CN101735888A - 一种铁皮石斛花挥发油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征采用超临界CO2萃取，并对萃取条件进行了优化，得出铁皮石斛花最优的超临界CO2萃取条件为温度为45℃，压力为30MPa，流速15kg/kg·h。该法较传统提取方法具有操作简单、外观色泽好、提取量高等诸多优点。
Description
技术领域
该发明涉及铁皮石斛花挥发油的提取方法，尤其是一种超临界CO2萃取铁皮石斛花挥发油的方法。
背景技术
挥发油类(Volatile Oils)又称精油(Essential Oils)，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组份较为复杂，主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油。挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物，多具芳香气。含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。
铁皮石斛花挥发油中有些成分既是香料成分又是药用成分，具有强烈的油脂气味和甜香橙气息，可用于调制香水和用作食品调料；为合理利用铁皮石斛植物资源及其深入研究开发具有重要意义。经检索未发现有对铁皮石斛花挥发油提取方法的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺较为简单、时间短、污染相对较轻、制备成本低、得率较高的从铁皮石斛花中提取挥发油的新方法。该法提取的挥发油经过简单纯化，就可直接用于香料或者药用。
本发明超临界提取铁皮石斛花挥发油的方法，包括：
(1)将新鲜采摘的铁皮石斛花，经初步筛选去杂后，用微波进行杀青，然后将杀青后的铁皮石斛花进入烘房进行鼓风干燥；
(2)将干燥的铁皮石斛花经过粉碎；
(3)称取一定量铁皮石斛花细粉，装入萃取釜，将萃取釜放入超临界CO2设备中。调节超临界二氧化碳流体温度、压力，以一定的流速将超临界流体泵入萃取釜中，萃取3个小时，萃取物由试管收集萃出物，将粗铁皮石斛花挥发油进行保存。
(4)后处理：粗提物用二氯甲烷进行萃取纯化；
(5)脱去残留的水得到纯铁皮石斛花挥发油；
优选地，所述步骤(1)中，鼓风温度为60℃-70℃，干燥时间为3-5小时；
优选地，所述步骤(2)中，铁皮石斛花粉碎是指过60目-80目筛；
优选地，所述步骤(3)中，调节超临界的条件是指经过均匀设计优化出来的条件设定，萃取时间3个小时；
优选地，所述步骤(4)中，后处理中二氯甲烷按体积比1∶1进行萃取3次，在温度为42度条件下回收二氯甲烷。
优选地，所述步骤(5)中，去残留水份，是指采用无水NaSO4或者变色硅胶进行脱水。
本发明超临界CO2萃取的条件的优化方法如下：
为了优化铁皮石斛花挥发油的提取条件，本发明采用了均匀设计法，对铁皮石斛花挥发油的最优提取条件进行优化。主要考察了超临界CO2萃取的压力、温度和萃取流速三个条件对铁皮石斛花挥发油提取收率的影响。材料一定下，A超临界的萃取温度(30℃～50℃)、B萃取压力(15Mpa～40Mpa)、C萃取剂流速(5kg/kg·h～30kg/kg·h)对收率均有影响，为了全面考察这3个因素的影响，采用了U＊ 6(64)均匀设计表安排实验，对提取条件进行优化。
采用本发明方法从铁皮石斛花中提取挥发油与传统方法，具有以下优点：
(1)采用本发明所得挥发油收率高明显要高于传统方法，挥发油的收率要比传统方法大约高0.02ml/g；
(2)采用本发明所得挥发油外观为透明的带有浅黄颜色，而传统方法所得挥发油比较浑浊。
(3)采用本发明的方法与传统方法比较，还具有无溶剂残留，操作简单等诸多优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
超临界萃CO2萃取铁皮石斛花挥发油的的方法，具体包括以下步骤：
(1)将新鲜采摘的铁皮石斛花，经初步筛选去杂后，用微波进行杀青，然后将杀青后的铁皮石斛花进入烘房进行鼓风干燥；
(2)将干燥的铁皮石斛花经过粉碎；
(3)称取一定量铁皮石斛花细粉，装入萃取釜，将萃取釜放入超临界CO2设备中。调节超临界二氧化碳流体温度、压力，以一定的流速将超临界流体泵入萃取釜中，萃取3个小时，萃取液由试管收集萃出物，将粗铁皮石斛花挥发油进行保存；
(4)后处理：粗提物用二氯甲烷进行纯化；
(5)脱去残留的水得到纯铁皮石斛花挥发油；
所述步骤(1)中，鼓风温度为60℃-70℃，干燥时间为3-5小时；
所述步骤(2)中，铁皮石斛花粉碎是指过60目-80目筛；
所述步骤(3)中，调节超临界的条件是指经过均匀设计优化出来的条件设定。
所述步骤(4)中，后处理中按体积比1∶1进行萃取3次，在温度为42度条件下回收二氯甲烷。
所述步骤(5)中，去残留水份，是指采用无水NaSO4或者变色硅胶进行脱水。
铁皮石斛花挥发油提取条件优选工艺方法如下：
在超临界萃取铁皮石斛挥发油中，材料一定下，A超临界的萃取温度(30℃～50℃)、B萃取压力(1Mpa～40Mpa)、C萃取剂流速(5kg/kg·h～30kg/kg·h)对收率均有影响，为了全面考察这3个因素的影响，设计了U＊ 6(64)均匀设计表，表1为均匀设计因素水平的安排，表2为安排实验使用表。在同样萃取3个小时的情况下，考察挥发油的提取量。
表1均匀设计因素水平表
表2均匀实验设计安排用表
对上表进行回归分析表可得，超临界萃取CO2最优工艺条件为：温度为45℃，压力为30Mpa，流速15kg/kg·h。此时，提取量最大。因此在萃取过程中，超临界设定的条件为：温度为45℃，压力为30Mpa，流速15kg/kg·h。
Claims (8)
1.一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征是在于包括以下步骤：
(1)将新鲜采摘的铁皮石斛花，经初步筛选去杂后，用微波进行杀青，然后将杀青后的铁皮石斛花进入烘房进行鼓风干燥；
(2)将干燥的铁皮石斛花经过粉碎；
(3)称取一定量铁皮石斛花细粉，装入萃取釜，将萃取釜放入超临界CO2设备中。调节超临界二氧化碳流体温度、压力，以一定的流速将超临界流体泵入萃取釜中，萃取3小时，萃取液由试管收集萃出物，将粗铁皮石斛花挥发油进行保存。
(4)后处理：粗提物用二氯甲烷进行纯化；
(5)脱去残留的水得到纯铁皮石斛花挥发油；
2.如权利要求1所述一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，鼓风温度为60℃-70℃，干燥时间为3-5小时；
3.如权利要求1所述一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，铁皮石斛花粉碎是指过60目-80目筛；
4.如权利要求1所述一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中，调节超临界的条件是指经过均匀设计优化出来的条件设定。
5.如权利要求1所述一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中，后处理中按体积比1∶1进行萃取3次，在温度为42度条件下回收二氯甲烷。
6.如权利要求1所述一种铁皮石斛花挥发油的提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中，去残留水份，是指采用无水NaSO4或者变色硅胶进行脱水。
7.一种铁皮石斛花挥发油提取条件优选工艺方法，其特征在于，采用均匀设计法进行优选。
8.如权利要求7所述一种铁皮石斛挥发油提取条件优选工艺方法，其特征在于优选出的最佳条件为：温度为45℃，压力为30Mpa，流速15kg/kg·h。
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