CN110643433A - 一种石斛花精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石斛花精油的提取方法，将石斛花用水浸泡后进行破壁处理，使其细胞充分破碎后进行冷冻干燥，收集冷凝器排出的液体并分离油层，获得部分石斛花精油；再用溶剂或超临界CO2对冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，并旋蒸除去溶剂，将其与所述部分石斛花精油混合，得到全部石斛花精油；通过上述方式，本发明能够充分提取石斛花中的挥发性物质，获得纯度较高的石斛花精油，并加快提取速率，提高精油的提取率，且提取工艺简单，原料利用率高。

Description

一种石斛花精油的提取方法
技术领域
本发明涉及精油提取领域，特别是涉及一种石斛花精油的提取方法。
背景技术
石斛作为一种天然药食同源的食品，具有独特的药用价值和优良的保健作用，并因此受到广泛关注。石斛通常的食用方法是茎条鲜食、做成枫斗或烘干磨粉，花则用于泡茶；而石斛花具有解郁、理气、安神、益血等功效，且石斛花中含有多种挥发性成分，既可作香料又可作药用成分，应用前景可观，仅用作泡茶并不能充分发挥其使用价值。因此，为了充分利用石斛花中的挥发性成分，需要从石斛花中提取精油。
精油指的是从植物的根、茎、叶、花或果实中提取的具有挥发性的油状液体，主要由芳香族化合物、萜烯类及衍生物、脂肪族化合物和含氮、含硫化合物等构成，除具有特殊香味外，还具有各种生物活性，在香料、医药、化妆品等工业领域应用极为广泛；而采用不同的提取方法对精油的提取率和所得精油的组分都有所影响。
当前，提取精油的方法主要有蒸馏法、溶剂萃取法、压榨法和超临界CO2萃取法等。其中，蒸馏法以其设备简单、容易操作、成本低、适合工业化生产等优点成为目前最广泛使用的一种提取方法，但该方法的主要问题在于不能使原料中所有的挥发性物质都随水蒸气蒸发出来，因此精油提取率较低；溶剂萃取法是使用石油醚、乙醚等低沸点有机溶剂进行连续回流提取或冷浸提取，再将提取液蒸馏除去溶剂即可得粗制精油，该方法精油提取率较高，但精油中容易有溶剂残留，且含杂质较多；压榨法是将精油含量较高的原料进行压榨，将精油从植物组织中挤压出来，然后静置分层或用离心机分出油分即得精油，该方法所得精油可保持原有香味，但所得产品不纯，且很难将挥发油完全压榨出来，不适于低含量精油原料的工业生产；超临界CO2萃取法是通过加热、加压CO2使其达到超临界状态，促使活性成分扩散到溶剂中，在降低温度和压强后快速去除溶剂得到萃取物，该方法具有提取率高，产品无溶剂残留、质量好等优点，但该法工艺技术要求高，设备费用投资大。
发明内容
基于当前提取精油时存在的精油提取率较低的问题，本发明提供了一种石斛花精油的提取方法，通过采用高压均质机或破壁机对石斛花进行破壁处理，充分破坏石斛花的细胞组织，促进待提取物质流出，加快提取速度并提高精油的提取率；通过冷冻干燥对排出液体中的精油进行提取，并对得到的干燥物料作进一步萃取，从而充分提取石斛花中的挥发性物质，提高精油的提取率。
为实现上述目的，本发明提供了一种石斛花精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)取新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，加入蒸馏水，充分搅拌后静置；
(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机或破壁机进行破壁处理，得到均质料液；
(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，再进行冷冻干燥处理，收集冷凝器排出的液体，通过油水分离器进行分离，所得油层为部分石斛花精油；
(4)使用无水乙醇或超临界CO2对步骤(3)中冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，萃取后倒出溶液进行抽滤，将所得滤液用旋转蒸发仪除去乙醇，得到的旋蒸液即为剩余石斛花精油；
(5)将步骤(3)和(4)中所得精油混匀，即得全部石斛花精油。
优选的，步骤(1)中石斛花和蒸馏水的料液质量比为1:(4～10)，静置时间为0.5～1.5h。
优选的，步骤(2)中所述高压均质是一种将液体物料或者以液体为载体的固体物料进行超微细化的机械破壁技术，可将物料细化为微米级甚至纳米级；所述高压均质机的均质压力为20～80MPa，均质次数为1～4次；所述破壁机转速为20000～40000r/min，破壁次数为1～3次。
优选的，步骤(3)中预冻温度为-50～-30℃，预冻时间为1～3h。
