CN112175734A - 一种金钗石斛花精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金钗石斛花精油的提取方法，包括以下步骤：选取金钗石斛花，置于萃取釜中，加入萃取剂，采用亚临界法萃取后，再通过减压蒸发将萃取剂与目的产物通过分离釜分离，获得金钗石斛花精油。该方法采用亚临界法提取金钗石斛花中的精油，精油纯度好，工艺简洁，提取效率高，成本低。
Description
技术领域
本发明属于金钗石斛花技术领域，具体涉及一种金钗石斛花精油的提取方法。
背景技术
金钗石斛(学名:Dendrobium nobile Lindl)读音:[jīn chāi shíhú]又名:万丈须、金钗石、扁金钗、扁黄草、扁草，为多年生草本，因形像古代头上的发钗而得名。茎丛生，上部稍扁而稍弯曲上升，高10～60厘米，粗达1.4厘米。喜在温暖，潮湿，半阴半阳的环境生长。石斛原产地主要分布于亚洲热带和亚热带，澳大利亚和太平洋岛屿，全世界约有1000多种石斛。中国约有76种，其中大部分分布于西南、华南、台湾等地。2006年3月国家质量监督检验检疫总局批准对“赤水金钗石斛”实施地理标志产品保护，“赤水金钗石斛”成为贵州省第一个获得产地地域产品保护的中药材产品，也是国内众多石斛中首个获得国家地理标志保护的石斛品种。
金钗石斛在药用石斛品种中排列首位，其石斛碱含量是世界专家公认最高的石斛品种，同时金钗石斛还含有石斛多糖、氨基酸、多种微量元素，药用价值显著。具有增强免疫、强阴益精、生津养胃等功能。临床上主要用于治疗眼科、慢性咽炎、消化系统等疾病，在癌症放疗、化疗后的副作用消除和体能恢复方面也有明显的效果。李时珍把石斛誉为“千年润”，民间亦有“救命仙草”之称。石斛碱等难挥发性成分的提取、应用研究已经很成熟，但石斛花精油等易挥发成分的研究刚起步。
金钗石斛花为金钗石斛所结的花，4～5月最茂盛，花大，白色带淡紫色先端，有时全体淡紫红色或除唇盘上具1个紫红色斑块外，其余均为白色。石斛花其气清香，具有理气、安神、解郁等功效。
目前已有研究表明，金钗石斛花中含有多种挥发油，具有挥发性，能使人心情开朗，更能缓解精神压力大、易疲劳、心情烦躁、抑郁等症状。现代人工作压力大，应酬多，饮食生活不规律，因此用石斛花泡水喝，不仅口感最好，保健功效也最强。可见金钗石斛花挥发油中既有香料成分又是药用成分，在香料、医药、化妆品等工业领域应用前景十分可观。
但是，金钗石斛是一种传统而名贵的药食兼用植物资源，其精油含量极低，目前所存在的精油提取方法均不能够有效提取石斛精油。
目前传统的精油方法包括水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、压榨等。
其中水蒸汽蒸馏是目前最广泛使用的一种精油提取方法，但是该方法获得的馏分中精油含量较低，需要进一步萃取或处理后才能够得到产品精油；溶剂萃取需要利用石油醚、乙醚等低沸点邮寄溶剂连续回流提取，但是该方法获得的精油杂质较多，需要进一步精制，成本较高，不利于大规模工厂化生产；压榨的方法虽然能够得到的高质量精油，但是该方法操作复杂，出油率低。
近年来，近年来亚临界提取法日益成为精油提取的重要方法，亚临界萃取相比其它萃取技术有许多优点：无毒、无害、环保、无污染，保留提取物的活性成分不破坏、不氧化，产率高，节能，运行成本低，易于和产物分离。
鉴于金钗石斛本身属于比较贵重的药材，并且金钗石斛中精油含量比较少，如果简单套用现有技术中的提取方法，将会造成原料中精油的浪费，提取率低的问题。
因此本发明尝试采用亚临界法提取金钗石斛花精油，以提高提取效率，并降低成本和简化工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金钗石斛花精油的提取方法，该方法采用亚临界法提取金钗石斛花中的精油，精油纯度好，工艺简洁，提取效率高，成本低。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种金钗石斛花精油的提取方法，包括以下步骤：选取金钗石斛花，置于萃取釜中，加入萃取剂，采用亚临界法萃取后，再通过减压蒸发将萃取剂与目的产物通过分离釜分离，获得金钗石斛花精油。
本发明方法以新鲜的金钗石斛花为原料，利用亚临界流体作为萃取剂，在温度高于其沸点而低于其临界温度，压力低于其临界压力的条件下，在密封、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，固体物料的可溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离。
