CN107603743A - 一种葵花籽粕生物蜡的提取方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取领域,具体涉及一种葵花籽粕生物蜡的提取方法及应用。本发明通过不同工艺,分别提取粗蜡和精蜡,工艺简单易操作,制得的蜡成品质量好,得率高,应用范围广。将本发明产品应用于唇膏中,制得的唇膏硬度适中,唇膏结构细腻光亮,不但能够保湿滋润唇部皮肤,还能够淡化消除唇纹,提亮唇色。本发明以葵花籽粕为提取生物蜡的来源,既廉价又有利于农产品的深加工以及废弃物的处理,同时也为葵花籽粕综合利用开辟新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域,具体涉及一种葵花籽粕生物蜡的提取方法及应用。
背景技术
蜡在许多种类植物中通常都有,其化学成分为高级脂肪酸及高级一元醇的脂类化合物,为高分子量热塑性固体,植物蜡具有广泛的应用价值。葵花籽产业在中国历史悠久,中国葵花及葵花籽的主要产地是内蒙古巴彦尔市,另外北方各地新疆、甘肃、陕西、东北三省、河北、山东等均有出产,南方也有少量葵花籽基地分布,多数是用作榨油或者制成零食。葵花籽粕是葵花籽榨取油后的副产品,含有丰富的营养物质,葵花籽粕中B族、烟酸、硫胺素和胆碱含量都很高,微量元素钙、磷含量也较一般饼粕类高。葵花籽粕中含有少量的酚类化合物,主要是绿原酸。葵花籽粕中含有一定的的植物蜡,若将其提取出来,会获得显著的经济效益。
目前提取的植物蜡多来自巴西棕榈叶和甘蔗,对其他植物蜡的提取研究较少,对葵花籽粕中植物蜡的提取研究更是少有,中国专利CN1616619A公开了一种植物蜡的提取方法,以葵花籽粕为原料,加入有机溶剂提取。该方法工艺简单,但是提取的蜡品质较差,应用范围较小。
发明内容
针对以上问题,本发明提供了一种从葵花籽粕中提取生物蜡的方法,通过不同工艺,分别提取粗蜡和精蜡,工艺简单易操作,提取的蜡纯度高,应用范围广。将本发明产品应用于唇膏中,制得的唇膏硬度适中,唇膏结构细腻光亮,并可以提高唇部的保湿功效和光泽度。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,提取方法如下:
将葵花籽粕烘干后粉碎,加入一定量的有机溶剂回流提取,过滤,除去滤渣,蒸馏后转移到饱和食盐水中,封口,于0-4℃冰箱中静置26-32h,抽滤,得上层黄色粘稠物,即为粗蜡制品。
优选的,所用有机溶剂为无水乙醇和石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的任一种,其体积比为(2-8):1。
优选的,葵花籽粕和有机溶剂的固液比为2:(11-13)。
优选的,回流提取时间为6-8h,提取温度为25-55℃。
优选的,蒸馏温度为50-90℃。
将制得的葵花籽粕粗蜡进一步精制,方法如下:
(1)除灰:称取一定量的粗蜡,加入适量的水和浓HCl,在90-95℃条件下剧烈搅拌50-60min,静置,上层蜡分离脱水;
(2)干燥:将得到的蜡层进行干燥,制成厚度为2mm的薄片;
(3)除脂:在分离后的蜡中加入正庚烷,在室温下搅拌5h,静置5h;抽滤得精蜡;
(4)脱色:在所得精蜡中加入30%的H2O2,固液比为1:(8-12),于80℃搅拌50-60min后静置2d,抽滤,干燥,即得最终产品。
一种根据葵花籽粕生物蜡的提取方法制得的粗蜡在制备蜡烛中的应用,其添加所占质量百分比为30-80%。
一种根据葵花籽粕生物蜡的提取方法制得的精蜡,在制备唇膏中的应用,其添加所占质量百分比为30-35%。
