TWI699232B - 製備廣藿香萃取物的方法 - Google Patents
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Abstract
一種製備廣藿香萃取物的方法。製備廣藿香萃取物的方法包括：將廣藿香原料粉碎成廣藿香粉末並進行造粒，以得到廣藿香顆粒；通入液態二氧化碳以對所述廣藿香顆粒進行超臨界二氧化碳萃取製程，其中萃取壓力約為110~180 bar且萃取溫度約為40℃~60℃；在超臨界二氧化碳萃取製程期間，在所通入的液態二氧化碳的總重量不超過廣藿香顆粒的重量的10倍的範圍內所萃取得到的產物收集為第一廣藿香萃取物，其中第一廣藿香萃取物包括第一廣藿香油；在超臨界二氧化碳萃取製程期間，在所通入的液態二氧化碳的總重量超過廣藿香顆粒的重量的10倍且不超過廣藿香顆粒的重量的15倍的範圍內所萃取得到的產物收集為第二廣藿香萃取物，其中第二廣藿香萃取物包括第二廣藿香油。
Description
本發明是有關於一種製備廣藿香萃取物方法，且特別是有關於一種萃取具有廣藿香醇的廣藿香萃取物方法。
廣藿香油（patchouli oil）是廣藿香的主要藥用成分，隨著對廣藿香油的藥理活性和化學成分研究增加，廣藿香油的價值越來越受到關注。廣藿香油具有良好的抗炎、抗菌活性、以及抗氧化和鎮痛等多種作用。
廣藿香醇（patchouli alcohol）是從廣藿香中萃取出來的一種具有特殊芳香氣味的天然單體化合物。廣藿香醇可用於香精或香水行業。此外，廣藿香醇可用於治療真菌性皮膚病，還可用於其它化合物合成的基礎原料，提高了廣藿香醇的商業價值。
因此，如何找出一種可從廣藿香中萃取出具有高純度廣藿香醇的廣藿香油的方法，是目前研究人員急欲解決的問題。
本發明提供一種製備廣藿香萃取物的方法，可有效地得到具有高純度廣藿香醇的廣藿香萃取物。
本發明的實施例提供一種製備廣藿香萃取物的方法。所述方法包括以下步驟。首先，將廣藿香原料粉碎成廣藿香粉末並進行造粒，以得到廣藿香顆粒。然後，通入液態二氧化碳以對所述廣藿香顆粒進行超臨界二氧化碳萃取製程，其中萃取壓力約為110~180 bar且萃取溫度約為40℃~60℃。在超臨界二氧化碳萃取製程期間，在所通入的液態二氧化碳的總重量不超過廣藿香顆粒的重量的10倍的範圍內所萃取得到的產物收集為第一廣藿香萃取物，其中第一廣藿香萃取物包括第一廣藿香油。在超臨界二氧化碳萃取製程期間，在所通入的液態二氧化碳的總重量超過廣藿香顆粒的重量的10倍且不超過廣藿香粉末的重量的15倍的範圍內所收集得到的產物收集為第二廣藿香萃取物，其中第二廣藿香萃取物包括第二廣藿香油。
在本發明的一實施例中，更包括乾燥廣藿香原料，使經乾燥的廣藿香原料的含水量約在15%以下。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香原料包括廣藿香葉片、廣藿香莖部或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香粉末的尺寸約140目以下。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香顆粒的直徑約為2 mm~10 mm，所述廣藿香顆粒的厚度約為2.0 mm~4.5 mm。
在本發明的一實施例中，上述的萃取壓力約為120 bar~150 bar。
在本發明的一實施例中，上述的第一廣藿香油的熔點約為10℃~40℃，第二廣藿香油的熔點約為40℃~70℃。
在本發明的一實施例中，上述的第一廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~40 wt%，第二廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
在本發明的一實施例中，更包括將第一廣藿香萃取物進行離心，以使得第一廣藿香油與所述第一廣藿香萃取物中的廣藿香蠟分離開來。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香蠟中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
本發明的實施例提供一種製備廣藿香萃取物的方法。所述方法包括以下步驟。首先，將廣藿香原料粉碎成廣藿香粉末並進行造粒，以得到廣藿香顆粒。然後，通入液態二氧化碳以對所述廣藿香顆粒進行超臨界二氧化碳萃取製程，其中萃取壓力約為110~180 bar，萃取溫度約為40℃~60℃，液態二氧化碳的流速為15公斤/小時。在超臨界二氧化碳萃取製程期間，萃取時間不超過0.5小時時間內所萃取得到並收集的產物為第一廣藿香萃取物，其中所述第一廣藿香萃取物包括第一廣藿香油。在超臨界二氧化碳萃取製程期間，萃取時間超過0.5小時且不超過1小時時間內所萃取得到並收集的產物為第二廣藿香萃取物，其中所述第二廣藿香萃取物包括第二廣藿香油。
