CN109453073A

CN109453073A - 铁皮石斛花精油香水及其制备方法

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Publication number: CN109453073A
Application number: CN201811552658.8A
Authority: CN
Inventors: 孙延芳; 孙知新; 梁宗锁; 陈曦; 胡万哉; 徐涛; 吕洪飞; 李伯齐
Original assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date: 2018-12-18
Filing date: 2018-12-18
Publication date: 2019-03-12
Anticipated expiration: 2038-12-18
Also published as: CN109453073B

Abstract

本发明提出了一种铁皮石斛花精油香水的制备方法，包括以下步骤：首先向单硬脂酸甘油酯中加入去离子水，加热至55～65℃，搅拌均匀至融化，获得油相原料；再将丙二醇、三乙醇胺、CMC和剩余的去离子水混合后，加热至55～65℃，搅拌均匀至溶解，获得水相原料；将水相原料加入油相原料中，继续搅拌至乳化完全，得到乳化物；在搅拌状态下向乳化物中添加铁皮石斛花精油，搅拌均匀后获得混合物Ⅰ；搅拌混合物Ⅰ至其降温至43～47℃，此时向混合物Ⅰ中加入香精，搅拌均匀后获得混合物Ⅱ；搅拌状态下，将混合物Ⅱ快速冷却至室温，停止搅拌，获得铁皮石斛花精油香水。所得铁皮石斛花精油香水具有留香持久、滋润皮肤、纯天然无刺激的优点。

Description

铁皮石斛花精油香水及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种铁皮石斛花精油香水及其制备方法。

背景技术

香水按照产品形态可分为酒精液香水、乳化香水和固体香水三种。酒精液香水主要溶剂是酒精，对香料在其中的溶解度要求很高，香精香气的某些缺陷也容易在酒精这一溶剂中暴露；酒精含量极高，对皮肤刺激性极大，在生产过程中也存在极大的安全隐患；且产品黏度低，酒精又极易挥发导致产品变质，所以对包装容器也有严格要求。固体香水的香气不及液体香水优雅，且使用不方便。然而乳化香水克服上述酒精液香水与固体香水的缺点，并具有留香持久、滋润皮肤、刺激小的优点。

铁皮石斛(Dendrobium officinale)是气生兰科的名贵药用草本植物，因具有益胃生津、滋阴清热、明目利嗓及增强免疫力、抗氧化、降血糖、降血脂、防癌抗癌等神奇功效，被誉为“中华九大仙草”之首，因此铁皮石斛作为鲜食、保健品或中药配伍而倍受青睐。

铁皮石斛作为美容养颜的药方很早就有记载。《备急千金要方》卷四论曰：凡妇人欲求美色，肥白罕比，年至七十与少不殊者，当服铁皮石斛也。铁皮石斛含有的黏液物质，对人体皮肤有滋润营养作用，能使人皮肤光滑、永葆青春。铁皮石斛还能抗干燥综合症，它能促进干燥综合症病人唇腺的水通蛋白的表达，从而缓解病情。

此外，铁皮石斛主要功效成分多糖、黄酮、多酚、氨基酸类成分被证明有保湿、抗氧化、修复皮肤、滋养等多种功效，这为铁皮石斛美容护肤品的开发提供了依据。铁皮石斛茎丛生，上部稍扁而稍弯曲上升；叶近革质，长圆形或长椭圆形，花期有叶或无叶。总状花序有花1～4朵；花大，下垂，花被片白色带浅紫色，先端紫红色；唇瓣倒卵状矩圆形；蒴果，花期4～6月。其精油被称为“黄金油”。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提出一种利用铁皮石斛花来研制出一种具有持久性芳香、无过敏性的纯天然香水。

