CN107951941B - 一种栀子浸膏冷藏过程控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种栀子浸膏冷藏过程控制方法，所述控制方法包括：S1、浸膏调酸：向热处理罐内的栀子浸膏中加入盐酸，使调节浸膏pH值范围在2.9‑3.1；S2、添加石蜡：将一定量的石蜡块熔化成液态，并将液态石蜡加入到完成S1操作后的浸膏中；S3、将添加石蜡的浸膏真空转移到冷藏罐中；S4、控制冷冻水流量小于第一阈值，对冷藏罐模拟进行自然降温；S5、控制冷冻水流量大于第二阈值，对冷藏罐进行快速降温，直至浸膏达到目标冷藏温度。本发明采用石蜡冷却析出方法对栀子浸膏进行成分纯化，并且在冷藏过程中先模拟自然降温，再迅速降温，有效防止石蜡过快冷却而包裹冷藏液，本冷藏方法大大提高了栀子浸膏中成分的保留率。

Description

一种栀子浸膏冷藏过程控制方法

技术领域

本发明涉及中药制造领域，特别涉及一种栀子浸膏冷藏过程控制方法。

背景技术

中药浸膏是指中药材或饮片经提取获得提取液，提取液经浓缩、纯化等工序后，浓缩到一定密度获得的物料。栀子是热毒宁注射液的主要原料之一，栀子药材经提取、浓缩、热处理后，得到栀子浸膏，需要对栀子浸膏进行冷藏。栀子浸膏冷藏是热毒宁注射液生产中的一个重要环节，会直接影响有效成分的保留率，甚至影响产品质量。

现有技术中，栀子浸膏的常规冷藏方法如下：向夹套中通入冷冻水降温，使药液温度快速降至0-4℃，并冷藏24小时，但是，使用该冷藏方法得到的浸膏中成分的保留率存在缺陷，需要对现有技术中栀子浸膏的冷藏方法进行改进。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种栀子浸膏冷藏过程控制方法，解决了栀子浸膏中成分保留率的问题，所述技术方案如下：

本发明提供了一种栀子浸膏冷藏过程控制方法，包括以下步骤：

S1、浸膏调酸：向热处理罐内的栀子浸膏中加入盐酸，使调节浸膏pH值范围在2.9-3.1；

S2、添加石蜡：将一定量的石蜡块熔化成液态，并将液态石蜡加入到完成S1操作后的浸膏中；

S3、将添加石蜡的浸膏真空转移到冷藏罐中；

S4、控制冷冻水流量小于第一阈值，所述冷冻水对所述冷藏罐模拟进行自然降温；

S5、控制冷冻水流量大于第二阈值，所述冷冻水对所述冷藏罐进行快速降温，直至浸膏达到目标冷藏温度。

进一步地，S5之后还包括：

S6、在所述目标冷藏温度状态下，将浸膏冷藏20-28h，所述目标冷藏温度范围为0-4℃。

进一步地，S4中冷冻水对所述冷藏罐模拟进行自然降温，直至浸膏温度降至25℃。

进一步地，S6之后还包括：

S7、将冷藏后的浸膏从所述冷藏罐真空转移到过滤液储罐，并取出冷藏罐中析出的石蜡。

进一步地，S1之前还包括：调配1:1盐酸，将调配好的盐酸泵至盐酸计量罐，再通过蠕动泵将盐酸添加至热处理罐中。

进一步地，S1之后还包括：使完成pH调节的浸膏保持微沸50-70min。

进一步地，利用蒸汽加热装置对浸膏进行加热微沸处理，所述蒸汽加热装置的蒸汽调节阀的夹套蒸汽压力小于等于0.05MPa，加热温度范围为92-98℃。

进一步地，在加热微沸处理过程中，检测热处理罐内的起泡状态，根据所述起泡状态调节蒸汽调节阀的开度和/或热处理罐内的压强。

进一步地，S2中所述将一定量的石蜡块熔化成液态包括：将石蜡块加入到石蜡熔化罐中后，开启石蜡熔化罐夹套蒸汽阀，所述石蜡熔化罐内设有用于检测温度的传感器，当检测到罐内温度达到石蜡熔点后，关闭石蜡熔化罐夹套蒸汽阀，并将石蜡在石蜡熔化罐中保留4-6分钟。

进一步地，S2中所述将液态石蜡加入到完成S1操作后的浸膏中，包括：打开石蜡熔化罐的出液阀，使石蜡通过出液阀进入热处理罐，期间对石蜡流通管道进行保温处理，并对热处理罐进行搅拌加热一段时间。

