CN115074184A - 一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法 - Google Patents

一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于柴油抗磨剂制备技术领域，提供了一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法。本发明以混合油酸为原料，通过先将混合油酸进行冷冻结晶使饱和脂肪酸富集；再进行蝶式分离将饱和脂肪酸与柴油抗磨剂分离，可以快速富集渣料、连续进料生产，生产效率高，而且解决了冷冻压滤法因结晶不好、晶粒过细而影响抗磨剂品质的问题，实现了利用混合油酸制备柴油抗磨剂的目的；最后将浊液进行压滤使浊液中的柴油抗磨剂和饱和脂肪酸分离，从而得到了饱和脂肪酸含量低的柴油抗磨剂。实施例的结果显示，本发明提供的方法制备的柴油抗磨剂的浊点为‑12℃，饱和脂肪酸含量为1.7％，收率为90.45％。

Description

一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法
技术领域
本发明涉及柴油抗磨剂制备技术领域，尤其涉及一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法。
背景技术
随着国六柴油标准的实施，国内采取加氢处理和加氢裂化等降硫技术，使得柴油含硫量大大减少，但同时也降低了柴油润滑性指标，低硫柴油和超低硫柴油通常用柴油抗磨剂进行处理，从而改善柴油的润滑性能。为了提高抗磨剂产品质量，必须除去其中的饱和脂肪酸，现有去除饱和脂肪酸的方法常用的是冷冻压滤法。
冷冻压滤法是将粗脂肪酸直接冷冻至膏状，然后进行压滤得到不饱和脂肪酸，然而该方法生产效率比较低，能耗较高，且劳动量大。并且，冷冻压滤法的原料局限于大豆油酸，而油酸厂大部分原料是酸化油水解制成的混合油酸，除大豆油酸外，还有棉籽油酸、棕榈油酸等。当采用混合油酸作为冷冻压滤法的原料，冷冻结晶时易出现结晶不好、晶粒过细、容易糊锅的情况，影响抗磨剂的品质。因此，如何利用混合油酸高效生产高品质的柴油抗磨剂成为了本领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法，本发明提供的方法以混合油酸为原料制得了饱和脂肪酸含量低、浊点低的柴油抗磨剂，且生产效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法，包括以下步骤：
(1)将混合油酸进行冷冻结晶，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液进行蝶式分离，得到柴油抗磨剂和含饱和脂肪酸的浊液；
(3)将所述步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液进行压滤，得到柴油抗磨剂和饱和脂肪酸滤饼。
优选地，所述步骤(1)中冷冻结晶开始结晶的温度为20～25℃，最终结晶的温度为-3℃～-5℃；所述冷冻结晶的时间为40～50h。
优选地，所述步骤(1)中冷冻结晶所用的冷冻水为-12℃～-15℃的乙二醇溶液。
优选地，所述步骤(1)中饱和脂肪酸晶体的粒径为0.1～0.2mm。
优选地，所述步骤(2)中蝶式分离的过程中引入-5℃～-12℃的冷冻水。
优选地，所述步骤(2)中蝶式分离的转速为8000～10000rpm/min。
优选地，所述步骤(2)中蝶式分离的时间为3～3.5h。
优选地，所述步骤(2)中蝶式分离所用设备为蝶式分离机。
优选地，所述蝶式分离机的喷嘴数目为5～10个，喷嘴的孔径为1.5～3mm。
优选地，所述步骤(3)中压滤的时间为20～22h，压滤的压力为0.8～1.0MPa。
本发明提供了一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法，包括以下步骤：(1)将混合油酸进行冷冻结晶，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；(2)将所述步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液进行蝶式分离，得到柴油抗磨剂和含饱和脂肪酸的浊液；(3)将所述步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液进行压滤，得到柴油抗磨剂和饱和脂肪酸滤饼。本发明以混合油酸为原料，通过先将混合油酸进行冷冻结晶使饱和脂肪酸富集；再进行蝶式分离将饱和脂肪酸与柴油抗磨剂分离，可以快速富集渣料、连续进料生产，生产效率高，而且解决了冷冻压滤法因结晶不好、晶粒过细而影响抗磨剂品质的问题，实现了利用混合油酸制备柴油抗磨剂的目的；最后将浊液进行压滤使浊液中的柴油抗磨剂和饱和脂肪酸分离，从而得到了饱和脂肪酸含量低的柴油抗磨剂。实施例的结果显示，本发明提供的方法制备的柴油抗磨剂的浊点为-12℃，饱和脂肪酸含量为1.7％，收率为90.45％；副产品饱和脂肪酸的C16:0+C18:0为25～28％，含水量＜300ppm，熔点为50℃。
