CN111574361A - 一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，包括下列步骤：1)破晶：将高碳脂肪酸加热到75～85℃，泵入结晶器中搅拌15～30min；2)速冷：采用快速冷却的方式将油温降到30±2℃；3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；4)恒温：恒温2～3小时；5)二次缓慢冷却：将油温再缓慢冷却到16～18℃；6)二次恒温：再维持2～3小时；7)三次缓慢冷却：再降到14～16℃；8)养晶：再维持2～3小时；9)分离得到油酸。本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法工艺简单，能耗低；产品质量好，不需用任何溶剂，没有废水产生等优点；最重要优点为：产品纯度、收率都较高，无三废产生。
Description
技术领域
本发明涉及油酸制备技术领域，具体涉及一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法。
背景技术
工业中常使用的油脂分提方法有干法分提、溶剂法分提、表面活性剂发分提等，干法分提是最简单的分离工艺，但是该发分提的结晶时间较长，在实际生产中效率较低，为了改善这种状况根据脂肪酸的分布特点和结晶特性，把脂肪酸的结晶过程由不分时间段的持续降温改进为分若干个时间段的快速降温、恒温、慢速降温的阶段式结晶方式使脂肪酸的结晶时间大大缩短。
工业中脂肪酸的分馏普遍采用真空分馏，利用不同脂肪酸蒸气压差异的方式进行生产，但是此方法会产生工业废水，工业废水是水域的重要污染源，具有量大、面积广、成分复杂、不易净化、难处理等特点，故开发研究新的脂肪酸冷冻分馏方式进行工业化生产，是现今化工行业节能减排的迫切需求。
基于上述情况，本发明提出了一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法。本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法工艺简单，能耗低；产品质量好，不需用任何溶剂，没有废水产生等优点；最重要优点为：产品纯度、收率都较高，无三废产生。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，包括下列步骤：
1)破晶：将高碳脂肪酸加热到75～85℃，泵入结晶器中搅拌15～30min；
这样做的目的是破晶，油脂在精炼、运输过程中有时油温会低于固态脂凝固点时也会析出晶体，由于这部分晶体在非匀速降温过程中析出的，晶型各异、晶粒大小不一，当转入冷冻结晶阶段后会影响脂晶的均匀成长和成熟，还有上一次结晶过滤完后附着在结晶器内壁及盘管上的晶体也需要高温的原料进行均质化，此过程非常重要，直接影响后期晶体的形成及是否能顺利的通过过滤分离。
2)速冷：通过搅拌装置和调温水，采用快速冷却的方式将油温降到30±2℃；
从70℃以上的温度到30℃的降温过程中晶核尚未形成，因此可将降温速度加快，缩短降温时间。
3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；
这一阶段是α晶核形成初期，缓慢冷却和慢速搅拌是形成α晶核的关键条件，此阶段需要将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；
4)恒温：当温度缓慢冷却到20～25℃后，在该温度下恒温2～3小时；
5)二次缓慢冷却：在20～25℃的温度下恒温一段时间后，将油温再缓慢冷却到16～18℃；
6)二次恒温：当温度达到16～18℃后，在此温度下再维持2～3小时；
此步骤中，由于结晶放热，油温会回升0.5～1℃。
7)三次缓慢冷却：在16～18℃的状态下维持一段时间后，用1～2小时的时间将油温再降到14～16℃；
这样做的目的是，这一阶段是α型晶型转变为β晶型时期，慢速降温的目的是保证α型晶型完全转变为β晶型，防止出现γ型玻璃质体。
8)养晶：当温度达到14～16℃后，在此温度下将搅拌器转速降到3～5r/min，再维持2～3小时；
恒温低速养晶一段时间，此时由于晶体大量放热，温度会回升1.5℃左右。
9)分离得到油酸。
油酸中主要是C18：1，C18：2，C18：3，工业产品油酸里也含有少量C16。
根据脂肪酸碳链长度、不饱和程度、双键的构型和位置不同等，使得各种脂肪酸在物理和化学性质上存在差别，我们分提就是在一定的温度下利用构成混合脂肪酸各组分的熔点差异及溶解度不同，将脂肪酸分成固、液两个部分的过程。脂肪酸的结晶过程分为3个阶段：1熔融脂肪酸的过冷却、过饱和，2晶核的形成，3晶体的成长三个阶段，脂肪酸生产过程中油酸的得率取决于晶体是否稳定和是否具有良好的过滤性，而晶体是否稳定取决于晶体的晶型，晶型则是由冷却速率和结晶温度决定的。饱和度较高的脂肪酸受冷由液相变为固相进行晶格排列时，逐步放出结晶热，依据结晶热的热量大小，一般有3中晶型，即α型、β型及γ型，当液态脂肪酸经过一定时间的冷却、过饱和而进行有规则的晶格排列时，首先生成α型晶核，当冷却温度达到α晶型的凝固点时α型晶体开始形成，再经过降温和恒温的过程，α型晶体由垂直的晶胞转化成具有不同倾斜角的晶胞而形成β型晶体，β型晶体是脂肪酸最稳定的晶型，但是当脂肪酸由熔融态迅速冷却时由于结晶热释放不完全，在达到固液相平衡的状态下会形成不完全是晶体的γ型玻璃质体，γ型玻璃质体则不具有良好的过滤性，因而在控制冷却速率和结晶温度时最大限度的不形成或少形成γ晶体的前提下提高结晶速度和缩短结晶时间是提高脂肪酸分提生产效率的关键。