在本發明的一實施例中，更包括乾燥廣藿香原料，使經乾燥的廣藿香原料的含水量約在15%以下。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香原料包括廣藿香葉片、廣藿香莖部或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香粉末的尺寸約140目以下。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香顆粒的直徑約為2 mm~10 mm，所述廣藿香顆粒的厚度約為2.0 mm~4.5 mm。
在本發明的一實施例中，上述的萃取壓力約為120 bar~150 bar。
在本發明的一實施例中，上述的第一廣藿香油的熔點約為10℃~40℃，第二廣藿香油的熔點約為40℃~70℃。
在本發明的一實施例中，上述的第一廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~40 wt%，第二廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
在本發明的一實施例中，更包括將第一廣藿香萃取物進行離心，以使得第一廣藿香油與第一廣藿香萃取物中的廣藿香蠟分離開來。
在本發明的一實施例中，上述的廣藿香蠟中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
基於上述，本發明的製備廣藿香萃取物的方法透過使用超臨界二氧化碳來從廣藿香顆粒中萃取出具有廣藿香醇的廣藿香萃取物，不僅可有效提升萃取效率，更可獲得具有高純度廣藿香醇的廣藿香油。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
本發明實施例的製備廣藿香萃取物的方法，可用以將具有廣藿香醇成分的廣藿香萃取物萃取出來。藉此，能夠得到具有高純度廣藿香醇的廣藿香萃取物。
以下列舉實施例以說明本發明的生產方法的細節或條件，但這些實施例非用以限制本發明保護範圍。所繪圖式係為示意圖僅為說明方便而繪製，並非代表限制其實際的方法、條件或裝置等。
[
廣藿香萃取物的製備
]
在本實施例中，可使用如圖1所示的超臨界流體萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）設備來製備廣藿香萃取物。圖1是依照本發明實施例的一種超臨界流體萃取設備的管線流程圖。
首先，乾燥廣藿香原料（例如使用烘箱），以使得經乾燥的廣藿香的原料的含水量約在15%以下。在一實施例中，經乾燥的廣藿香的原料的含水量約在12%以下。廣藿香原料例如是廣藿香葉片、廣藿香莖部或其組合。
接著，將廣藿香原料以機械或物理方式進行粉碎及/或切割直至得到約200目（mesh）以下的廣藿香粉末。在一實施例中，廣藿香粉末的大小約為40目~200目。在一實施例中，廣藿香粉末的大小約為40目~140目。
在本實施例中，可進一步對廣藿香粉末進行造粒，以得到廣藿香顆粒（granules or pellets）。廣藿香顆粒的直徑約為2 mm~10 mm，廣藿香顆粒的厚度約為2.0 mm~4.5 mm。在一實施例中，廣藿香顆粒的厚度約為2.5 mm~3.5 mm。在一實施例中，廣藿香顆粒的厚度小於2.7 mm。若廣藿香顆粒的厚度大於5 mm，則會造成的二氧化碳的滲透困難以及傳質速率降低的問題。此外，使用廣藿香顆粒進行萃取也可防止在萃取期間的渠道現象（channeling）的發生。此外，由於廣藿香粉末經由造粒而形成廣藿香顆粒，因此廣藿香顆粒的體密度（bulk density）可自0.3~0.4大幅增加至0.5~0.6，可增加超臨界流體萃取設備的生產率。
然後，將廣藿香顆粒置於5 L的萃取器30內並進行超臨界二氧化碳萃取製程。具體來說，通過高壓泵12由工作槽40中將液態二氧化碳泵入萃取器30中。在本實施例中，萃取壓力約為110~180 bar，萃取溫度約為40℃~60℃。在一實施例中，萃取壓力為120~150 bar。二氧化碳的流速約為10公斤/小時至40公斤/小時。在一實施例中，二氧化碳的流速約為15公斤/小時至30公斤/小時。二氧化碳的流速經由柯里奧里式流量計（Coriolis Flow Meter）20測量。萃取器30的溫度由循環熱水器35控制，且萃取器30的壓力由背壓調節器（back pressure regulator）37控制。
萃取後的二氧化碳流體與廣藿香萃取物的混合液進入分離器10中進行減壓分離。分離器10中的壓力約為45~65 bar，分離器10中的溫度約為40℃~60℃。分離器10的溫度由循環熱水器15控制。
在進行減壓分離的過程中，二氧化碳流體被加熱而汽化，進而降低廣藿香萃取物的溶解度，使得廣藿香萃取物殘留於分離器10中並達成氣液分離。而氣化的二氧化碳經過冷凝器50冷卻而液化並輸送回工作槽40中，以達成二氧化碳的再循環。
在臨界二氧化碳萃取製程期間，通過打開分離器10底部的閥門來收集不同時間點的廣藿香萃取物。在一實施例中，在超臨界二氧化碳萃取製程期間，當所通入的二氧化碳的總重量不超過廣藿香粉末的重量的10倍時，得到並收集第一廣藿香萃取物。在一實施例中，在超臨界二氧化碳萃取製程期間，當所通入的二氧化碳的總重量超過廣藿香顆粒的重量的10倍且不超過廣藿香粉末的重量的15倍時，得到並收集第二廣藿香萃取物。在一實施例中，二氧化碳的流速為15公斤/小時，且在超臨界二氧化碳萃取製程期間，當萃取時間不超過0.5小時，得到並收集第一廣藿香萃取物。在一實施例中，二氧化碳的流速為15公斤/小時，在超臨界二氧化碳萃取製程期間，當萃取時間超過0.5小時且不超過1小時時，得到並收集第二廣藿香萃取物。