优选的，步骤(3)中所述冷冻干燥是指使物料冻结后在较高真空状态下将物料中的水分子由固体冰直接升华成水蒸气排除，从而达到脱水干燥效果的一种方法，其升华的水蒸气经冷凝器凝结成冰，融化后排出液体；其工艺参数为：干燥室真空度为50～80Pa、冷阱温度为-60～-40℃、冷冻干燥时间为18～54h、冷冻干燥加热板温度为40～60℃。
优选的，步骤(4)中干燥物料与无水乙醇的质量比为1:(2～5)；超临界CO2萃取的萃取压力为15～40MPa，萃取温度为25～50℃，CO2萃取气体流速为10～25mL/min。
优选的，步骤(4)中萃取时间为1～4h。
优选的，步骤(4)中所述旋转蒸发仪的旋蒸温度为50～70℃，旋蒸时间为60～120min；旋蒸时挥发的乙醇经冷凝回收后可再次利用。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过破壁、冷冻干燥、萃取及旋蒸等技术提取了石斛花精油，所得精油纯度较高，且提取工艺简单、精油提取率较高；
2、本发明采用高压均质机或破壁机对石斛花进行破壁处理，充分破坏石斛花的细胞组织，促进待提取物质流出，从而加快提取速度并提高精油的提取率；
3、本发明采用无水乙醇或超临界CO2对冷冻干燥得到的干燥物料作进一步萃取，充分提取石斛花中的挥发性物质，提高精油的提取率；
4、本发明对萃取后的溶液进行旋转蒸发除去乙醇，提高精油纯度，并将乙醇冷凝回收，回收后的乙醇可重复利用，节约资源、降低成本。
附图说明
图1是本发明提供的一种石斛花精油的提取方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例提供了一种石斛花精油的提取方法，流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)取1000g新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，与蒸馏水按1:8的料液比进行混合，充分搅拌后静置1h。
(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机进行破碎，设置高压均质机的均质压力为20MPa，均质2次后得到均质料液。
其中，高压均质是一种将液体物料或者以液体为载体的固体物料进行超微细化的机械破壁技术，可将物料细化为微米级甚至纳米级，本实施例中使用该方法对石斛花进行破壁处理，充分破坏石斛花的细胞组织，促进待提取物质流出，从而加快提取速度并提高精油的提取率。
(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，设置预冻温度为-40℃、预冻时间为2h；再将冻实后的样品放入干燥室进行冷冻干燥，设置干燥室真空度为70Pa、冷阱温度为-45℃、冷冻干燥时间为18h、加热板温度为50℃；
所述冷冻干燥是指使物料冻结后在较高真空状态下将物料中的水分子由固体冰直接升华成水蒸气排除，从而达到脱水干燥效果的一种方法，其升华的水蒸气经冷凝器凝结成冰，融化后以液体形式排出；
待冷冻干燥完成后，收集冷凝器排出的液体，将其通过油水分离器进行分离，所得油层即为部分石斛花精油，称得其质量ω1为2.49g。
(4)使用无水乙醇对步骤(3)中冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，干燥物料与无水乙醇的质量比为1:2，萃取时间为1h；萃取后倒出溶液进行抽滤，除去固体杂质；并将所得滤液转移到旋转蒸发仪上进行提取，设置旋转蒸发仪的旋蒸温度为60℃，旋蒸时间为90min，除去滤液中的乙醇，得到剩余石斛花精油，称得其质量ω2为0.75g。
其中，滤液中除去的乙醇经冷凝后进入收集瓶，可回收后再利用。
(5)将步骤(3)和(4)中所得精油混匀，即得全部石斛花精油，其质量ω为3.24g。
根据所得石斛花精油的质量，对石斛花精油的提取率进行计算，公式如下：
Figure BDA0002204777810000051
式中，R表示石斛花精油的提取率；ω0为石斛花鲜花的质量；ω为最终提取得的全部石斛花精油的质量；ω1为从冷冻干燥的冷凝液中提取到的石斛花精油的质量；ω2为萃取得到的石斛花精油的质量。
由上述公式计算得本实施例中石斛花精油的提取率为0.324％。
实施例2～7
与实施例1相比，实施例2～7的不同之处在于高压均质机的均质压力和均质次数不同，对各实施例所得的精油质量和提取率进行计算，结果如表1所示：
表1不同均质压力和均质次数下的精油质量和石斛花精油提取率
Figure BDA0002204777810000052
根据表1中所示数据，对比实施例1～4，可以看出，随着均质压力的增加，冷冻干燥所得精油的质量和萃取所得精油的质量均增加，因此所得精油提取率也增加；其中，当均质压力由20MPa增加到60MPa时，提取到的精油质量增幅较大，当均质压力由60MPa增加到80MPa时，精油质量增幅较小，精油提取率变化不大。
