CN1218920C - 一种从石斛中提取毛兰素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从石斛中提取毛兰素的方法。本发明包括应用超临界CO2萃取和柱层析法以无水乙醇、甲醇、丙酮等为夹带剂，以CO2等为提取介质从兰科植物石斛中提取抗肿瘤成分毛兰素；对所得的粗提物再以石油醚：醋酸乙酯溶液为洗脱剂进行硅胶柱柱层析分离及重结晶等步骤获得精提物，达到供人体注射用的标准。与现有的有机溶媒法相比，具有工艺简单、成本低、时间短、对环境污染相对较轻、毛兰素得率较高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从石斛中提取毛兰素的工艺方法。
背景技术
石斛为兰科石斛属植物，其新鲜或干燥茎入药应用于临床已有几千年的历史，具有滋阴清热，养胃生津等功效。现代分析化学研究发现，石斛中含有石斛多糖、菲类、联苄类等多种生物活性成分，毛兰素是其中联苄类化合物的一种，其结构式为3-羟基-4，3′，4′，5′-四甲氧基联苄，分子量为318，其英文名为erianin或dihydrocombretastatin A-4，在石斛属植物中有广泛分布。现有文献报道和本发明专利申请人的药效学研究证实，毛兰素对肺癌、肝癌、乳腺癌、白血病等多种人体肿瘤的生长均有抑制作用，是一种具有开发前景的抗肿瘤药物。二十纪九十年代我国学者从石斛中分离提取出毛兰素，其提取的方法是用氯仿或苯为提取溶媒并用超声处理30分钟进行提取，提取物再经硅胶柱柱层析分离即得白色不定形的毛兰素结晶粉末。该方法的缺点是：有机溶媒用量大(是石斛原料的10倍多)，成本高，时间长，而且对环境污染严重。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺较为简单、时间短、对环境污染相对较轻、制备成本低、得率较高的从石斛中提取毛兰素的新方法，同时能经济方便地提供药用毛兰素粗提物。该粗提物再经硅胶柱柱层析分离得毛兰素药物，用于治疗肿瘤，以及与抑制新生血管形成、收缩血管减少组织血流量等相关的疾病。
本发明工艺方法是：先将石斛干燥粉碎成细粉，再将干燥的石斛细粉适量投入到超临界CO2萃取釜中(这种超临界CO2萃取釜为常规专用设备)，使用无水乙醇，或氯仿、丙酮、甲醇等有机溶剂为夹带剂，所述的夹带剂按石斛细粉投料量的20-55％注入到萃取釜中，以CO2或者丙烷为提取介质，在满足超临界状态的前提条件下，以适当的气体压力和适当的温度条件下萃取1-4小时，收集萃取物，挥干作为夹带剂的有机溶剂，即得毛兰素粗提物；该粗提物再经硅胶柱柱层析分离即得纯度在95％以上的毛兰素。这种提取分离出的毛兰素达供人体注射用标准。
为了获得精提取物，再要经过以下工艺步骤，即，将所得的毛兰素粗提物用醋酸乙酯进行溶解，再与100-200目的硅胶混合拌样，挥干醋酸乙酯，得上样样品，称重；另外，称取8至11倍于(以重量计)上样样品重量的100-200目硅胶，用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液溶胀之，除去气泡，随之将其装入层析柱(层析的一种装置)内，保留12小时以上，再将上述制备的上样样品装入层析柱内，随后用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液为洗脱液进行洗脱，洗脱5个柱体积，弃去过柱洗液；然后另用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；再用适量的8∶2的石油醚、醋酸乙酯溶液为冲洗液冲洗该结晶粉末，使之溶解，重结晶，得白色不定形结晶粉末，即毛兰素，其纯度在95％以上，成为精提取物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将石斛粉碎成30-60目的细粉，在65℃烘箱中进行干燥。再将干燥的石斛细粉适量置于1立升的超临界CO2萃取釜中，设定萃取温度为30-55℃，尤以40℃为最佳，压力以20-50Mpa为宜，26Mpa为佳；以无水乙醇为夹带剂，用注射泵将无水乙醇注入萃取釜中，注入量(以重量计)为石斛投料量的20-55％，一般为50％；待系统达到设定温度后，打开CO2钢瓶阀门，使CO2进入萃取釜，待系统压力平衡后开始萃取，萃取1-3小时，以3小时最好。萃取完毕后收集萃取物，萃取物为墨绿色稠膏物。将萃取物置于水浴锅上，挥干乙醇，即得毛兰素粗提物。取上述粗提物适量，经色谱仪分析检测，结果得知石斛中毛兰素的总含量为1.79克/公斤，本方法萃取得率为90％。