在本實施例中，第一廣藿香萃取物的熔點低於第二廣藿香萃取物的熔點。第一廣藿香萃取物的熔點不高於室溫，因此第一廣藿香萃取物在室溫下為油性萃取物（oily extract）。第一廣藿香萃取物為橘黃色。第二廣藿香萃取物的熔點高於室溫，因此第二廣藿香萃取物在室溫下為膏狀萃取物（paste extract）。第二廣藿香萃取物為暗綠色。
在本實施例中，第一廣藿香萃取物包括第一廣藿香油且第二廣藿香萃取物包括第二廣藿香油。第一廣藿香油的熔點低於第二廣藿香油的熔點。在本實施例中，第二廣藿香油的熔點高於室溫。第二廣藿香萃取物可經由加熱而熔化，所熔化的產物即為第二廣藿香油。因此，可藉由在不同溫度下對第二廣藿香萃取物加熱，以得到不同熔點的第二廣藿香油。在本實施例中，第一廣藿香油的熔點約為10℃~40℃，第二廣藿香油的熔點約為40℃~70℃。
在本實施例中，第一廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~40 wt%，第二廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
在本實施例中，第一廣藿香萃取物更包括廣藿香蠟，其中廣藿香蠟的熔點高於80℃。在本實施例中，可進一步將第一廣藿香萃取物進行離心，以使得第一廣藿香油與廣藿香蠟分離。廣藿香蠟中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
[
廣藿香萃取物的氣相層析質譜分析（
GC/MS
）
]
在本實施例中，通過GC/MS分析廣藿香油中的主成分。所使用的管柱為DB-5MS毛細管柱（30 m × 0.250 mm，0.25 μm，Agilent，USA），其安裝在氣相層析質譜儀（Agilent，7890B GC/5977A MSD）上。噴射器和檢測器的溫度均設定在250℃。
在本實施例中，例如是以下列方式製備廣藿香油樣品：使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對0.5公斤的廣藿香粉末進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件為：萃取壓力為5 Mpa~5.5 Mpa，萃取溫度為40℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時，萃取時間為0.5小時。
樣品的GC/MS圖譜如圖2所示。圖2為廣藿香油氣相層析質譜分析圖。在圖2中，內標準品IS採用十五烷(編號6)。從GC/MS圖譜可以清楚判讀出廣藿香油中各主成分的波鋒位置，藉由此結果做為分析標準。廣藿香油的主成分包括：丁香烯（caryophyllene）(編號1)、α-胍烯（alpha-Guaiene）(編號2)、西車烯（seychellene）(編號3)、α-廣藿香烯（α-patchoulene）(編號4)、β-瑟林烯（beta-maaliene）(編號5)、Aciphyllene(編號7)、α-愈創木烯（α-Bulnesene）(編號8)及廣藿香醇（patchouli alcohol）(編號9)。
表1列出了圖2的九個成分及其面積分率（area fraction）。
[表1]
| 編號 | 成分 | 面積分率 (%) | 編號 | 成分 | 面積分率 (%) |
| 1 | 丁香烯 | 2.76 | 6 | 十五烷 | 17.35 |
| 2 | α-胍烯 | 10.10 | 7 | Aciphyllene | 2.08 |
| 3 | 西車烯 | 6.18 | 8 | α-愈創木烯 | 13.08 |
| 4 | α-廣藿香烯 | 3.7 | 9 | 廣藿香醇 | 33.44 |
| 5 | β-瑟林烯 | 1.7 |
[
廣藿香醇的重量分率的計算
]
在本實施例中，可通過以下方程式1（校正曲線）來計算所得廣藿香油中廣藿香醇的重量分率（weight fraction）。
[方程式1]
在方程式1中，A為GC/MS圖譜中的峰面積，V為體積，C為濃度，下標POH以及下標IS分別代表廣藿香醇和內標準品，且m為校正曲線的對應因子，m=0.16。廣藿香油中廣藿香醇的濃度（以mg / L表示）可通過校準曲線得到。可在製備樣品時計算1L溶液中廣藿香油的總重量。因此，通過將廣藿香醇的濃度除以廣藿香油的總重量，可以得到廣藿香油中廣藿香醇的重量分率。
[
正規化萃取曲線（
normalized extraction curve
）的建立
]
在本實施例中，為了評估和比較每一次的萃取，建立了正規化萃取曲線。一般提取曲線是意指E對q的曲線圖，其中E定義為廣藿香油與裝載原料的重量比，q是CO
