选的：所述的晾脑过程将脑摊晾于温度18～26℃、湿度45％～65％的环境下，摊晾24h，且摊晾厚度不超过2cm。
本发明具有以下有益效果：生产过程中产生的中间体毛素油成分相对简单可控，经减压蒸馏、调配得到的薄荷素油含杂质少，品相均匀，质量品质高。具体来说，先将薄荷原油经两次冻析后分离出毛素油，这样毛素油中就不会或少量混有脱脑杂质，相较于薄荷原油直接脱脑得到薄荷素油的杂质更少。且在两次冻析中控制沥出油量，能够进一步控制毛素油成分，减少混入的杂质量，这样不需要通过修改蒸馏条件，缩小收集馏分范围就可以得到品质较好的薄荷素油，避免产生油脚过多而造成损耗。同时，毛素油在蒸馏过程中得到的馏分组成也并不是均匀一致的，其馏分组成会随蒸馏时间的增加而发生一定变化，为了保证最终得到的薄荷素油品相均匀一致，将不同时段的馏分按比例调配，这样能够更好地保证薄荷素油产品质量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面具体提供优选的实施例，以使本领域技术人员更加清楚本发明的技术方案和效果。
实施例一
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，使薄荷原油保持液体状态不冻结，静置24h，静置完成后分离底部的水分和杂质，除去原料中的水杂有利于冻析得到更纯净的产物。
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述冰油为生产薄荷脑过程中结晶后的母液，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0.8，将混合后的物料输入冻析罐内，向冻析罐的盘管中通入低温盐水，并开启冷冻盐水泵送冷逐步降温，盐水的泵入量由小增大。当盐水温度达到-26～-30℃时，停止制冷，维持盐水循环2.5h，使油温最终控制在-6～-10℃，所述一次冻析共用时20h。所述一次冻析产生的结晶为初脑，沥出的油为二部油，所述二部油的沥出量控制在原料总质量的40％～50％，这里的冻析温度条件只是优选条件，以达到控制二部油沥出量的目的，并不是唯一选择。
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1.2，将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，与一次冻析类似，用冷冻盐水逐步降温。当盐水温度达到-40～-45℃时，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2.5h，然后关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，所述二次冻析共用时42h。所述二次冻析的结晶为二部脑，沥出的油为毛素油，所述毛素油的沥出量控制在二部油与冰油总质量的50％～60％。该二次冻析所选择的温度条件与一次冻析有所不同，这样可以进一步控制毛素油的成分，避免过多杂质混在毛素油中。两次冻析中产生的初脑和二部脑可用于薄荷脑的生产。
4)、减压蒸馏：将毛素油置于蒸馏罐中，开启真空泵，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸气压维持在0.4～0.5MPa范围内。为了使蒸馏后得到的薄荷素油品相均匀一致，将所述蒸馏分三天进行，第一天收集的馏分为头分，第二天收集的馏分为中分，第三天收集的馏分为尾分。蒸馏结束后，从蒸馏罐底部的阀门放出油脚。
5)、调配：按质量比，加入头分8份，中分6份和尾分3份进行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，搅拌30min，得到薄荷素油。
实施例二
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置23h，静置完成后分离底部的水分和杂质。
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0.5，将混合后的物料输入冻析罐内，逐步降温，通过控制冻析温度使二部油的量为原料总质量的40％～50％。
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1，将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，与一次冻析类似，通过控制冻析温度使毛素油的量为二部油与冰油总质量的50％～60％。
4)、减压蒸馏：将毛素油置于蒸馏罐中，开启真空泵，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸气压维持在0.4～0.5MPa范围内。所述蒸馏分三天进行，第一天收集的馏分为头分，第二天收集的馏分为中分，第三天收集的馏分为尾分。蒸馏结束后，从蒸馏罐底部的阀门放出油脚。
5)、调配：按质量比，加入头分7份，中分5份和尾分2份进行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，搅拌30min，得到薄荷素油。