优选的，所述的萃取剂是丙烷、丁烷、二甲醚和亚临界二氧化碳流体中的一种或几种。
优选的，所述的亚临界法萃取包括静态萃取或动态萃取。
优选的，所述静态萃取包括关闭萃取剂进入分离釜的阀门，每次萃取20～30分钟，共萃取3～4次。
优选的，所述动态萃取包括调节压缩机频率至适宜流量，打开萃取釜与分离釜的连通阀门，动态萃取1.5～2.0小时。
采用亚临界萃取时，保证萃取溶剂的温度高于其沸点而低于其临界温度，压力低于其临界压力，在密封、无氧、低压的压力容器内进行亚临界萃取。
进一步的，静态萃取时，温度在10～90℃，萃取压力为0.2～1.0MPa。
进一步的，动态萃取时，调节压缩机频率至适宜流量1～5mL/min，打开萃取釜与分离釜的连通阀门，调节萃取温度为10～90℃，萃取压力为0.2～1.0MPa。
优选的，减压蒸发将萃取剂与目的产物分离时，调节分离温度为30～40℃，冷却温度为10℃，冷凝后的萃取剂进入回收容器中，分离后的金钗石斛花萃取物存留在分离釜中。
进一步的，还包括换料和出料步骤。
优选的，所述换料包括：萃取结束后，将萃取釜加热至40℃，回收萃取剂，然后关闭萃取釜与泠凝器之间的阀门，打开萃取釜，将萃取釜内的金钗石斛花换新，密封后抽真空，如此循环萃取。
优选的，所述出料包括：在萃取釜换料的同时进行出料，出料时，将分离釜温度提升至50℃，待萃取物熔化后，从分离釜的出料口放出萃取物。
可根据从分离釜的视镜中观察到金钗石斛花萃取物达一定量时，在萃取釜换料的同时进行出料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明方法利用亚临界流体作为萃取剂，在温度高于其沸点而低于其临界温度，压力低于其临界压力的条件下，在密封、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，固体物料的可溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取技术；
(2)本发明方法能够高效提取提高金钗石斛花中精油，提高了提取率，避免了原料的浪费。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的金钗石斛花精油的提取方法，包括以下步骤：选取金钗石斛花，置于萃取釜中，加入萃取剂，采用亚临界法萃取后，再通过减压蒸发将萃取剂与目的产物通过分离釜分离，获得金钗石斛花精油。
本申请中采用的亚临界提取设备为市售常规设备，通常包括萃取釜、分离釜和加压、加热以及冷凝设备等。
萃取剂是亚临界二氧化碳流体。
亚临界法萃取为静态萃取。
静态萃取包括关闭萃取剂进入分离釜的阀门，待萃取釜中达到所述溶剂所需要的饱和蒸气压后关闭压缩机，萃取25分钟，共萃取3次。
通常情况下，温度在10～90℃，萃取压力为0.2～1.0MPa，也可根据实际采用的温度调节对所需要的压力进行调节。
减压蒸发将萃取剂与目的产物分离时，调节分离温度为35℃，冷却温度为10℃，冷凝后的萃取剂进入回收容器中，分离后的金钗石斛花萃取物存留在分离釜中。
还包括换料和出料步骤。
换料包括：萃取结束后，将萃取釜加热至40℃，回收萃取剂，然后关闭萃取釜与泠凝器之间的阀门，打开萃取釜，将萃取釜内的金钗石斛花换新，密封后抽真空，如此循环萃取。
出料包括：在萃取釜换料的同时进行出料，出料时，将分离釜温度提升至50℃，待萃取物熔化后，从分离釜的出料口放出萃取物。
萃取物经乙醚溶解后，送样自广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)，采用GC/MS面积归一法(JY/T 003-1996)进行分析，结果如下表1所示。
表1金钗石斛花亚临界提取物部分主要成分
由表1中可以看出，本实施例中萃取获得的金钗石斛花精油，主要成分为石斛碱，其次为亚油酸、油酸甲酯、十六酸、5-羟基-7-甲氧基-2甲基异黄酮、油酸、水杨酸异辛酯等，其中以石斛碱含量最高，采用本发明中的方法，可以充分提取出金钗石斛中的石斛碱。
实施例2
本实施例提供的金钗石斛花精油的提取方法，包括以下步骤：选取金钗石斛花，置于萃取釜中，加入萃取剂，采用亚临界法萃取后，再通过减压蒸发将萃取剂与目的产物通过分离釜分离，获得金钗石斛花精油。
萃取剂是丙烷。