本发明提供的技术方案带来的有益效果如下：

a.利用石蜡附带杂质析出，有效提高栀子浸膏中指标成分的含量和固含量；

b.冷藏过程采用先自然降温后迅速降温的方式，有效防止石蜡析出过程中包裹冷藏液而造成指标成分的损失。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的栀子浸膏冷藏过程控制方法的基本流程图；

图2是本发明实施例提供的栀子浸膏冷藏过程控制方法的详细流程图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本发明的一个实施例中，提供了一种栀子浸膏冷藏过程控制方法，参见图1，所述方法包括以下基本流程：

S1、浸膏调酸：向热处理罐内的栀子浸膏中加入盐酸，使调节浸膏pH值范围在2.9-3.1，优选pH＝3.0；

S2、添加液态石蜡：可以取用液态的石蜡，也可以将一定量的石蜡块熔化成液态，并将液态石蜡加入到完成S1操作后的浸膏中；

S3、将添加石蜡的浸膏真空转移到冷藏罐中；

S4、对所述冷藏罐模拟进行自然降温；

S5、对所述冷藏罐进行快速降温，直至浸膏达到目标冷藏温度。

在本发明的一个优选实施例中，采用冷冻水对冷藏罐内的冷藏液(浸膏)进行冷藏，通过控制冷冻水的流量来控制冷却的速度：控制冷冻水的流量小于第一阈值，即先通小流量的冷冻水，模拟自然降温过程，将温度降至25℃；然后再调大冷冻水流量，使其大于第二阈值，使冷藏的药液快速降至0-4℃。其中，降至25℃的时间可以根据实际需求进一步确认，比如，对指标成分的保留率要求一般的话可以，可以选定较短的模拟自然降温时间，比如20分钟内将温度降至25℃；如果对指标成分的保留率要求十分高的话，可以选定较长的模拟自然降温时间，比如3小时内将温度降至25℃，相比20分钟降至25℃，冷冻水的流量进一步减小。

在本发明的一个实施例中，提供了完整的栀子浸膏冷藏过程控制方法，参见图2，包括以下流程：

S10、调配1:1盐酸，将调配好的盐酸泵至盐酸计量罐。

S11、浸膏调酸：向热处理罐内的栀子浸膏中加入盐酸，使调节浸膏pH值范围在2.9-3.1，优选pH＝3.0，具体通过蠕动泵将盐酸添加至热处理罐中。

S12、使完成pH调节的浸膏保持微沸50-70min，优选微沸时间为1h，利用蒸汽加热装置对浸膏进行加热微沸处理，所述蒸汽加热装置的蒸汽调节阀的夹套蒸汽压力小于等于0.05MPa，加热温度范围为92-98℃，在加热微沸处理过程中，检测热处理罐内的起泡状态，根据所述起泡状态调节蒸汽调节阀的开度和/或热处理罐内的压强。

S21、添加液态石蜡：可以取用液态的石蜡，也可以将一定量的石蜡块熔化成液态，并将液态石蜡加入到完成S11操作后的浸膏中，熔化过程具体如下：将石蜡块加入到石蜡熔化罐中后，开启石蜡熔化罐夹套蒸汽阀，所述石蜡熔化罐内设有用于检测温度的传感器，当检测到罐内温度达到石蜡熔点(60℃)后，关闭石蜡熔化罐夹套蒸汽阀，并将石蜡在石蜡熔化罐中保留4-6分钟(优选为5分钟)。优选地，打开石蜡融化罐前需手动打开放空阀，确保安全，关闭石蜡融化罐后，开启石蜡融化罐夹套蒸汽阀。打开石蜡熔化罐的出液阀，使石蜡通过出液阀进入热处理罐，期间对石蜡流通管道进行保温处理，并对热处理罐进行搅拌加热一段时间(比如：10分钟)。

S31、将添加石蜡的浸膏真空转移到冷藏罐中。

S41、对所述冷藏罐模拟进行自然降温，直至浸膏温度降至25℃。

S51、对所述冷藏罐进行快速降温，直至浸膏达到目标冷藏温度。

S61、在所述目标冷藏温度状态下，将浸膏冷藏20-28h，优选冷藏24小时，所述目标冷藏温度范围为0-4℃。

S71、将冷藏后的浸膏从所述冷藏罐真空转移到过滤液储罐，并取出冷藏罐中析出的石蜡。浸膏冷藏结束后，打开冷藏罐出液阀，将底部清液全部通过真空的方式转移至过滤液储罐，终点判断方式为流量开关。当流量开关报警后关闭出液阀，提示现场操作人员操作打开冷藏罐底盖，凝固的石蜡块自动落入石蜡收集装置，人工运至室外。