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法工艺简单，能耗低；产品质量好，不需用任何溶剂，没有废水产生等优点；最重要优点为：产品纯度、收率都较高，无三废产生。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法通过冷冻结晶工序的控制；其中温度控制和时间控制是最为重要的因素(控制冷却速率和结晶温度时最大限度的不形成或少形成γ晶体的前提下提高结晶速度和缩短结晶时间是提高脂肪酸分提生产效率的关键。)使制得的产品纯度、收率都较高，无三废产生。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法：
1、根据高碳酸中硬脂酸，油酸的熔点、凝固点的不同，采用冷冻，结晶，压滤的方式，分馏得出合格产品；
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法：
1、根据高碳酸中硬脂酸，油酸的熔点、凝固点的不同，采用冷冻分馏得出合格产品。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法是一种高碳酸(C16-18酸)冷冻分馏技术，根据高碳酸中硬脂酸，油酸的熔点、凝固点的不同，采用冷冻，结晶，压滤的方式，分馏得出合格产品，油酸得率大于48％，本项日适于工业化生产，可满足现今化工行业节能减排的迫切需求。
优选的，步骤1)中，搅拌时间为20～25min。
优选的，步骤2)中，采用快速冷却的方式在8s内将油温降到30±2℃。
优选的，步骤2)中，采用快速冷却的方式将油温降到30℃。
优选的，步骤3)中，所述缓慢的冷却方式为搅拌自然冷却，环境温度控制为20～25℃。
优选的，步骤5)中，在20～25℃的温度下恒温一段时间后，再将油温采用搅拌自然冷却，环境温度控制为16～18℃，缓慢冷却到16～18℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法工艺简单，能耗低；产品质量好，不需用任何溶剂，没有废水产生等优点；最重要优点为：产品纯度、收率都较高，无三废产生。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法通过冷冻结晶工序的控制；其中温度控制和时间控制是最为重要的因素(控制冷却速率和结晶温度时最大限度的不形成或少形成γ晶体的前提下提高结晶速度和缩短结晶时间是提高脂肪酸分提生产效率的关键。)使制得的产品纯度、收率都较高，无三废产生。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法：
1、根据高碳酸中硬脂酸，油酸的熔点、凝固点的不同，采用冷冻，结晶，压滤的方式，分馏得出合格产品；
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法：
1、根据高碳酸中硬脂酸，油酸的熔点、凝固点的不同，采用冷冻分馏得出合格产品。
本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法是一种高碳酸(C16-18酸)冷冻分馏技术，根据高碳酸中硬脂酸，油酸的熔点、凝固点的不同，采用冷冻，结晶，压滤的方式，分馏得出合格产品，油酸得率大于48％，本项日适于工业化生产，可满足现今化工行业节能减排的迫切需求。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1：
一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，包括下列步骤：
1)破晶：将高碳脂肪酸加热到75～85℃，泵入结晶器中搅拌15～30min；
这样做的目的是破晶，油脂在精炼、运输过程中有时油温会低于固态脂凝固点时也会析出晶体，由于这部分晶体在非匀速降温过程中析出的，晶型各异、晶粒大小不一，当转入冷冻结晶阶段后会影响脂晶的均匀成长和成熟，还有上一次结晶过滤完后附着在结晶器内壁及盘管上的晶体也需要高温的原料进行均质化，此过程非常重要，直接影响后期晶体的形成及是否能顺利的通过过滤分离。
2)速冷：通过搅拌装置和调温水，采用快速冷却的方式将油温降到30±2℃；
从70℃以上的温度到30℃的降温过程中晶核尚未形成，因此可将降温速度加快，缩短降温时间。
3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；
这一阶段是α晶核形成初期，缓慢冷却和慢速搅拌是形成α晶核的关键条件，此阶段需要将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；
4)恒温：当温度缓慢冷却到20～25℃后，在该温度下恒温2～3小时；
5)二次缓慢冷却：在20～25℃的温度下恒温一段时间后，将油温再缓慢冷却到16～18℃；
6)二次恒温：当温度达到16～18℃后，在此温度下再维持2～3小时；
此步骤中，由于结晶放热，油温会回升0.5～1℃。
7)三次缓慢冷却：在16～18℃的状态下维持一段时间后，用1～2小时的时间将油温再降到14～16℃；
这样做的目的是，这一阶段是α型晶型转变为β晶型时期，慢速降温的目的是保证α型晶型完全转变为β晶型，防止出现γ型玻璃质体。