实施例2
以氯仿为夹带剂，重复实施例1的过程，结果基本一致。根据毛兰素易溶于乙醇、氯仿、丙酮、甲醇等有机溶剂的性质可以得知，以丙酮、甲醇等有机溶剂为夹带剂，本发明从石斛中提取毛兰素同样是可行的。不过，作为夹带剂的有机溶剂在萃取之后是要挥发掉的，因此，从环境保护角度讲，以乙醇为夹带剂是最有利的，而且成本也较低。
实施例3
将上述所得的毛兰素粗提物用经硅胶柱柱层析分离，即得毛兰素药物，其具体工序为：将上述所得的毛兰素粗提物用适量的醋酸乙酯溶解，再与2倍于(以重量计算)毛兰素粗提物的100-200目的硅胶混合拌样，挥干醋酸乙酯，挥干醋酸乙酯后所得之物料即为上样样品，称重。再用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液将约10倍于上述上样样品重量的100-200目硅胶予以溶胀，除去气泡，随之将其装入层析柱(层析的一种装置)内，保留12小时。再将上述制备的上样样品装入层析柱内，随后用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液为洗脱液，洗脱5个柱体积，弃去过柱洗脱液(主要为洗脱的杂质)，然后另用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末。对该结晶粉末再用适量的8∶2的石油醚、醋酸乙酯溶液冲洗、溶解、重结晶即得白色不定形粉末状的毛兰素，其纯度在95％以上。必要时可以重复最后一步，可得到更高纯度的毛兰素。
本发明也可以改用丙烷为提取介质。
使用本发明方法从石斛中提取毛兰素，与现有的有机溶媒提取方法相比，在本发明中使用的有机溶剂只是作为夹带剂，用量少(仅为投料量的50％左右)，无水乙醇毒性低，而且工艺简单，成本低，对环境污染小。提取的毛兰素可达到供人体注射标准，可单用或与其他药物合用制成供注射用或口服用的乳剂、混悬剂、胶丸剂、滴丸剂等用于治疗肿瘤或用于抑制新生血管形成、收缩血管减少组织血流量等相关疾病的药物。
Claims (4)
1、一种从石斛中提取毛兰素的方法，其特征是将干燥石斛细粉投入到超临界CO2萃取釜中，再注入适合超临界萃取的有机溶剂作为夹带剂，通入CO2或者丙烷气体为提取介质，在气体压力为20-50Mpa，温度为30-55℃下进行萃取，经1-3小时萃取后，收集萃取物，挥干有机溶剂，即得毛兰素粗提物；再将所得的毛兰素粗提物用醋酸乙酯进行溶解，再与100-200目的硅胶混合拌样，挥干醋酸乙酯，得上样样品，称重；另外，称取相当于上样样品重量的8至11倍的100-200目硅胶，用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液溶胀之，除去气泡，随之将其装入层析柱内，保留12小时以上，再将上述制备的上样样品装入层析柱内，随后用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液为洗脱液进行洗脱，洗脱5个柱体积，弃去过柱洗液；然后另用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱，收集含有毛兰素的过柱洗脱液，浓缩结晶，得较纯的毛兰素结晶粉末；再用适量的8∶2的石油醚、醋酸乙酯溶液为冲洗液冲洗该结晶粉末，使之溶解，重结晶，得白色不定形结晶粉末，即毛兰素，其纯度在95％以上。
2、一种如权利要求1所述的从石斛中提取毛兰素的方法，其特征在于作为夹带剂的有机溶剂为乙醇或氯仿或丙酮或甲醇。
3、一种如权利要求1所述的从石斛中提取毛兰素的方法，其特征在于作为夹带剂的无水乙醇，以重量计，其注入量为石斛投料量的20-55％。
4、一种如权利要求1所述的从石斛中提取毛兰素的方法，其特征在于：作为提取介质CO2气体的压力为20-35Mpa；提取温度为35-45℃；提取时间为1-3小时。
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