2的累積重量與裝載原料的重量比。在本實施例中，E可作為廣藿香油的萃取產率（extraction yield）。而在正規化萃取曲線中，則是將E除以總可萃取油（total extractable oil）X
o。正規化萃取曲線即是意指(E/X
o)。在E除以X
o後，萃取產率則被正規化（normalized），因此稱為正規化萃取曲線。
以下，將列舉實施例以說明本案廣藿香萃取物的製備方法的細節或條件。
實驗例
1
：操作條件對於萃取產率的影響
[
實施例
1]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對1公斤的廣藿香粉末進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件為：萃取壓力為140 bar，萃取溫度為40℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時，萃取時間為0.5小時。
[
實施例
2]
使用與實施例1類似的方法製備廣藿香油，其差別僅在於實施例2的萃取溫度為50℃。
[
實施例
3]
使用與實施例1類似的方法製備廣藿香油，其差別僅在於實施例3的二氧化碳的流速為30公斤/小時。
[
實施例
4]
使用與實施例1類似的方法製備廣藿香油，其差別僅在於實施例4的萃取壓力為150 bar。
[
實施例
5]
使用與實施例1類似的方法製備廣藿香油，其差別僅在於實施例5的萃取溫度為50℃，萃取壓力為150 bar。
[
實施例
6]
使用與實施例1類似的方法製備廣藿香油，其差別僅在於實施例6的萃取壓力為150 bar，二氧化碳的流速為30公斤/小時。
然後，測量實施例1~6所收集的廣藿香油的萃取產率（extraction yield）、廣藿香油中的廣藿香醇的含量、廣藿香油的水分（moisture）、酸值（acidic value）以及酯值（ester value），測量結果如表2所示。
[表2]
| 萃取產率(%) | 廣藿香醇的含量(重量分率)(%) | 廣藿香油的水分 (%) | 酸值 (mg- KOH/ g-樣品) | 酯值 | |
| 實施例1 | 3.85 | 27.1 | 0.7 | 25.9 | 45 |
| 實施例2 | 3.24 | 20.7 | 0.3 | 21.6 | 60.9 |
| 實施例3 | 3.67 | 21.2 | 1.77 | 30.3 | 44.9 |
| 實施例4 | 4.26 | 26.9 | 0.9 | 27 | 39.3 |
| 實施例5 | 4.59 | 26.3 | 0.7 | 24.8 | 47.6 |
| 實施例6 | 3.44 | 24.3 | 1.6 | 28.8 | 45 |
由表1的結果可以看出，在高流速的二氧化碳下（即實施例3、6）進行的萃取產率沒有達到4%。推論是因為在分離器中的大量二氧化碳將所萃取的廣藿香油帶入工作槽，導致廣藿香油的產量減少。而在萃取溫度為50℃且萃取壓力為150 bar下（即實施例5）則有最高的萃取產率。
實驗例
2
：造粒對於萃取產率的影響
[
實施例
7]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎直至得到140目（mesh）的粉末，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，對廣藿香粉末進行造粒，以得到厚實的顆粒（thick pressed pellets）。厚實的顆粒的體密度為0.63（g/mL）。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對1.28公斤的厚實的顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件為：萃取壓力為150 bar，萃取溫度為50℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時，萃取時間為0.5小時。
[
實施例
8]
使用粉碎機將廣藿香的葉粉碎直至得到140目（mesh）的葉粉末。接著，對葉粉末進行造粒，以得到厚實的顆粒（thick pressed pellets）。厚實的顆粒的體密度為0.63（g/mL）。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對1.3公斤的厚實的顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件與實施例7相同。
[
實施例
9]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎直至得到150目（mesh）的粉末，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，對廣藿香粉末進行造粒，以得到薄鬆的顆粒（thin loose pellet）。薄鬆的顆粒的體密度為0.549（g/mL）。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對1.739公斤的薄鬆的顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件與實施例7相同。