葵花籽粕生物蜡在唇膏中的应用,包含以下质量百分比成分:植物油30-45%,葵花籽粕精蜡30-35%,天然辅料:20-30%。
优选的,所述植物油为乳木果油、玫瑰果油、橄榄油和甜杏仁油中的至少两种,所述天然辅料为蜂蜜、玫瑰花提取液、芦荟提取液和柑橘提取液中的至少两种。
本发明的有益效果为:
1.通过不同工艺,分别提取粗蜡和精蜡,工艺简单易操作,制得的蜡成品质量好,得率高,应用范围广。此外制得的精蜡颜色浅,可用于精细化工。
2.将本发明产品应用于唇膏中,制得的唇膏硬度适中,唇膏结构细腻光亮,不但能够保湿滋润唇部皮肤,还能够淡化消除唇纹,提亮唇色。
3.葵花籽粕每年产量巨大,但多用于制造饲料,以其作为提取生物蜡的来源,既廉价又有利于农产品的深加工以及废弃物的处理,同时也为葵花籽粕综合利用开辟新的途径。
具体实施方式
实施例1
将葵花籽粕烘干后粉碎,加入体积比为2:1的无水乙醇和氯仿,葵花籽粕和有机溶液得固液比为2:11,在25℃下回流提取6h,过滤,除去滤渣,在50℃蒸馏后转移到饱和食盐水中,封口,于0-4℃冰箱中静置26h,抽滤,得上层黄色粘稠物,即为粗蜡制品。
实施例2
将葵花籽粕烘干后粉碎,加入体积比为5:1的无水乙醇和石油醚,葵花籽粕和有机溶液得固液比为2:12,在40℃下回流提取7h,过滤,除去滤渣,在70℃蒸馏后转移到饱和食盐水中,封口,于0-4℃冰箱中静置29h,抽滤,得上层黄色粘稠物,即为粗蜡制品。
实施例3
将葵花籽粕烘干后粉碎,加入体积比为8:1的无水乙醇和乙酸乙酯,葵花籽粕和有机溶液得固液比为2:13,在55℃下回流提取8h,过滤,除去滤渣,在90℃蒸馏后转移到饱和食盐水中,封口,于0-4℃冰箱中静置32h,抽滤,得上层黄色粘稠物,即为粗蜡制品。
实施例4
将实施例1制得的葵花籽粕粗蜡进一步精制,方法如下:
(1)除灰:称取一定量的粗蜡,加入适量的水和浓HCl,在90-95℃条件下剧烈搅拌50min,静置,上层蜡分离脱水;
(2)干燥:将得到的蜡层进行干燥,制成厚度为2mm的薄片;
(3)除脂:在分离后的蜡中加入正庚烷,在室温下搅拌5h,静置5h;抽滤得精蜡;
(4)脱色:在所得精蜡中加入30%的H2O2,固液比为1:8,于80℃搅拌50min后静置2d,抽滤,干燥,即得最终产品。
实施例5
将制得的葵花籽粕粗蜡进一步精制,方法如下:
(1)除灰:称取一定量的粗蜡,加入适量的水和浓HCl,在90-95℃条件下剧烈搅拌55min,静置,上层蜡分离脱水;
(2)干燥:将得到的蜡层进行干燥,制成厚度为2mm的薄片;
(3)除脂:在分离后的蜡中加入正庚烷,在室温下搅拌5h,静置5h;抽滤得精蜡;
(4)脱色:在所得精蜡中加入30%的H2O2,固液比为1:10,于80℃搅拌55min后静置2d,抽滤,干燥,即得最终产品。
实施例6
将制得的葵花籽粕粗蜡进一步精制,方法如下:
(1)除灰:称取一定量的粗蜡,加入适量的水和浓HCl,在90-95℃条件下剧烈搅拌60min,静置,上层蜡分离脱水;
(2)干燥:将得到的蜡层进行干燥,制成厚度为2mm的薄片;
(3)除脂:在分离后的蜡中加入正庚烷,在室温下搅拌5h,静置5h;抽滤得精蜡;
(4)脱色:在所得精蜡中加入30%的H2O2,固液比为1:12,于80℃搅拌60min后静置2d,抽滤,干燥,即得最终产品。
实验结果检测
纯度测定:准确称取蜡样品0.2-0.3g于具塞离心管中,加入丙酮或丁酮(AR)10ml于30℃浸泡1h以上,不时摇动然后离心分离,倾出丙酮层继续用丙酮洗涤,离心分离数次至丙酮液于滤纸上无油迹为止,吹取丙酮后,置烘箱中于100℃烘干恒重,计量。