具体实施方式
本发明提供了一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法，包括以下步骤：
(1)将混合油酸进行冷冻结晶，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液进行蝶式分离，得到柴油抗磨剂和含饱和脂肪酸的浊液；
(3)将所述步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液进行压滤，得到柴油抗磨剂和饱和脂肪酸滤饼。
本发明将混合油酸进行冷冻结晶，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液。本发明通过冷冻结晶将混合油酸中的饱和脂肪酸富集在晶体中，便于后续分离。
本发明对所述混合油酸的成分没有特殊的限定，本发明提供的方法适用于油酸厂生产的各种混合油酸。在本发明中，所述混合油酸优选包括大豆油酸、棉子油酸和棕榈油酸。在本发明的具体实施方式中，所述混合油酸优选为江苏金马油脂化工生产的C16:0+C18:0＜7％、浊点为19℃的混合油酸，江苏正大油脂化工生产的C16:0+C18:0＜6.5％、浊点为18℃的混合油酸，或河北中克油脂化工生产的C16:0+C18:0＜6.5％、浊点为18.5℃的混合油酸。
在本发明中，所述混合油酸使用前优选先进行加热；所述加热的温度优选为40～45℃；所述加热的保温时间优选为30～40min。本发明通过加热使混合油酸融化，以便于后续进行冷冻结晶。
在本发明中，所述冷冻结晶开始结晶的温度优选为20～25℃，更优选为20～22℃；所述冷冻结晶最终结晶的温度优选为-3℃～-5℃，更优选为-3.5℃～-5℃；所述冷冻结晶的时间优选为40～50h，更优选为40～45h。本发明优选将所述冷冻结晶的温度和时间控制在上述范围内，保证了饱和脂肪酸的充分结晶。
在本发明中，所述冷冻所用设备优选为冷冻釜。
在本发明中，所述冷冻结晶所用的冷冻水优选为-12℃～-15℃的乙二醇溶液；所述乙二醇溶液中的溶剂优选为水。本发明优选通过通入-12℃～-15℃的乙二醇溶液进行降温，从而使饱和脂肪酸结晶。本发明对所述乙二醇溶液的浓度和配制方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的乙二醇溶液即可。
在本发明中，所述冷冻结晶优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为12～20HZ。
在本发明中，所述饱和脂肪酸晶体的粒径优选为0.1～0.2mm。在本发明中，所述饱和脂肪酸晶体的主要成分优选为硬脂酸和软脂酸。
得到含饱和脂肪酸晶体的混合液后，本发明将所述含饱和脂肪酸晶体的混合液进行蝶式分离，得到柴油抗磨剂和含饱和脂肪酸的浊液。本发明通过蝶式分离将饱和脂肪酸与柴油抗磨剂分离，可以快速富集渣料、连续进料生产，生产效率高，而且解决了冷冻压滤法因结晶不好、晶粒过细而影响抗磨剂品质的问题，实现了利用混合油酸制备柴油抗磨剂的目的。
在本发明中，所述蝶式分离的转速优选为8000～10000rpm/min，更优选为9000～10000rpm/min。本发明优选将所述蝶式分离的转速控制在上述范围内，保证了分离效果，同时防止了转速过快，温升明显而不利于晶体保持其状态。
在本发明中，所述蝶式分离的时间优选为3～3.5h，更优选为3～3.5h。本发明优选将所述蝶式分离的时间控制在上述范围内，保证了分离效果，提高了产品的品质。
在本发明中，所述蝶式分离所用设备优选为蝶式分离机。在本发明中，所述蝶式分离机的喷嘴数目优选为5～10个，更优选为5～8个；所述喷嘴的孔径优选为1.5～3mm，更优选为1.5～2mm。本发明优选采用含有上述喷嘴数目和喷嘴孔径的蝶式分离机，有利于提高产品的收率。
在本发明中，所述蝶式分离的过程中优选引入-5℃～-12℃的冷冻水，更优选为-5℃～-10℃。本发明优选在蝶式分离的过程中引入冷冻水，对混合油酸晶体的温度进行恒定，防止细小晶粒的融化而影响抗磨剂质量。
得到含饱和脂肪酸的浊液后，本发明将所述含饱和脂肪酸的浊液进行压滤，得到柴油抗磨剂和饱和脂肪酸滤饼。本发明通过压滤使浊液中的饱和脂肪酸与柴油抗磨剂分离，进一步提高柴油抗磨剂的收率。
在本发明中，所述压滤的时间优选为20～22h，更优选为20～21h；所述压滤的压力优选为0.8～1.0MPa，更优选为0.8～0.9MPa。在本发明中，所述压滤所用设备优选为压滤机。
在本发明中，所述柴油抗磨剂的存储方式优选为：先将柴油抗磨剂升温到30～35℃，再经过澄清级过滤器过滤，最后装入避光塑料桶中。
在本发明中，所述饱和脂肪酸滤饼的存储方式优选为：将饱和脂肪酸滤饼加热到50～55℃，然后装入储罐中。