[
實施例
10]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎直至得到150目（mesh）的粉末，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，對廣藿香粉末進行造粒，以得到的薄實的顆粒（thin pressed pellets）。薄實的顆粒的體密度為0.562（g/mL）。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對2.155公斤的薄實的顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件與實施例7相同。
[
實施例
11]
使用粉碎機將廣藿香的葉粉碎直至得到150目（mesh）的葉粉末。接著，對葉粉末進行造粒，以得到薄實的顆粒（thin pressed pellets）。薄實的顆粒的體密度為0.578（g/mL）。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對1.516公斤的薄實的顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件與實施例7相同。
然後，測量實施例7~11所收集的廣藿香油中的廣藿香醇的含量、廣藿香油的水分（moisture）、酸值（acidic value）以及酯值（ester value），測量結果如表3所示。
[表3]
| 萃取產率(%) | 廣藿香醇的含量(重量分率)(%) | 廣藿香油的水分 (%) | 酸值 (mg- KOH/g-樣品) | 酯值 | |
| 實施例7 | 3.72 | 29.2 | 1.15 | 35.3 | 59.3 |
| 實施例8 | 7.73 | 24.6 | 1.79 | 18.3 | 40.1 |
| 實施例9 | 5.18 | 31.1 | 1.69 | 30.8 | 51.2 |
| 實施例10 | 4.87 | 30.7 | 1.73 | 28.1 | 55 |
| 實施例11 | 7.15 | 31.8 | 1.55 | 16.5 | 30.2 |
由表1的結果可以看出，相較於實施例7、9、10的由莖粉末和葉粉末所製備的顆粒，實施例8與實施例11的顆粒是由單獨的葉粉末所製備，而由實施例8與實施例11的顆粒的萃取產率明顯高於實施例7、9、10。
[
實施例
12]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，對廣藿香粉末進行造粒，以得到直徑為5.3 mm且厚度為2.7 mm的顆粒。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對廣藿香顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件為：萃取壓力為150 bar，萃取溫度為50℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時，每20分鐘收集一次廣藿香粗萃物。
[比較例1
]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，對廣藿香粉末進行造粒，以得到直徑為5.3 mm且厚度為4.7 mm的顆粒。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對廣藿香顆粒進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件為：萃取壓力為150 bar，萃取溫度為50℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時，每20分鐘收集一次廣藿香粗萃物。
[
實施例
13]
使用粉碎機將廣藿香的葉粉碎以得到葉粉末。接著，對葉粉末進行造粒，以得到直徑為5.3 mm且厚度為2.7 mm的顆粒。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對廣藿香顆粒進行萃取，以得到廣藿香油，每20分鐘收集一次廣藿香粗萃物。
[比較例2]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎直至得到140目（mesh）的粉末。取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對廣藿香粉末進行萃取，以得到廣藿香油。萃取條件為：萃取壓力為150 bar，萃取溫度為50℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時，每20分鐘收集一次廣藿香粗萃物。
