TW201402188A - 從龍腦樹滲出物萃取龍腦的方法 - Google Patents

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TW102120292A
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Yang Mooi Lim
Heng Meng Patrick Loh
Siong Hock Anthony Ho
Rou Zhing Kua
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Universiti Tunku Abdul Rahman
Eu Yan Sang Internat Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column

Abstract

本發明係關於一種從龍腦樹(Dryobalanops aromatica)滲出物萃取龍腦的方法。從滲出物萃取將不會對植物造成大的傷害，從而達成龍腦來源的可持續性。更重要的是，發現龍腦樹在馬來西亞半島(Penisular Malaysia)具有大量分佈。龍腦為一種已用於各種傳統醫學應用之昂貴化合物。由於龍腦之天然來源不足且涉及高成本，故市場上的大部分龍腦為合成龍腦，其具有毒性副作用。其天然地以兩種不同形式存在，即d-龍腦及l-龍腦。d-龍腦為龍腦樹中所發現之主要組分。d-龍腦可藉由使用本發明之分餾方法從滲出物萃取。

Description

從龍腦樹滲出物萃取龍腦的方法
本發明係關於一種從龍腦樹滲出物萃取龍腦的方法。從滲出物萃取將不會對植物造成大的傷害，從而達成龍腦來源的可持續性。
龍腦(C10H18O)為一種雙環單萜類醇，為有價值的藥材、高級芳族物質、化學物質之一，已用於中國及印度之食物以及民間醫學中。根據中華人民共和國之藥典，龍腦為約63種草藥產品中之重要成分。存在兩種不同種類的龍腦：(a)合成龍腦，其為DL-龍腦與異龍腦之混合物，其中DL-龍腦含量應不小於55%；及(b)天然龍腦，其主要組分為D-龍腦，D-龍腦應超過天然龍腦之95%。先前研究顯示，合成龍腦在儲存期間緩慢降解且有害的樟腦含量可能高達45-97%，伴隨著合成龍腦之含量降低。此等結果表明樟腦為合成龍腦之降解產物。普遍已知樟腦為有毒的，而天然龍腦為無毒的。因此，在不同龍腦產品中，天然龍腦較佳替代合成龍腦。
天然龍腦主要從以下科之眾多藥用植物之精油中萃取：龍腦樹科(Dipterocarpaceae)(例如羯布羅香樹(Dipterocarpus turbinatus tree))、唇形科(Lamiaceae)(例如迷迭香(Rosmarinus officinalis)或鼠尾草(Salviaofficinalis))、敗醬科(Valerianaceae)(例如纈草(Valeriana officinalis))或菊科(Asteraceae)(例如德國洋甘菊(Matricaria chamomilla))。因為天然來源不足，所以天然龍腦之價格逐漸增加。將迫切地需要天然龍腦之新來源。 龍腦為一種已用於各種傳統醫學配方中之昂貴化合物。其為一種以晶形存在之單萜；且易昇華，但具有高熔點(約202-208℃)及沸點(212℃)。其天然地以兩種不同形式存在，即d-龍腦及l-龍腦。d-龍腦為龍腦樹中所發現之主要組分，而l-龍腦可見於艾納香(Blumea balsamifera)中。龍腦樹主要分佈在馬來西亞半島、婆羅洲(Borneo)及蘇門答臘島(Sumatra)，而艾納香可見於中國南方。
由於龍腦之天然來源不足且涉及高成本，故為了滿足高市場需求，市場上大部分龍腦為從松節油或樟腦製造之合成龍腦(冰片(Borneolum syntheticum))。然而，已有研究顯示，合成龍腦由於存在異龍腦及痕量樟腦而具有毒性及副作用。另一方面，d-龍腦已表明相比於l-龍腦及冰片，生物效應較大且毒性較小。
因此，萃取高純度的天然d-龍腦對於更佳的藥用價值而言至關重要。近年來，中國設法藉由相繼使用克萊文格(Clevenger)型水蒸餾及昇華製程從樟樹(Cinnamomum camphora)葉萃取高純度的龍腦(78.6%)。
鑒於龍腦樹在馬來西亞半島之大量分佈及其為d-龍腦之較大來源，將進行研究從滲出物樣品萃取龍腦，而對植物無任何大的傷害，從而達成龍腦來源之可持續性。
經由考慮以下說明書及申請專利範圍，本發明之此等及其他目的及優點對熟習此項技術者將變得顯而易見。
龍腦為一種已用於各種傳統醫學應用之昂貴化合物。由於龍腦之天然來源不足且涉及高成本，故市場上大部分龍腦為合成龍腦，其具有毒性副作用。
其天然地以兩種不同形式存在，即d-龍腦及l-龍腦。d-龍腦為易於在馬來西亞半島獲得之龍腦樹中所發現之主要組分。d-龍腦可藉由使 用本發明之分餾方法從滲出物萃取。
當參考隨附圖式閱讀時，本發明之其他目的、特徵及優點將自以下描述顯而易知。在諸圖中，其中貫穿若干視圖，相同參考數字表示相應部分：
圖1顯示用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備。
在以下詳細描述中，闡述眾多具體細節以便提供對本發明之透徹理解。然而，一般技術者應瞭解，本發明可在無此等具體細節之情況下實踐。在其他情況下，未詳細描述熟知方法、程序及/或組件，以免使本發明難以理解。現將詳細參考本發明之較佳具體實例，該等實施例在隨附圖式中說明。
參考圖1，使用由以下組成之分餾設備自滲出物萃取龍腦：加熱套(10)、圓底燒瓶(12)、分餾管柱(13)、普通蒸餾頭(14)、連有溫度計之錐形螺紋配接器(15)、李比希冷凝器(16)、普通彎曲蒸餾器(17)及收集瓶(18)。
簡言之，滲出物在再蒸餾水中分餾，其中加熱套(10)處之加熱程度藉由使用熱控制水準儀(heat control level)(11)自10.0至5.0調整，持續20至30分鐘。一旦樣品混合物開始緩慢且均勻地沸騰，即藉由使用熱控制水準儀(11)控制加熱程度處於1.0至3.0。所產生之所得蒸氣壓將提昇揮發性較大之蒸氣混合物通過分餾管柱(13)、普通蒸餾頭(14)、連有溫度計之錐形螺紋(15)，且在李比希冷凝器(16)處冷凝，最後在收集瓶(18)處收集作為餾出產物。
蒸氣溫度由錐形螺紋配接器(15)處所連接之溫度計偵測。使溫度維持在85℃至90℃持續兩小時，使樣品混合物持續沸騰。
在該製程之後，使設備冷卻降至室溫，持續約兩小時。含有揮發性精油及蒸餾水之最終餾出物使用分離管柱(寬度1cm)分離。
另一方面，在分餾管柱(13)、普通蒸餾頭(14)、錐形螺紋配接器(15)及李比希冷凝器(16)處冷凝之一些揮發性較小之化合物亦藉由用無水乙醇沖洗來收集。所收集之所有樣品皆儲存在-20℃下。
在氣相層析質譜(GCMS)分析之後，發現d-龍腦存在於分餾管柱(13)中。
除分餾之外，龍腦亦可相繼使用管柱層析及固相萃取方法從滲出物樣品萃取且純化。
簡言之，將滲出物層鋪在用矽膠60填充的高度為20至25cm且直徑為3cm之管柱床頂部。用含遞增比例之乙酸乙酯的正己烷逐步梯度溶劑系統洗提樣品。所收集之洗提份藉由HPTLC分析且基於TLC板上之Rf值彙集。使用C18逆相SPE管柱從含龍腦之洗提份進一步純化龍腦，其中該洗提份用60：40乙腈/水之等強度溶劑系統洗提。在TLC上偵測到龍腦之單一帶。
如熟習此項技術者將易於顯而易知，本發明可在不背離其基本特性之情況下易於以其他特定形式產生。因此，本發明具體實例被視為僅為說明性且非限制性的，本發明之範疇由申請專利範圍而非前文說明書指定，且因此在此範圍內之所有變化意欲涵蓋其中。