本发明以混合油酸为原料，通过先将混合油酸进行冷冻结晶使饱和脂肪酸富集；再进行蝶式分离将饱和脂肪酸与柴油抗磨剂分离，可以快速富集渣料、连续进料生产，生产效率高，而且解决了冷冻压滤法因结晶不好、晶粒过细而影响抗磨剂品质的问题，实现了利用混合油酸制备柴油抗磨剂的目的；最后将浊液进行压滤使浊液中的柴油抗磨剂和饱和脂肪酸分离，从而得到了饱和脂肪酸含量低的柴油抗磨剂。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将150kg混合油酸抽到冷冻釜中，开启搅拌机搅拌5min，在冷冻釜内通入60℃的热水，使混合油酸里的微晶体全部融化，加热到40℃，稳定30min，再开启冷冻机制冷，按5℃/h的速度降温至20℃，开始结晶；开启加热冷冻机制冷，通入-12℃的乙二醇溶液，按1℃/h速度降到-3.5℃，维持2h，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；其中混合油酸为江苏金马油脂化工生产的、C16:0+C18:0＜7％、浊点为19℃的混合油酸，饱和脂肪酸晶体的粒径为0.1～0.2mm；
(2)将步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液引入蝶式分离机进行离心分离，转速为9000rpm/min，蝶式分离机的喷嘴数目为6个，喷嘴的孔径为1.5mm，分离机转鼓上部通入-10℃的冷冻水，使得分离时维持低温-5℃，3h后，得到105kg柴油抗磨剂和45kg含饱和脂肪酸的浊液；
(3)将步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液引入压滤机，压力为0.8MPa，压滤20h，得到30kg柴油抗磨剂和15kg饱和脂肪酸滤饼；
(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的柴油抗磨剂升温到30℃，防止吸收空气中的水，然后经过澄清级过滤器过滤后装入避光塑料桶进行存储，得到135kg柴油抗磨剂，收率为90％，浊点为-12℃，饱和脂肪酸含量为1.7％；将步骤(3)得到的饱和脂肪酸滤饼倒入收集槽，加热到50℃融化，用螺杆泵输送到储罐进行存储，饱和脂肪酸的C16:0+C18:0为25％，含水量＜300ppm，熔点为50℃。
实施例2
(1)将160kg混合油酸抽到冷冻釜中，开启搅拌机搅拌5min，在冷冻釜内通入60℃的热水，使混合油酸里的微晶体全部融化，加热到40℃，稳定30min，再开启冷冻机制冷，按5℃/h的速度降温至20℃，开始结晶；开启加热冷冻机制冷，通入-12℃的乙二醇溶液，按1℃/h速度降到-5℃，维持2h，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；其中混合油酸为江苏正大油脂化工生产的、C16:0+C18:0＜6.5％、浊点为18℃的混合油酸，饱和脂肪酸晶体的粒径为0.1～0.2mm；
(2)将步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液引入蝶式分离机进行离心分离，转速为9000rpm/min，蝶式分离机的喷嘴数目为6个，喷嘴的孔径为1.5mm，分离机转鼓上部通入-10℃的冷冻水，使得分离时维持低温-5℃，3h后，得到112kg柴油抗磨剂和48kg含饱和脂肪酸的浊液；
(3)将步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液引入压滤机，压力为0.8MPa，压滤20h，得到35kg柴油抗磨剂和13kg饱和脂肪酸滤饼；
(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的柴油抗磨剂升温到30℃，防止吸收空气中的水，然后经过澄清级过滤器过滤后装入避光塑料桶进行存储，得到137kg柴油抗磨剂，收率为85.6％，浊点为-12℃，饱和脂肪酸含量为1.7％；将步骤(3)得到的饱和脂肪酸滤饼倒入收集槽，加热到50℃融化，用螺杆泵输送到储罐进行存储，饱和脂肪酸的C16:0+C18:0为27％，含水量＜300ppm，熔点为50℃。
实施例3
(2)将155kg混合油酸抽到冷冻釜中，开启搅拌机搅拌5min，在冷冻釜内通入60℃的热水，使混合油酸里的微晶体全部融化，加热到40℃，稳定30min，再开启冷冻机制冷，按5℃/h的速度降温至20℃，开始结晶；开启加热冷冻机制冷，通入-12℃的乙二醇溶液，按1℃/h速度降到-2.5℃，维持2h，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；其中混合油酸为河北中克油脂化工生产的、C16:0+C18:0＜6.5％、浊点为18.5℃的混合油酸，饱和脂肪酸晶体的粒径为0.1～0.2mm；
(2)将步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液引入蝶式分离机进行离心分离，转速为9000rpm/min，蝶式分离机的喷嘴数目为6个，喷嘴的孔径为1.5mm，分离机转鼓上部通入-10℃的冷冻水，使得分离时维持低温-5℃，3h后，得到111.6kg柴油抗磨剂和43.4kg含饱和脂肪酸的浊液；
