CN102643319A - 短果茴芹中β-谷甾醇的提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种短果茴芹中有效成分β-谷甾醇的提取方法。该方法工艺简单，交联葡聚糖凝胶柱LH-20可以反复再生使用，成本低，耗时短。所述方法包括：乙醇提取，溶剂萃取，硅胶柱分离，薄层色谱和交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离。探究短果茴芹中有效成分的提取工艺，为今后短果茴芹的功能成分研究提供依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种食用植物的提取分离方法，具体涉及一种短果茴芹中高纯度有效成分β-谷甾醇的提取分离方法。
背景技术
分离纯化制得的高纯度β-谷甾醇在食品、化妆品以及药品中应用广泛，可以转变成药用维生素D3原料以及多种激素。目前，从短果茴芹中分离纯化β-谷甾醇的研究尚未报道，短果茴芹研究仅见菜籽精油化学组成分析和全草的营养成分分析。β-谷甾醇具有降低胆固醇的作用，它可以抑制人体对胆固醇的吸收，促进胆固醇的降解代谢，抑制胆固醇的生化合成。从短果茴芹中分离纯化β-谷甾醇可为短果茴芹的功能成分研究提供依据，同时，该研究设备简单，省时省力，所得β-谷甾醇纯度高，可作为标准品使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种短果茴芹中β-谷甾醇的提取方法。该方法工艺简单，耗时短。所述方法包括：乙醇提取，溶剂萃取，硅胶柱分离，薄层色谱分析和交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离。
新鲜短果茴芹，阴干，粉碎成粗粉。
乙醇提取：加入粗粉重量10倍质量浓度为90％的乙醇，回流提取3次，每次煮沸2h。过滤，合并提取液，备用。
溶剂萃取：将提取液减压回收乙醇，吹干至无醇味，得浸膏。加入浸膏重量5倍的蒸馏水形成混悬液。石油醚萃取至无色后，用乙酸乙酯萃取。回收乙酸乙酯溶液得短果茴芹乙酸乙酯层提取物，晾干，得乙酸乙酯层浸膏。
硅胶柱分离：乙酸乙酯层浸膏与100-200目硅胶按质量比1∶1拌样，装入10倍浸膏质量的硅胶柱中进行分离。用环己烷-乙酸乙酯(20∶1→0∶1)为洗脱剂进行梯度洗脱，每份洗脱液250ml，减压回收。
薄层色谱(TLC)检测洗脱液：β-谷甾醇标准样品与洗脱组分进行TLC分析，石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1展开，5％香草醛-硫酸显色剂显色。收集比移值(Rf)和显色斑点与标准品相同的组分。
交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离：收集以上组分吹干，氯仿∶甲醇＝1∶1溶解上样，调节凝胶流速4秒/滴，收集于15ml小瓶中，吹干得白色结晶，即为β-谷甾醇。
具体实施方式
实施例1
提取：首先取新鲜短果茴芹，阴干，粉碎成粗粉4.395kg。然后加入粗粉重量10倍质量浓度为90％的乙醇回流提取3次，每次煮沸2h。过滤，合并提取液，备用。将提取液减压回收乙醇，吹干至无醇味，得浸膏。
萃取：加入上述浸膏重量5倍的蒸馏水形成混悬液。石油醚萃取至无色后，用乙酸乙酯萃取。回收乙酸乙酯溶液得短果茴芹乙酸乙酯层提取物，晾干，得乙酸乙酯层浸膏125g。
分离：乙酸乙酯层浸膏与100-200目硅胶按质量比1∶1拌样，装入10倍浸膏质量的硅胶柱中进行分离。用环己烷-乙酸乙酯(20∶1→0∶1)为洗脱剂进行梯度洗脱，每份洗脱液250ml，减压回收。β-谷甾醇标准样品与洗脱组分进行TLC分析，石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1展开，5％香草醛-硫酸显色剂显色。Rf和显色斑点与标准品相同的组分氯仿∶甲醇＝1∶1溶解上样，交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离，调节凝胶流速4秒/滴，收集于15ml小瓶中，吹干得白色结晶100mg。
实施例2
提取：首先取新鲜短果茴芹，阴干，粉碎成粗粉7.0kg。然后加入粗粉重量10倍质量浓度为90％的乙醇回流提取3次，每次煮沸2h。过滤，合并提取液，备用。将提取液减压回收乙醇，吹干至无醇味，得浸膏。
萃取：加入上述浸膏重量5倍的蒸馏水形成混悬液。石油醚萃取至无色后，用乙酸乙酯萃取。回收乙酸乙酯溶液得短果茴芹乙酸乙酯层提取物，晾干，得乙酸乙酯层浸膏140g。
分离：乙酸乙酯层浸膏与100-200目硅胶按质量比1∶1拌样，装入10倍浸膏质量的硅胶柱中进行分离。用环己烷-乙酸乙酯(20∶1→0∶1)为洗脱剂进行梯度洗脱，每份洗脱液250ml，减压回收。β-谷甾醇标准样品与洗脱组分进行TLC分析，石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1展开，5％香草醛-硫酸显色剂显色。Rf和显色斑点与标准品相同的组分氯仿∶甲醇＝1∶1溶解上样，交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离，调节凝胶流速4秒/滴，收集于15ml小瓶中，吹干得白色结晶120mg。
Claims (4)
1.本发明涉及一种从短果茴芹中分离纯化β-谷甾醇的方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：
a)溶剂萃取：乙醇提取短果茴芹样品，将提取液减压回收乙醇，吹干至无醇味，得浸膏，加入浸膏重量5倍的蒸馏水形成混悬液，石油醚萃取至无色后，用乙酸乙酯萃取；
b)硅胶柱分离：乙酸乙酯层拌样，装入硅胶柱中进行分离，用环己烷-乙酸乙酯(20∶1→0∶1)为洗脱剂进行梯度洗脱，每份洗脱液250mL，减压回收；
c)薄层色谱(TLC)检测洗脱液：β-谷甾醇标准样品与洗脱组分进行TLC分析，石油醚∶乙酸乙酯＝3∶1展开，5％香草醛-硫酸显色剂显色，收集比移值(Rf)和显色斑点与标准品相同的组分；
d)交联葡聚糖凝胶柱LH-20分离：收集以上组分吹干，氯仿∶甲醇＝1∶1溶解上样，调节凝胶柱流速4秒/滴，收集于15mL小瓶中，吹干得白色结晶。
2.根据权利要求1a所述的溶剂萃取，其特征在于浸膏和蒸馏水形成混悬液后，石油醚萃取需至无色。
3.根据权利要求1b所述的硅胶柱分离，乙酸乙酯层浸膏与100-200目硅胶按质量比是1∶1拌样，装入10倍浸膏质量的硅胶柱中进行分离。
4.根据权利要求1c所述的TLC检测洗脱液，收集的组分Rf和显色斑点要与标准品相同。
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