为解决上述技术问题，本发明提出一种铁皮石斛花精油香水，由以下重量含量的成分组成：

铁皮石斛花精油15％～30％，

单硬脂酸甘油酯0.02％～1％，

丙二醇1％～5％，

三乙醇胺0.5％～2％，

CMC(羧甲基纤维素)0.08～0.12％，

香精0.5～0.8％，

去离子水余量。

作为本发明铁皮石斛花精油香水的改进，其由以下重量含量的成分组成：

铁皮石斛花精油30％，

单硬脂酸甘油酯0.04％，

丙二醇2％，

三乙醇胺1％，

CMC(羧甲基纤维素)0.1％，

香精0.5％，

去离子水66.36％。

为解决上述技术问题，本发明还提出一种铁皮石斛花精油香水的制备方法，包括以下步骤：

S1、向单硬脂酸甘油酯中加入去离子水，加热至55～65℃，搅拌均匀至融化，获得油相原料；

所述单硬脂酸甘油酯与去离子水的质量体积比为1g：1.8～2.2mL(最佳为1g：2mL)；

S2、将丙二醇、三乙醇胺、CMC和剩余的去离子水混合后，加热至55～65℃，搅拌均匀至溶解，获得水相原料；

S3、制备铁皮石斛花精油香水：

将步骤S2所得55～65℃的水相原料加入步骤S1所得55～65℃的油相原料中(5s内完成添加)，继续搅拌至乳化完全(通常搅拌1min即可实现乳化完全)，得到乳化物；

注：油相原料与水相原料没有分层界面，融为一体，呈现均匀的颜色的乳液状，且放置60s后依旧不分层，即乳化完全。

在搅拌状态下向乳化物中添加铁皮石斛花精油，搅拌至铁皮石斛花精油分散均匀后获得混合物Ⅰ；

继续搅拌混合物Ⅰ，直至混合物Ⅰ降温至43～47℃，此时向混合物Ⅰ中加入香精，并持续搅拌至香精分散均匀，获得混合物Ⅱ；

搅拌状态下，将混合物Ⅱ通过0-4℃的冷却水(即冰水混合物)冷却至室温(20～30℃)，停止搅拌，获得铁皮石斛花精油香水。

作为本发明铁皮石斛花精油香水的制备方法的改进：

所述铁皮石斛花精油的提取方法如下：

向粉碎后的铁皮石斛花中加入去离子水浸泡12±2h，之后用水蒸汽蒸馏4～6h，获得镏出液；

所述铁皮石斛花与去离子水的质量体积比为1g：5～7mL；

馏出液用乙醚连续萃取3次，所得有机层用无水硫酸钠脱水，除去乙醚后获得铁皮石斛花精油(淡黄色透明液体)。

作为本发明铁皮石斛花精油香水的制备方法的进一步改进：

所述水蒸气蒸馏采用水上蒸馏法。

针对现有技术，本发明的技术优势是：

本发明提供了一种含铁皮石斛花精油的乳化型香水，具有留香持久、滋润皮肤、纯天然无刺激的优点。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1为GC-MS法分析实施例1所得铁皮石斛花精油成分示意图；

图2为图1所示铁皮石斛花精油有效成分示意图；

图3为现有技术中铁皮石斛花精油有效成分示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1～实施例7、铁皮石斛花精油香水的配方如表1所示(％为质量％)：

表1

注：CMC的黏度小于1000Cst。

以实施例1为例，铁皮石斛花精油香水由以下重量含量的成分组成：

铁皮石斛花精油15％、单硬脂酸甘油酯0.02％、丙二醇1％、三乙醇胺(乳化剂)0.5％、CMC(羧甲基纤维素，稳定剂)0.1％、香精0.5％、去离子水82.88％。