在本发明的实施例中，通过真空的方式将热处理罐中的浸膏全部转移至冷藏罐中，通过调节冷冻水的流量来控制浸膏的降温曲线，进行冷藏和冷冻，热处理后的浸膏需缓慢降温使药液内石蜡完全析出，具体控制方法：先通小流量的冷冻水，模拟自然降温过程，将温度降至25℃，降至25℃所需的时间需向根据指标成分保留率的实际要求进一步确认，降至25℃后，再调大冷冻水流量，使药液温度快速降至0～4℃，冷藏24h。

经过实施本发明的冷藏控制方法，得到对比例如下：

分别采用现有技术中的常用冷藏手段(快速降温)及本发明提供的冷藏控制方法进行栀子浸膏的冷藏工序，对冷藏后的栀子浸膏检测指标成分栀子苷的含量和固含量，检测方法如下：

(一)栀子苷

1)色谱条件

Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相乙腈-水(12∶88)，进样量10μL，流速1.0mL·min-1，柱温30℃，检测波长238nm。

2)标准曲线绘制

精密称取栀子苷对照品35.58mg，置20mL量瓶中，用50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到1.779g·L-1的栀子苷对照品溶液。分别精密吸取1，2，4，5，7，10mL上述溶液置10mL量瓶中，用50％甲醇定容至刻度，摇匀，分别进样分析。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程Y＝6786.7X+30.593(r＝1)，线性范围0.1779～1.779g·L-1。

3)供试品溶液制备

栀子萃取液样品离心，精密吸取上清液1mL置20mL量瓶中，用50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，上清液过0.45μm微孔滤膜，即得。

(二)固含量

将蒸发皿烘干至恒定质量(M0)。栀子冷藏液冷藏24小时后，分离冷藏液，吸取栀子冷藏液适量(M2)。水浴蒸干后，105℃烘至恒定质量，取出置干燥器中冷却30min，迅速称定质量(M1)。固含量＝(M1－M0)×100/(M2－M0)。

指标性成分的检测结果对比如表1所示。

表1

由上表的检测结果可知，本发明方法与快速降温方法相比，栀子苷和固含量的保留率高；采用快速降温方法，使石蜡过快冷却析出、包裹冷藏液，从而导致药液中栀子苷等成分的损失，导致固含量的降低。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种栀子浸膏冷藏过程控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、浸膏调酸：向热处理罐内的栀子浸膏中加入盐酸，使调节浸膏pH值范围在2.9-3.1；

S2、添加石蜡：将一定量的石蜡块熔化成液态，并将液态石蜡加入到完成S1操作后的浸膏中；

S3、将添加石蜡的浸膏真空转移到冷藏罐中；

S4、控制冷冻水流量小于第一阈值，所述冷冻水对所述冷藏罐模拟进行自然降温；

S5、控制冷冻水流量大于第二阈值，所述冷冻水对所述冷藏罐进行快速降温，直至浸膏达到目标冷藏温度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5之后还包括：

S6、在所述目标冷藏温度状态下，将浸膏冷藏20-28h，所述目标冷藏温度范围为0-4℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4中冷冻水对所述冷藏罐模拟进行自然降温，直至浸膏温度降至25℃。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S6之后还包括：

S7、将冷藏后的浸膏从所述冷藏罐真空转移到过滤液储罐，并取出冷藏罐中析出的石蜡。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1之前还包括：调配1:1盐酸，将调配好的盐酸泵至盐酸计量罐，再通过蠕动泵将盐酸添加至热处理罐中。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1之后还包括：使完成pH调节的浸膏保持微沸50-70min。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，利用蒸汽加热装置对浸膏进行加热微沸处理，所述蒸汽加热装置的蒸汽调节阀的夹套蒸汽压力小于等于0.05MPa，加热温度范围为92-98℃。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在加热微沸处理过程中，检测热处理罐内的起泡状态，根据所述起泡状态调节蒸汽调节阀的开度和/或热处理罐内的压强。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中所述将一定量的石蜡块熔化成液态包括：将石蜡块加入到石蜡熔化罐中后，开启石蜡熔化罐夹套蒸汽阀，所述石蜡熔化罐内设有用于检测温度的传感器，当检测到罐内温度达到石蜡熔点后，关闭石蜡熔化罐夹套蒸汽阀，并将石蜡在石蜡熔化罐中保留4-6分钟。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，S2中所述将液态石蜡加入到完成S1操作后的浸膏中，包括：打开石蜡熔化罐的出液阀，使石蜡通过出液阀进入热处理罐，期间对石蜡流通管道进行保温处理，并对热处理罐进行搅拌加热一段时间。