8)养晶：当温度达到14～16℃后，在此温度下将搅拌器转速降到3～5r/min，再维持2～3小时；
恒温低速养晶一段时间，此时由于晶体大量放热，温度会回升1.5℃左右。
9)分离得到油酸。
优选的，步骤1)中，搅拌时间为20～25min。
优选的，步骤2)中，采用快速冷却的方式在8s内将油温降到30±2℃。
优选的，步骤2)中，采用快速冷却的方式将油温降到30℃。
优选的，步骤3)中，所述缓慢的冷却方式为搅拌自然冷却，环境温度控制为20～25℃。
优选的，步骤5)中，在20～25℃的温度下恒温一段时间后，再将油温采用搅拌自然冷却，环境温度控制为16～18℃，缓慢冷却到16～18℃。
实施例2：
一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，包括下列步骤：
1)破晶：将高碳脂肪酸加热到80℃，泵入结晶器中搅拌24min；
2)速冷：通过搅拌装置和调温水，采用快速冷却的方式将油温降到30℃；
3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到15r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至23℃；
4)恒温：当温度缓慢冷却到23℃后，在该温度下恒温2.5小时；
5)二次缓慢冷却：在23℃的温度下(恒温期间的设定温度，其他地方同理)恒温一段时间后，将油温再缓慢冷却到17℃；
6)二次恒温：当温度达到17℃后，在此温度下再维持2.5小时；
7)三次缓慢冷却：在17℃的状态下维持一段时间后，用1.5小时的时间将油温再降到15℃；
8)养晶：当温度达到15℃后，在此温度下将搅拌器转速降到4r/min，再维持2.5小时；
9)分离得到油酸。
在本实施例中，步骤2)中，采用快速冷却的方式在8s内将油温降到30℃。
在本实施例中，步骤3)中，所述缓慢的冷却方式为搅拌自然冷却，环境温度控制为23～25℃。
在本实施例中，步骤5)中，在23℃的温度下恒温一段时间后，再将油温采用搅拌自然冷却，环境温度控制为17～18℃，缓慢冷却到17℃。
下面对本发明实施例2高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法制得的油酸进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1
此外，按照GB/T1.1-2009实施例2高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法制得的油酸进行测试，得到油酸雾点<8℃。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)破晶：将高碳脂肪酸加热到75～85℃，泵入结晶器中搅拌15～30min；
2)速冷：通过搅拌装置和调温水，采用快速冷却的方式将油温降到30±2℃；
3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；
4)恒温：当温度缓慢冷却到20～25℃后，在该温度下恒温2～3小时；
5)二次缓慢冷却：在20～25℃的温度下恒温一段时间后，将油温再缓慢冷却到16～18℃；
6)二次恒温：当温度达到16～18℃后，在此温度下再维持2～3小时；
7)三次缓慢冷却：在16～18℃的状态下维持一段时间后，用1～2小时的时间将油温再降到14～16℃；
8)养晶：当温度达到14～16℃后，在此温度下将搅拌器转速降到3～5r/min，再维持2～3小时；
9)分离得到油酸。
2.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌时间为20～25min。
3.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，步骤2)中，采用快速冷却的方式在8s内将油温降到30±2℃。
4.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，步骤2)中，采用快速冷却的方式将油温降到30℃。
5.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，步骤3)中，所述缓慢的冷却方式为搅拌自然冷却，环境温度控制为20～25℃。
6.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，步骤5)中，在20～25℃的温度下恒温一段时间后，再将油温采用搅拌自然冷却，环境温度控制为16～18℃，缓慢冷却到16～18℃。
7.根据权利要求1所述的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，其特征在于，所述高碳脂肪酸为C16～C18酸。
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2020
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 蒋智英 等: "油脂化工工业技术和装备的发展", 《第九届（2019）中马油脂化工研讨会暨第十二届中国油脂化工行业年会论文集》 * |
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