其中铁皮石斛花精油为本发明铁皮石斛花精油香水的有效成分；

单硬脂酸甘油酯用于保护皮肤；丙二醇用于保持水分含量，维持体系稳定还可以降低香水的冻点；CMC用于提高乳化体系的稳定性。

其制备方法为依次进行的以下步骤：

S1、称取单硬脂酸甘油酯并向其中加入去离子水，在不锈钢夹层锅内加热至60℃，搅拌均匀至单硬脂酸甘油酯融化，获得油相原料；

单硬脂酸甘油酯与去离子水的质量体积比为1g：2mL；

S2、称取丙二醇、三乙醇胺、CMC和剩余的去离子水，在不锈钢夹层锅内混合后，加热至60℃，搅拌均匀至CMC溶解，获得水相原料；

S3、制备铁皮石斛花精油香水：

将步骤S2所得60℃的水相原料趁热加入步骤S1所得60℃的油相原料中(5s内加完)；继续搅拌至乳化完全，得到乳化物(通常搅拌1min即可实现乳化完全)；

注：油相与水相没有分层界面，融为一体，呈现均匀的颜色的乳液状，且放置60s后依旧不分层，即乳化完全。

继续搅拌混合物Ⅰ，直至混合物Ⅰ降温至45℃，此时向混合物Ⅰ中加入香精，并持续搅拌至香精分散均匀，获得混合物Ⅱ；

搅拌状态下，在不锈钢夹层锅的夹层内通入冷却水(0℃，即，冰水混合物)，从而使混合物Ⅱ快速冷却至室温(25℃)，停止搅拌，灌装获得铁皮石斛花精油香水。

铁皮石斛花精油提取方法(水蒸气提取法)：

1、将冻干的铁皮石斛花粉碎，获得铁皮石斛花粉末；

称取100g铁皮石斛花粉末放入1000mL蒸馏烧瓶中，再加入600mL去离子水浸泡过夜12h。

2、将浸泡后的铁皮石斛花粉末置于蒸馏锅内的筛板上，蒸馏锅内加入水量高度为筛板到底部高度的2/3(切不可使水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层)。

注：现有水蒸气蒸馏提取法通常采用水中蒸馏法，水中蒸馏法会导致铁皮石斛花精油中的部分芳香物质成分溶解于水中，减少其含量，故本发明采用了水上蒸馏法，能够大大提升了芳香物质成分的含量。

3、连接回流冷凝装置，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，进行水上蒸馏5h，收集所得到的馏出液；

馏出液用乙醚连续萃取3次，用无水硫酸钠脱水，除去乙醚，得到淡黄色透明液体，即，铁皮石斛花精油2.8mL。

馏出液：乙醚体积比＝5：1。

利用现有的GC-MS法分析所得铁皮石斛花精油的成分，分析结果如图1和图2所示：

由图2可知，烷类(24.367％)和醇类(24.361％)为主要有效成分，其次为酯类(16.120％)、酸类(14.268％)、烯烃类(9.696％)、酮类占(6.738％)，其他成分占3.367％。

注：上述％均为质量％。

本发明所用铁皮石斛花来自浙江黛诗堂科技有限公司。

现有技术提取铁皮石斛花精油的方法为超临界CO₂萃取法，步骤如下：

将铁皮石斛花粉碎至粒径为380μg，称取原料M₀＝100g，按分层方式装填入物料筒，物料筒内布置气体分布器。

CO₂气体首先由气瓶进入冷箱，降温冷却为液态，经高压泵升压、预热器升温后达到超临界状态进入萃取釜，与其中的原料接触、传质，然后进入压力为25MPa分离釜，分离釜的温度设定为55℃，CO₂在分离釜中回到气态并与溶质分离，CO₂循环流量为25L/h。

萃取结束后，从分离釜中收集萃取产物，用分离器分离出产物中的精油成分后称取其质量M＝5.2257g，产率η＝M/M₀×100％，即，产率为5.2257％。

上述利用现有技术制备所得铁皮石斛花精油的有效成分如图3所示，由图2与图3对比可知，按照本发明方法提取的铁皮石斛花精油优于现有技术所提取的铁皮石斛花精油。

注：有四种因素影响最后的产率，分别是粒径、压力、温度、CO₂循环流量，其正交实验如表2所示。

表2

实验1、皮肤过敏实验：

挑选合格的受试者30人，选用合格斑贴材料(Finn斑试小室，小室直径8mm，深0.5mm)，将实施例1～7制备所得的铁皮石斛花精油香水作为样品放入斑试器内(样品用量0.20mL)，对照孔为空白(不放任何物质)。将样品和空白对照品均贴于受试者的前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀贴敷于皮肤上，持续24h，去除斑贴器后30min，待压痕消失后观察皮肤反应。

皮肤不良反应的分级如表3所示：

表3

注：30例受试者中出现1级皮肤不良反应人数多于5例，或2级皮肤不良人数多于2例，或3级及3级以上皮肤不良反应出现任何一例，则判定受试物对人体有不良反应。

皮肤过敏试验结果如表4所示

表4

由上表可知，本发明的铁皮石斛花乳化香水具有可靠的安全性。

实验2、香气持久性实验：

分别对实施例1～7制备所得铁皮石斛花精油香水进行香气持久性实验，步骤如下：

用闻香纸蘸吸铁皮石斛花精油香水，蘸吸长度为0.5cm。然后将该闻香纸夹在夹子上放在室温的房间里，随时间的推移，闻香次数每两个小时一次至半天一次。直至香气消失为止，并在每次闻香后做好记录，具体结果如表5所示。