(3)将步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液引入压滤机，压力为0.75MPa，压滤18h，得到28.6kg柴油抗磨剂和14.8kg饱和脂肪酸滤饼；
(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的柴油抗磨剂升温到30℃，防止吸收空气中的水，然后经过澄清级过滤器过滤后装入避光塑料桶进行存储，得到140.2kg柴油抗磨剂，收率为90.45％，浊点为-12℃，饱和脂肪酸含量为1.7％；将步骤(3)得到的饱和脂肪酸滤饼倒入收集槽，加热到50℃融化，用螺杆泵输送到储罐进行存储，饱和脂肪酸的C16:0+C18:0为28％，含水量＜300ppm，熔点为50℃。
表1冷冻压滤法与本发明的生产效率
冷冻压滤法 本发明
结晶罐/m<sup>3</sup> 4×25 4×25
产品收率/％ 85～90 85～90.45
原材料 大豆油酸 混合油酸
生产时间/h 80(40+40) 63(40+3+20)
板框过滤面积/m<sup>2</sup> 2000 700
板框设备投资：冷冻压滤法，板框过滤面积2000m2，需4台500m2的压滤机，约300万元，占地面积400m2；本发明，板框过滤面积700m2，需2台350m2的压滤机，约100万元，蝶式分离机30万元，占地面积200m2。可见，采用本发明提供的方法成本低、用时短、效率高。
由以上实施例可以看出，本发明提供的方法以混合油酸为原料制得了饱和脂肪酸含量低、浊点低的柴油抗磨剂，且生产效率高，制备的柴油抗磨剂的浊点为-12℃，饱和脂肪酸含量为1.7％，收率为90.45％；副产品饱和脂肪酸的C16:0+C18:0为25～28％，含水量＜300ppm，熔点为50℃。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用混合油酸制备柴油抗磨剂的方法，包括以下步骤：
(1)将混合油酸进行冷冻结晶，得到含饱和脂肪酸晶体的混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的含饱和脂肪酸晶体的混合液进行蝶式分离，得到柴油抗磨剂和含饱和脂肪酸的浊液；
(3)将所述步骤(2)得到的含饱和脂肪酸的浊液进行压滤，得到柴油抗磨剂和饱和脂肪酸滤饼。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷冻结晶开始结晶的温度为20～25℃，最终结晶的温度为-3℃～-5℃；所述冷冻结晶的时间为40～50h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷冻结晶所用的冷冻水为-12℃～-15℃的乙二醇溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中饱和脂肪酸晶体的粒径为0.1～0.2mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中蝶式分离的过程中引入-5℃～-12℃的冷冻水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中蝶式分离的转速为8000～10000rpm/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中蝶式分离的时间为3～3.5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中蝶式分离所用设备为蝶式分离机。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述蝶式分离机的喷嘴数目为5～10个，喷嘴的孔径为1.5～3mm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中压滤的时间为20～22h，压滤的压力为0.8～1.0MPa。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004123839A (ja) * 2002-09-30 2004-04-22 Fuji Oil Co Ltd 油脂の乾式分画方法
CN107418724A (zh) * 2017-04-19 2017-12-01 天津大学 一种分离大豆油脚脂肪酸中不饱和脂肪酸混合物的方法
CN108865444A (zh) * 2018-09-13 2018-11-23 江苏创新石化有限公司 一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法

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