Claims (10)

  1. 一種從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其包含：加熱套(10)，用於加熱圓底燒瓶(12)中所含的該等滲出物以及蒸餾水；分餾管柱(13)，其底部開口與該圓底燒瓶(12)連接以進行龍腦樹蒸氣壓滲出物之分餾；普通蒸餾頭(14)，其底部開口與分餾管柱(13)之上部開口連接，該上部開口與連有溫度計之錐形螺紋配接器(15)連接且側面開口與李比希冷凝器(16)之上部入口連接；及收集瓶(18)，其經由普通彎曲蒸餾器(17)與該李比希冷凝器(16)之下部出口連接。
  2. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中該分餾管柱(13)高度將需要為300mm至600mm。
  3. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中該李比希冷凝器長度將需要為250mm。
  4. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中與再蒸餾水混合之該等龍腦樹滲出物由該加熱套(10)藉由自10.0至5.0調整熱控制水準儀(11)持續20至30分鐘來加熱。
  5. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中一旦該混合物開始緩慢且均勻地沸騰，即將該熱控制水準儀(11)控制在1.0至3.0下。
  6. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中該溫度將藉由使用與該錐形螺紋配接器(15)連接之溫度計維持 在85℃至90℃下持續兩小時，使該混合物持續沸騰。
  7. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中最終餾出物將含有揮發性精油及蒸餾水，其可藉由使用寬度1cm之分離管柱來分離。
  8. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中所萃取之龍腦將需要儲存在-20℃下。
  9. 如申請專利範圍第1項之用於從龍腦樹滲出物萃取龍腦之分餾設備，其中藉由使用氣相層析質譜(GCMS)分析發現d-龍腦存在於該分餾管柱(13)中。
  10. 一種藉由使用分餾從龍腦樹滲出物萃取龍腦之方法，該方法包含以下步驟：藉由使用加熱套(10)加熱圓底燒瓶(12)中所含的該等滲出物以及蒸餾水；藉由使用底部開口與該圓底燒瓶(12)連接之分餾管柱(13)分餾龍腦樹蒸氣壓滲出物；藉由使用李比希冷凝器(16)使該等龍腦樹蒸氣壓滲出物從該分餾管柱(13)冷凝；及藉由使用經由普通彎曲蒸餾器(17)與該李比希冷凝器(16)之下部出口連接的收集瓶(18)收集餾出物。
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