实施例三
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置25h，静置完成后分离底部的水分和杂质。
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:1，将混合后的物料输入冻析罐内，逐步降温，通过控制冻析温度使二部油的量为原料总质量的40％～50％。
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1.5，将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，与一次冻析类似，通过控制冻析温度使毛素油的量为二部油与冰油总质量的50％～60％。
4)、减压蒸馏：将毛素油置于蒸馏罐中，开启真空泵，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸气压维持在0.4～0.5MPa范围内。所述蒸馏分三天进行，第一天收集的馏分为头分，第二天收集的馏分为中分，第三天收集的馏分为尾分。蒸馏结束后，从蒸馏罐底部的阀门放出油脚。
5)、调配：按质量比，加入头分9份，中分7份和尾分4份进行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，搅拌30min，得到薄荷素油。
实施例四
与该薄荷素油生产工艺相配合的薄荷脑的生产工艺：
将所述的初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，这里的熔化是用热盐水通过冻析罐内的盘管，热盐水温度逐步升高并保持在70～80℃，使油温控制在50～60℃，所用熔化时间为5h。然后将初脑油或二部脑油置于脱水罐内，进料量不得超过脱水罐容积的四分之三，使罐内温度缓慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。30min后恢复脱水罐内的正常气压，静置15分钟，将脱水罐中的水分与油分分离。
将初脑油、二部脑油、烘脑油和熔化油分别过滤，所述烘脑油为上一批物料烘脑过程中沥出的油料，所述熔化油为上一批物料晾脑过程中分离出的脑头、脑脚和脑块经加热熔化形成的混合油，过滤时维持油温在58～62℃，压力小于0.4Mpa。这里的过滤可以采用全封闭板式过滤器或其他过滤装置，滤材采用中速滤纸和过滤帆布，将滤材设置多层以得到合格液。
按质量比，加入完成过滤的初脑油21份、二部脑油10份、烘脑油9份和熔化油2份，保持油温58～62℃，搅拌30min。然后将其置于结晶桶中，用-3～-8℃的盐水进行降温，盐水流量由小增大，结晶时间为14d，结晶完成后，将结晶桶中的母液，即冰油分离出来储存备用，结晶桶中留下的结晶为湿脑。
先将装有湿脑的结晶桶置于烘房中，调节烘房温度缓慢升至28～30℃，然后开始烘脑。通过调节蒸汽阀的开启度控制烘房及结晶桶内的温度：使所述烘房温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃，收集烘脑过程中沥出的烘脑油。为了避免在烘脑油中混入未沥完全的冰油，将所述的烘脑过程以八小时为一阶段，共五个阶段，第一阶段沥出的油与冰油合并，从第二阶段起沥出油与烘脑油合并，且从第二阶段起保持烘房内温度不低于38℃。
将脑从结晶桶中倒出置于晾脑台上，为严格控制最终薄荷脑产品的质量，要切去脑头、脑脚，残留在结晶桶中的为脑块，所述的晾脑保持脑的摊晾厚度不超过2cm，晾脑环境温度18～26℃、湿度45％～65％，晾脑时间为24h。晾脑完成后包装即得成品，为防止包装过程中薄荷脑熔化、损耗，所述的包装要保持包装环境温度为18～26℃，环境湿度为45％～65％。
对比例一
根据现有技术方案生产薄荷素油，作为对比例一。
1)、将原料在烘房内液化，烘房内温度控制为60～70℃，形成薄荷原料油。
2)、将液化后的薄荷原料油打入脱水罐，脱水至低于0.03％，控制温度为80～90℃，控制真空度为720～750mmHg。
3)、进入调配釜中，通过加入冰油调节至含左旋脑87.5～88.5％。
4)、进入压滤机，过滤杂质，操作压力≤3bar。
5)、打入结晶库，在-2～-8℃下结晶13天。
6)、负压抽滤分离出半成品薄荷脑和冰油。
7)、将第6)步分离的冰油在-10～-20℃下冻析16～24h，分离出毛素油。
8)、将毛素油脱水至低于0.03％，控制温度为80～90℃，控制真空度为720～750mmHg。
9)、脱水后的毛素油进入蒸馏釜，控制温度为100～150℃，控制真空度为720～750mmHg，分离出薄荷素油和残留物，薄荷素油进入压滤机过滤杂质，操作压力≤3bar，得薄荷素油。
产品检测
为进一步控制本发明产品质量、验证的产品效果，现根据2015年版《中国药典》一部对实施例一到三中产生的中间体毛素油和产品薄荷素油以及对比例一的薄荷素油进行检测。
按照气相色谱法(附录ⅥE)对薄荷脑含量进行测定，检测方法如下：