圖3示出實施例12、實施例13、比較例1、比較例2的正規化萃取曲線。由圖3可以看出，實施例12（即薄顆粒）的正規化萃取曲線的初始斜率大於比較例1（即厚顆粒）的正規化萃取曲線的初始斜率，此表示較薄的顆粒的油萃取比厚顆粒的油萃取快得多，因此薄顆粒與厚顆粒在相同萃取效率下具有較低的溶劑與進料比（solvent to feed ratio）。這是因為較薄的顆粒可減少擴散距離，進而提高流相中的傳質速率，因此可降低溶劑與進料的比例。而在生產設備中，因為二氧化碳的循環速率通常是固定的，溶劑與進料的比率與原料的萃取時間有關。因此，溶劑與進料比越低，萃取時間越短，使二氧化碳循環所使用的電力則越少。
此外，由圖3亦可看出，比較例2（即廣藿香粉末）的正規化萃取曲線的初始斜率小於實施例12與實施例13（即經造粒的顆粒）的正規化萃取曲線的初始斜率。這是因為由於流速增加，用於帶有顆粒的填充床的超臨界流體中的傳質阻力可顯著降低。 此外，對於帶有研磨粉末的填充床，可能發生稱為渠道的短路徑。
此外，由圖3可以看出，實施例13（僅由葉子粉末製成的顆粒）的正規化萃取曲線的初始斜率略低於實施例12（由葉粉末和莖粉末製成的顆粒）。這是因為由莖製成的顆粒含有更多的纖維，可幫助二氧化碳滲透到固體基質中。
實驗例
3
：
不同分劃的萃取物的測定
[
實施例
14]
使用粉碎機分別將廣藿香的莖與葉粉碎，取相同重量的莖粉末和葉粉末進行混合，以得到廣藿香粉末。接著，對廣藿香粉末進行造粒，以得到直徑為5.3 mm且厚度為2.7 mm的廣藿香顆粒。然後，使用與圖1類似的超臨界流體萃取設備來對廣藿香顆粒進行萃取。萃取條件為：萃取壓力為150 bar，萃取溫度為50℃，二氧化碳的流速為15公斤/小時。收集萃取時間為0.5小時的萃取物（稱為第一廣藿香萃取物）、萃取時間為0.5小時~1小時的萃取物（稱為第二廣藿香萃取物）以及萃取時間為1小時~1.5小時的萃取物（稱為第三廣藿香萃取物）。在本實施例中，第一廣藿香萃取物為油性萃取物（oily extract），油性萃取物在室溫下能保持油性。第二廣藿香萃取物與第三廣藿香萃取物為膏狀萃取物（paste extract）。
將第一廣藿香萃取物進一步以離心機在不低於2000 rpm的轉速下進行離心，以將第一廣藿香萃取物中的廣藿香油與廣藿香蠟（wax）分離。從油性萃取物中可以獲得約68.7 wt%的廣藿香油，並且廣藿香油含有約30.7 wt%的廣藿香醇。廣藿香蠟中的廣藿香醇的含量約為23.4 wt%，且廣藿香蠟的熔點高於80℃。
對第二廣藿香萃取物進行加熱，並在不同的溫度（50、60、70、80、高於80℃）下收集廣藿香油，即收集不同熔點的廣藿香油。表4列出了第二廣藿香萃取物中不同熔點的廣藿香油的重量分率和廣藿香油中的廣藿香醇的含量。
[表4]
| 熔點 (℃) | 廣藿香膏的重量 (克) | 廣藿香油的重量分率(%) | 廣藿香醇的含量(重量分率)(%) |
| 50 | 11.76 | 0.753 | 29.46 |
| 60 | 1.22 | 0.078 | 26.00 |
| 70 | 0.95 | 0.061 | 28.31 |
| 80 | 0.77 | 0.049 | 15.95 |
| 高於80 | 0.69 | 0.044 | 33.20 |
從表4可以看出，在50℃下可以從第二廣藿香萃取物（廣藿香膏）中熔化約75.3 wt%的廣藿香油，並且廣藿香油具有29.5 wt%的廣藿香醇。平均而言，在0.5小時~1小時收集的廣藿香膏中的廣藿香醇含量為28.6 wt%。
對第三廣藿香萃取物進行加熱，並在不同的溫度（50、60、70、80、高於80℃）下收集廣藿香油，即收集不同熔點的廣藿香油。表5列出了第三廣藿香萃取物中不同熔點的廣藿香油的重量分率和廣藿香油中的廣藿香醇的含量。
[表5]
| 熔點 (℃) | 廣藿香膏的重量 (克) | 廣藿香油的重量分率(%) | 廣藿香醇的含量(重量分率)(%) |
| 50 | 9.38 | 0.937 | 11.59 |
| 60 | 0.342 | 0.034 | 12.18 |
| 70 | 0.0696 | 0.007 | 11.27 |
| 80 | 0.0399 | 0.004 | 9.81 |
| 高於80 | 0.141 | 0.014 | 10.43 |
從表5可以看出，在50℃下可以從第三廣藿香萃取物（廣藿香膏）中熔化約93.7 wt%的廣藿香油，並且廣藿香油具有11.59 wt%的廣藿香醇。平均而言，在1小時~1.5小時收集的廣藿香膏中的廣藿香醇含量為11.6wt%。
廣藿香萃取物中的廣藿香醇含量隨萃取時間而降低。顆粒中的大部分廣藿香醇將在第一個小時內被提取出來。如果在收集萃取0.5小時以及萃取0.5~1小時的廣藿香萃取物後中斷萃取，則可以獲得三種不同的產物：（1）具有30.7 wt%廣藿香醇的廣藿香油；（2）具有23.4 wt%廣藿香醇的廣藿香蠟；（3）含有28.6 wt%廣藿香醇的廣藿香膏。
綜上所述，本發明的製備廣藿香萃取物的方法的操作步驟簡易，穩定性佳，且從整個純化過程僅使用無毒的二氧化碳，與傳統的製備方法相比較具有實現自動化、溶劑消耗少、環保、產率高等優勢。此外，本發明的製備廣藿香萃取物的方法透過使用超臨界二氧化碳來從廣藿香顆粒中萃取出具有廣藿香醇的廣藿香萃取物，不僅可有效提升萃取效率，更可獲得具有高純度廣藿香醇的廣藿香油。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