表5

从表5中可知，香气浓郁程度随时间不断下降，但其香气持续时间可高达24h之久，相比正常酒精型香水的持续时间12h，高出比为100％。因此，本发明所制备的铁皮石斛花精油香水具有很强的持久性。

实验3、保湿效果实验：

将铁皮石斛花精油香水配成5％的水溶液，选用8.5cm*8.5cm的玻璃板，在上面贴一层医用透气胶带，用移液枪吸取100μL，均匀涂敷在透气胶带上，放进恒温(37℃)恒湿(相对湿度RH＝43％)的干燥器中12h后各自称重，记录数据并依据实验原理中的失水率公式计算各实施例的失水率。一定时间内，失水率越小，保湿效果越好。具体实验结果如表6所示：

表6

	初始重量(mg)	12h后重量(mg)	失水率(％)
				实施例1	100	69.4	30.6
实施例2	100	70.6	29.4
				实施例3	100	73.3	26.7
实施例4	100	78.2	21.8
				实施例5	100	81.6	18.4
实施例6	100	80.5	19.5
				实施例7	100	77.7	22.3

失水率＝(初始重量-12h后重量)/初始重量×100％。

现有技术中，12h后的失水率高达50％，本发明中失水率均低于该值，且以实施例6失水率最低，保湿效果最好。

对比例1、将实施例5中铁皮石斛花精油更改为现有技术提取的铁皮石斛花精油(即，上述利用超临界CO₂萃取法所得铁皮石斛花精油)，其含量保持不变，其余等同于实施例5。

对比例2、将实施例5中“1％的三乙醇胺”更改为“6％月桂醇硫酸钠”，“0.1％的CMC”更改为“0.5％尼泊金甲酯”，并将去离子水的用量进行相应的调整，使总组分保持不变，其余等同于实施例5。

制备的铁皮石斛花精油香水无任何刺激皮肤，易引发皮肤过敏的问题。

对比例3、将实施例5的步骤S1和步骤S2中加热温度均由“60℃”更改为“70℃”，其余等同于实施例5。

制备的铁皮石斛花精油香水香气持续时间缩短，保湿效果下降。

将上述对比例按实验1进行皮肤过敏实验，实验结果如表7所示：

表7

将上述对比例按实验2进行香气持久性实验，实验结果如表8所示：

表8

将上述对比例按实验3进行保湿效果实验，实验结果如表9所示：

表9

	初始重量(μg)	12h后重量(mg)	失水率(％)
				实施例5	100mg	81.6	18.4
对比例1	100mg	69.3	30.7
				对比例2	100mg	68.6	31.4
对比例3	100mg	63.9	36.1

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims

1.铁皮石斛花精油香水，其特征在于由以下重量含量的成分组成：

铁皮石斛花精油15％～30％，

单硬脂酸甘油酯0.02％～1％，

丙二醇1％～5％，

三乙醇胺0.5％～2％，

CMC 0.08～0.12％，

香精0.5～0.8％，

去离子水余量。

2.根据权利要求1所述的铁皮石斛花精油香水，其特征在于由以下重量含量的成分组成：

铁皮石斛花精油30％，

单硬脂酸甘油酯0.04％，

丙二醇2％，

三乙醇胺1％，

CMC 0.1％，

香精0.5％，

去离子水66.36％。

3.如权利要求1或2所述的铁皮石斛花精油香水的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

所述单硬脂酸甘油酯与去离子水的质量体积比为1g：1.8～2.2mL；

S3、制备铁皮石斛花精油香水：

将步骤S2所得55～65℃的水相原料加入步骤S1所得55～65℃的油相原料中，继续搅拌至乳化完全，得到乳化物；

搅拌状态下，将混合物Ⅱ通过0～4℃的冷却水冷却至室温，停止搅拌，获得铁皮石斛花精油香水。

4.根据权利要求3所述所述的铁皮石斛花精油香水的制备方法，其特征在于：

所述铁皮石斛花精油的提取方法如下：

所述铁皮石斛花与去离子水的质量体积比为1g：5～7mL；

馏出液用乙醚连续萃取3次，所得有机层用无水硫酸钠脱水，除去乙醚后获得铁皮石斛花精油。

5.根据权利要求4所述所述的铁皮石斛花精油香水的制备方法，其特征在于：

所述水蒸气蒸馏采用水上蒸馏法。