同时，对比实施例3与实施例5～7，也可以得到类似的规律：随着均质次数的增加，冷冻干燥所得精油质量和萃取所得精油质量均增加，因此所得精油提取率也增加；其中，当均质次数由1次增加到3次时，提取到的精油质量增幅较大，而当均质次数由3次增加到4次时，冷冻干燥所得精油质量增加0.03g，萃取所得精油质量仅增加0.01g，精油提取率变化不大。
由于增加均质压力和均质次数是为了对石斛花细胞进行充分破碎，使细胞内的物质溶出，便于进行提取，从而提高精油的提取率。根据表1中的数据可以看出，当均质压力为60MPa、均值次数为3次时，石斛花细胞已完全破碎，此时再继续增加均质压力或均质次数对结果影响不大，反而会增加成本、提升工艺难度。
实施例8～12
与实施例6相比，实施例10～12的不同之处在于料液比和冷冻干燥时间不同，对各实施例所得的精油质量和提取率进行计算，结果如表2所示：
表2不同料液比和冷冻干燥时间下的精油质量和石斛花精油提取率
Figure BDA0002204777810000061
根据表2中所示数据，对比实施例6与实施例8～9，可以看出，随着料液比中蒸馏水含量的增加，冷冻干燥所得精油的质量呈现先增加后减少的趋势，萃取所得精油的质量则小幅波动，变化不大，表明料液比的变化主要影响冷冻干燥所得精油的质量，因此，最终所得精油提取率的变化与蒸馏所得精油质量的变化一致，表现为先升高后降低，在料液比为1:6时达到最大值。这是因为当料液比中蒸馏水含量较低时，石斛花未能与蒸馏水充分接触，所得精油提取率则较低；随着蒸馏水含量的增加，石斛花与蒸馏水的接触面积增大，水的扩散作用增强，因此所得精油提取率增加；当料液比达到1:6后，继续增加蒸馏水会使得水量过大，则冷凝液中夹带的挥发性物质含量相对减少，且大量的蒸馏水也会增加精油在水中的溶解量，从而使精油提取率下降。因此，优选的，料液比为1:6。
同时，对比实施例9和实施例11～12，可以看出，冷冻干燥时间的增加主要影响冷冻干燥所得精油的质量，且随着冷冻干燥时间的增加，冷冻干燥所得精油的质量逐渐增加，且当冷冻干燥时间为36h和54h时，所得精油提取率相差不大，说明当冷冻干燥时间为54h时，水分已经基本干燥完全，继续增加冷冻干燥时间对精油提取率改善不大，反而增加提取时间。因此，优选的，冷冻干燥时间为36h。
实施例13～18
与实施例11相比，实施例13～18的不同之处在于萃取过程干燥物料与无水乙醇的质量比与萃取时间不同，对各实施例所得的精油质量和提取率进行计算，结果如表3所示：
表3不同质量比和萃取时间下的精油质量和石斛花精油提取率
Figure BDA0002204777810000081
根据表3中所示数据，对比实施例11与实施例13～15，可以看出，随着干燥物料与无水乙醇质量比的改变，冷冻干燥所得精油的质量仅呈现小幅波动，整体变化不大，为实验误差范围内的正常数据波动，表示其不受质量比的影响；而萃取所得精油质量则随着无水乙醇相对含量的增加而增加，精油提取率也随之增加，当干燥物料与无水乙醇的质量比从1:2变为1:3时，精油提取率变化较大，此时再继续增加无水乙醇质量，使其质量比增加至1:5，精油提取率也仅增加0.006％，表示当干燥物料与无水乙醇的质量比为1:3时，再继续增加无水乙醇的量对精油提取率的提高作用不大，反而会引入过多的溶剂，影响精油纯度。因此，优选的，剩余物料与无水乙醇的质量比为1:3。
同时，对比实施例13和实施例16～18，可以得出类似的规律：萃取时间的变化只影响萃取所得精油的质量，并且随着萃取时间的增加，萃取所得精油的质量增加，精油提取率也随之增加；当萃取时间从1h增加到3h时，精油提取率增幅较大，之后再继续增加萃取时间，对精油提取率的提高也作用不大，反而会增加提取时间，降低提取效率。因此，优选的，萃取时间为3h。
实施例19
本实施例提供了一种石斛花精油的提取方法，流程如图1所示，包括如下步骤：
(1)取1000g新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，与蒸馏水按1:6的料液比进行混合，充分搅拌后静置1h。
(2)将步骤(1)得到的石斛花使用破壁机进行破碎，设置破壁机的转速为40000r/min，破壁次数为2次，得到均质料液。
(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，设置预冻温度为-40℃、预冻时间为2h；再将冻实后的样品放入干燥室进行冷冻干燥，设置干燥室真空度为70Pa、冷阱温度为-45℃、冷冻干燥时间为36h、加热板温度为50℃；
待冷冻干燥完成后，收集冷凝器排出的液体，将其通过油水分离器进行分离，所得油层即为部分石斛花精油，称得其质量ω1为3.42g。
(4)使用超临界CO2对步骤(3)中冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃，CO2萃取气体流速为16mL/min，萃取时间为1h，得到剩余石斛花精油，称得其质量ω2为1.07g。