10:分離器
12:高壓泵
15:循環熱水器
20:流量計
30:萃取器
35:循環熱水器
37:背壓調節器
40:工作槽
50:冷凝器
圖1是依照本發明實施例的一種超臨界流體萃取設備的管線流程圖。
圖2為廣藿香油氣相層析質譜分析圖。
圖3示出實施例12、實施例13、比較例1、比較例2的正規化萃取曲線。
10:分離器
12:高壓泵
15:循環熱水器
20:流量計
30:萃取器
35:循環熱水器
37:背壓調節器
40:工作槽
50:冷凝器
Claims (20)
- 一種製備廣藿香萃取物的方法，包括： 將廣藿香原料粉碎成廣藿香粉末並進行造粒，以得到廣藿香顆粒； 通入液態二氧化碳以對所述廣藿香顆粒進行超臨界二氧化碳萃取製程，其中萃取壓力約為110~180 bar且萃取溫度約為40℃~60℃； 在所述超臨界二氧化碳萃取製程期間，在所通入的液態二氧化碳的總重量不超過所述廣藿香顆粒的重量的10倍的範圍內所萃取得到的產物收集為第一廣藿香萃取物，其中所述第一廣藿香萃取物包括第一廣藿香油；以及 在所述超臨界二氧化碳萃取製程期間，在所通入的液態二氧化碳的總重量超過所述廣藿香顆粒的重量的10倍且不超過所述廣藿香顆粒的重量的15倍的範圍內所萃取得到的產物收集為第二廣藿香萃取物，其中所述第二廣藿香萃取物包括第二廣藿香油。
- 如申請專利範圍第1項所述的製備廣藿香萃取物的方法，更包括乾燥所述廣藿香原料，使經乾燥的所述廣藿香原料的含水量約在15%以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香原料包括廣藿香葉片、廣藿香莖部或其組合。
- 如申請專利範圍第1項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香粉末的尺寸約140目以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香顆粒的直徑約為2 mm~10 mm，所述廣藿香顆粒的厚度約為2.0 mm~4.5 mm。
- 如申請專利範圍第1項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述萃取壓力約為120 bar~150 bar。
- 如申請專利範圍第1項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述第一廣藿香油的熔點約為10℃~40℃，所述第二廣藿香油的熔點約為40℃~70℃。
- 如申請專利範圍第1項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述第一廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~40 wt%，所述第二廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
- 如申請專利範圍第1項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，更包括將所述第一廣藿香萃取物進行離心，以使得所述第一廣藿香油與所述第一廣藿香萃取物中的廣藿香蠟分離開來。
- 如申請專利範圍第9項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香蠟中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
- 一種製備廣藿香萃取物的方法，包括： 將廣藿香原料粉碎成廣藿香粉末並進行造粒，以得到廣藿香顆粒； 通入液態二氧化碳以對所述廣藿香顆粒進行超臨界二氧化碳萃取製程，其中萃取壓力約為110~180 bar，萃取溫度約為40℃~60℃，液態二氧化碳的流速為15公斤/小時； 在所述超臨界二氧化碳萃取製程期間，萃取時間不超過0.5小時時間內所萃取得到並收集的產物為第一廣藿香萃取物，其中所述第一廣藿香萃取物包括第一廣藿香油；以及 在所述超臨界二氧化碳萃取製程期間，萃取時間超過0.5小時且不超過1小時時間內所萃取得到並收集的產物為第二廣藿香萃取物，其中所述第二廣藿香萃取物包括第二廣藿香油。
- 如申請專利範圍第11項所述的製備廣藿香萃取物的方法，更包括乾燥所述廣藿香原料，使經乾燥的所述廣藿香原料的含水量約在15%以下。
- 如申請專利範圍第11項所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香原料包括廣藿香葉片、廣藿香莖部或其組合。
- 如申請專利範圍第11項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香粉末的尺寸約140目以下。