亚临界法萃取为动态萃取。
动态萃取包括调节压缩机频率至适宜流量，打开萃取釜与分离釜的连通阀门，待萃取釜中达到所述溶剂所需要的饱和蒸气压后关闭压缩机，动态萃取1.5小时。
通常情况下，动态萃取时，调节压缩机频率至适宜流量1～5mL/min，打开萃取釜与分离釜的连通阀门，调节萃取温度为10～90℃，萃取压力为0.2～1.0MPa。
减压蒸发将萃取剂与目的产物分离时，调节分离温度为30℃，冷却温度为10℃，冷凝后的萃取剂进入回收容器中，分离后的金钗石斛花萃取物存留在分离釜中。
还包括换料和出料步骤。
换料包括：萃取结束后，将萃取釜加热至40℃，回收萃取剂，然后关闭萃取釜与泠凝器之间的阀门，打开萃取釜，将萃取釜内的金钗石斛花换新，密封后抽真空，如此循环萃取。
出料包括：在萃取釜换料的同时进行出料，出料时，将分离釜温度提升至50℃，待萃取物熔化后，从分离釜的出料口放出萃取物。
萃取物经乙醚溶解后，采用GC/MS面积归一法(JY/T 003-1996)进行分析，结果与实施例1类似。
实施例3
与实施例2不同的是，萃取溶剂为二甲醚，打开萃取釜与分离釜的连通阀门，待萃取釜中达到所述溶剂所需要的饱和蒸气压后关闭压缩机，动态萃取2.0小时。
减压蒸发将萃取剂与目的产物分离时，调节分离温度为40℃，冷却温度为10℃，冷凝后的萃取剂进入回收容器中，分离后的金钗石斛花萃取物存留在分离釜中。
萃取物经乙醚溶解后，采用GC/MS面积归一法(JY/T 003-1996)进行分析，结果与实施例1类似。
实施例4
与实施例2不同的是，待萃取釜中达到所述溶剂所需要的饱和蒸气压后关闭压缩机，动态萃取1.8小时。
减压蒸发将萃取剂与目的产物分离时，调节分离温度为35℃，冷却温度为10℃，冷凝后的萃取剂进入回收容器中，分离后的金钗石斛花萃取物存留在分离釜中。
萃取物经乙醚溶解后，采用GC/MS面积归一法(JY/T 003-1996)进行分析，结果与实施例1类似。
上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以上具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种金钗石斛花精油的提取方法，其特征是包括以下步骤：选取金钗石斛花，置于萃取釜中，加入萃取剂，采用亚临界法萃取后，通过减压蒸发将萃取剂与目的产物通过分离釜分离，获得金钗石斛花精油。
2.根据权利要求1所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：所述的萃取剂是丙烷、丁烷、二甲醚和亚临界二氧化碳流体中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：所述的亚临界法萃取为静态萃取或动态萃取。
4.根据权利要求3所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：所述静态萃取包括关闭萃取剂进入分离釜的阀门，每次萃取20～30分钟，共萃取3～4次。
5.根据权利要求3所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：所述动态萃取包括打开萃取釜与分离釜的连通阀门，动态萃取1.5～2.0小时。
6.根据权利要求1所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：减压蒸发将萃取剂与目的产物分离时，调节分离温度为30～40℃，冷却温度为10℃，冷凝后的萃取剂进入回收容器中，分离后的金钗石斛花萃取物存留在分离釜中。
7.根据权利要求1所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：还包括换料和出料步骤。
8.根据权利要求7所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：所述换料包括：萃取结束后，将萃取釜加热至40℃，回收萃取剂，然后关闭萃取釜与泠凝器之间的阀门，打开萃取釜，将萃取釜内的金钗石斛花换新，密封后抽真空，如此循环萃取。
9.根据权利要求7所述的金钗石斛花精油的提取方法，其特征是：所述出料包括：在萃取釜换料的同时进行出料，出料时，将分离釜温度提升至50℃，待萃取物熔化后，从分离釜的出料口放出萃取物。
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