(5)将步骤(3)和(4)中所得精油混匀，即得全部石斛花精油，其质量ω为4.49g。
对比例
本对比例提供一种石斛花精油的提取方法，包括如下步骤：
(1)取1000g新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，与蒸馏水按1:6的料液比进行混合，充分搅拌后静置1h；
(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用胶体磨进行粗破碎，设置胶体磨的转速为3000r/min，破碎时间为10min，得到混合料液；
(3)将步骤(2)所得的混合料液先预冻，设置预冻温度为-40℃、预冻时间为2h；再将冻实后的样品放入干燥室进行冷冻干燥，设置干燥室真空度为70Pa、冷阱温度为-45℃、冷冻干燥时间为21h、加热板温度为50℃；将其通过油水分离器进行分离，所得油层即为提取的石斛花精油。
对所得石斛花精油进行称重，并计算其精油提取率，与实施例17的结果进行对比，如表4所示：
表4实施例17与对比例的石斛花精油质量及精油提取率对比
Figure BDA0002204777810000091
与实施例17相比，本对比例的不同之处在于未使用高压均质机或破壁机对石斛花进行破壁处理，且冷冻干燥后未对干燥物料作进一步萃取。根据表4可以看出，本对比例中未经高压均质机或破壁机进行破壁处理的石斛花经冷冻干燥后所得的精油质量较低，主要是因为石斛花的细胞未被充分破坏，其细胞中的挥发性物质便较难溶出，从而降低了精油的提取率；同时，本对比例未使用乙醇或超临界CO2对冷冻干燥后的干燥物料进行萃取，则损失了干燥物料中的挥发性物质，原料利用率低，导致最终提取到的精油含量少，精油提取率低。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种石斛花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，加入蒸馏水，充分搅拌后静置；
(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机或破壁机进行破壁处理，得到均质料液；
(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，再进行冷冻干燥处理，收集冷凝器排出的液体，通过油水分离器进行分离，所得油层为部分石斛花精油；
(4)使用无水乙醇或超临界CO2对步骤(3)中冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，萃取后倒出溶液进行抽滤，将所得滤液用旋转蒸发仪除去乙醇，得到的旋蒸液即为剩余石斛花精油；
(5)将步骤(3)和(4)中所得精油混匀，即得全部石斛花精油。
2.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(1)中石斛花和蒸馏水的料液质量比为1:(4～10)，静置时间为0.5～1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(2)中所述高压均质机的均质压力为20～80MPa，均质次数为1～4次；所述破壁机转速为20000～40000r/min，破壁次数为1～3次。
4.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(3)中预冻温度为-50～-30℃，预冻时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(3)中冷冻干燥处理的工艺参数为：干燥室真空度为50～80Pa、冷阱温度为-60～-40℃、冷冻干燥时间为18～54h、冷冻干燥加热板温度为40～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(4)中所述干燥物料与无水乙醇的质量比为1:(2～5)。
7.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(4)中超临界CO2萃取的萃取压力为15～40MPa，萃取温度为25～50℃，CO2萃取气体流速为10～25mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(4)中萃取时间为1～4h。
9.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(4)中所述旋转蒸发仪的旋蒸温度为50～70℃，旋蒸时间为60～120min；旋蒸时挥发的乙醇经冷凝回收后可循环利用。
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