- 如申請專利範圍第11項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香顆粒的直徑約為2 mm~10 mm，所述廣藿香顆粒的厚度約為2.0 mm~4.5 mm。
- 如申請專利範圍第11項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述萃取壓力約為120 bar~150 bar。
- 如申請專利範圍第11項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述第一廣藿香油的熔點約為10℃~40℃，所述第二廣藿香油的熔點約為40℃~70℃。
- 如申請專利範圍第11項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述第一廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~40 wt%，所述第二廣藿香油中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
- 如申請專利範圍第11項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，更包括將所述第一廣藿香萃取物進行離心，以使得所述所述第一廣藿香油與所述第一廣藿香萃取物中的廣藿香蠟分離開來。
- 如申請專利範圍第19項所述的所述的製備廣藿香萃取物的方法，其中所述廣藿香蠟中的廣藿香醇的含量約為10 wt%~30 wt%。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060210658A1 (en) * | 2000-01-20 | 2006-09-21 | Peter Fankhauser | Processes for obtaining (-)-guaiol and the use thereof |
| CN101485647A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-07-22 | 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院 | 百秋李醇在制备药物中的用途 |
| TW201121559A (en) * | 2009-12-30 | 2011-07-01 | Metal Ind Res & Dev Ct | Extract of Toona sinensis from supercritical fluid extraction for treating diabetes and metabolic diseases, the preparation method and the use thereof |
| CN104274634A (zh) * | 2014-08-14 | 2015-01-14 | 杭州方回春堂国药馆有限公司 | 一种提神醒脑及消肿止痒的复方植物精油及其制备方法 |
| CN106398870A (zh) * | 2016-08-28 | 2017-02-15 | 广西灏源盛世生物科技有限公司 | 一种广藿香精油的提取方法 |
-
2019
- 2019-09-12 TW TW108132941A patent/TWI699232B/zh active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060210658A1 (en) * | 2000-01-20 | 2006-09-21 | Peter Fankhauser | Processes for obtaining (-)-guaiol and the use thereof |
| CN101485647A (zh) * | 2009-02-27 | 2009-07-22 | 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院 | 百秋李醇在制备药物中的用途 |
| TW201121559A (en) * | 2009-12-30 | 2011-07-01 | Metal Ind Res & Dev Ct | Extract of Toona sinensis from supercritical fluid extraction for treating diabetes and metabolic diseases, the preparation method and the use thereof |
| CN104274634A (zh) * | 2014-08-14 | 2015-01-14 | 杭州方回春堂国药馆有限公司 | 一种提神醒脑及消肿止痒的复方植物精油及其制备方法 |
| CN106398870A (zh) * | 2016-08-28 | 2017-02-15 | 广西灏源盛世生物科技有限公司 | 一种广藿香精油的提取方法 |
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