色谱条件与系统适用性试验：以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25um)；柱温为程序升温：初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比5：1。理论板数按萘峰计算应不低于20000。
校正因子测定：取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品约30mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。计算公式：
上式中，f为校正因子；As为内标物的峰面积；Ar为对照品的峰面积；ms为内标物的量；mr为对照品的量。
薄荷脑含量测定：分别取实施例一到三和对比例一的产品约80mg作为供试品，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，吸取lμl，注入气相色谱仪，测定，即得。计算公式：
上式中，mi为供试品中薄荷脑的含量；Ai为供试品的峰面积。
得到结果如下表所示：
表1中间体毛素油检测结果
表2产品检测结果
由表1、2的检测结果可见，本发明的产品各项数据完全符合药典的标准，其酸值远低于标准上限，且薄荷脑含量属于较高水平，品相均匀，品质良好。此外，对比中间体毛素油的薄荷脑含量和产品薄荷素油的薄荷脑含量可知，本发明在减压蒸馏中分离出油脚的损耗很小。

Claims (8)

1.一种薄荷素油生产工艺，其特征在于：包括静置、一次冻析、二次冻析、减压蒸馏和调配，具体过程如下：
1)、静置：将检验合格的薄荷原油置于静置罐内，保持温度40～60℃，静置时间为23～25h，静置完成后分离底部的水分和杂质；
2)、一次冻析：采用静置后的薄荷原油与冰油的混合物，所述冰油为生产薄荷脑的副产品，所述薄荷原油与冰油的混合质量比为2:0～1，所述一次冻析的结晶为初脑，沥出的油为二部油，所述二部油的沥出量控制在原料总质量的40％～50％；
3)、二次冻析：采用二部油与冰油的混合物，所述二部油与冰油的混合质量比为1:1～1.5，所述二次冻析的结晶为二部脑，沥出的油为毛素油，所述毛素油的沥出量控制在二部油与冰油总质量的50％～60％；
4)、减压蒸馏：将毛素油置于蒸馏罐中，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸气压维持在0.4～0.5MPa范围内；所述蒸馏分三天进行，第一天收集的馏分为头分，第二天收集的馏分为中分，第三天收集的馏分为尾分；蒸馏结束后，从蒸馏罐底部的阀门放出油脚；
5)、调配：按质量比，加入头分7～9份，中分5～7份和尾分2～4份进行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，搅拌30min，得到薄荷素油。
2.根据权利要求1所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的一次冻析将薄荷原油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-26～-30℃时，停止制冷，维持盐水循环2～3h，使油温最终控制在-6～-10℃，所述一次冻析共用时18～22h。
3.根据权利要求1所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的二次冻析将二部油与冰油混合物输入冻析罐内，用冷冻盐水逐步降温，当盐水温度达到-40～-45℃时，停止制冷，油温达到-20℃时维持盐水循环2～3h，然后关闭盐水循环使油温最终控制在-25～-30℃，所述二次冻析共用时40～45h。
4.根据权利要求1所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的调配质量比为头分：中分：尾分＝8:6:3。
5.根据权利要求2或3或4所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的初脑和二部脑经加热熔化为初脑油和二部脑油，将初脑油和二部脑油分别脱水、过滤，然后与过滤后的烘脑油和熔化油按比例进行配料，经结晶、烘脑、晾脑后得到薄荷脑；所述烘脑油为烘脑过程沥出的料油，所述熔化油为晾脑过程中分离出的脑头、脑块、脑脚经加热熔化后形成的混合料油。
6.根据权利要求5所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的配料比例为以质量计，初脑油：二部脑油：烘脑油：熔化油＝21：10：9：2。
7.根据权利要求5所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的烘脑过程共需40h，缓慢升高烘脑温度，保持环境温度不高于44℃，结晶桶内温度不高于40.5℃；收集前八个小时的沥出油与冰油合并，从第九个小时开始收集沥出油与烘脑油合并。
8.根据权利要求5所述的薄荷素油生产工艺，其特征在于：所述的晾脑过程将脑摊晾于温度18～26℃、湿度45％～65％的环境下，摊晾24h，且摊晾厚度不超过2cm。
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