熔点测定:将蜡样品过滤,烘干。取洁净干燥的毛细管3只,分别吸取试样达10mm高度。置4-10℃的冰箱中过夜24h,取出用橡皮筋将3只毛细管紧扎在温度计球上使样品于水银球面相平。在500ml烧杯中先注入半杯冰水,然后将试样和温度计悬挂在杯内的水中,浸入水下30mm处,水浴开始加热,开始温度要低于试样熔点8-10℃,同时搅拌杯中的水,继续加热,直至每个毛细管柱的油面都浮升,记录每个毛细管油面的浮升温度,计算其平均值,即为试样的熔点。
含油量测定:采用SB/T10134-1992方法。
实验结果见表1。
表1实施例1-6样品质量指标
含油量 | 纯度 | 熔点 | 水分 | 杂质 | 硬度 | 色泽 | |
单位 | % | % | ℃ | % | / | 20℃ | / |
实施例1 | 8.2 | 18.3 | 79 | 0.18 | 少量 | 73 | 棕黄色 |
实施例2 | 7.3 | 26.8 | 74 | 0.14 | 少量 | 78 | 棕黄色 |
实施例3 | 7.7 | 25.7 | 75 | 0.16 | 少量 | 77 | 棕黄色 |
实施例4 | 5.2 | 43.1 | 65 | 0.08 | 微量 | 81 | 白色 |
实施例5 | 4.2 | 45.2 | 63 | 0.04 | 微量 | 83 | 白色 |
实施例6 | 4.6 | 44.2 | 64 | 0.06 | 微量 | 82 | 白色 |
由表1可知,实施例1-3制备的粗蜡中含油量均较低,含有少量的杂质,为棕黄色,其中实施例2制备的蜡样,纯度最高为26.8%,在20℃硬度为78,含水分0.14%,熔点74℃,含油量7.3%,为本发明提取葵花籽粕粗蜡最佳方案。实施例4-6制备的精蜡是在粗蜡的基础上进一步提取,含有微量杂质,经漂白后呈现白色。其中实施例5的效果最好,含油量为4.2%,纯度为45.2%,熔点为63℃,水分为0.06%,硬度为82。
应用实施例
将本发明实施例5提取的精蜡用于制备唇膏。
应用例1
葵花籽粕精蜡30%;乳木果油:12%;甜杏仁油:18%;蜂蜜:16%;柑橘提取液4%。
应用例2
葵花籽粕精蜡31%;玫瑰果油10%;橄榄油23%;玫瑰花提取液10%;芦荟提取液12%。
应用例3
葵花籽粕精蜡32%;乳木果油24%;玫瑰果油12%;蜂蜜12%;玫瑰花提取液10%。
应用例4
葵花籽粕精蜡33%;橄榄油25%;甜杏仁油14%;芦荟提取液16%;柑橘提取液10%。
应用例5
葵花籽粕精蜡34%;乳木果油13%;橄榄油17%;甜杏仁油12%;玫瑰花提取液15%;芦荟提取液9%;柑橘提取液4%。
应用例6
葵花籽粕精蜡35%;乳木果油12%;玫瑰果油13%;橄榄油14%;甜杏仁油6%;蜂蜜8%;玫瑰花提取液4%;芦荟提取液12%;柑橘提取液6%。
使用效果
刘小姐,唇色暗沉,唇部皮肤干裂,连续使用本发明的润唇膏一个月后,唇部皮肤干裂状况完全改善,唇部皮肤滋润有光泽,且唇色较为明显地改善。
王小姐,唇色暗沉,有明显的唇纹,连续使用本发明的润唇膏一个月后,唇色提亮,唇部皮肤有光泽,且唇纹明显变淡。
孙小姐,唇色暗淡,唇部皮肤干燥起皮,连续使用本发明的润唇膏一个月后,唇色明显变得粉红透亮,唇部皮肤水润有弹性,起皮现象消失。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,其特征在于,提取方法如下:
将葵花籽粕烘干后粉碎,加入一定量的有机溶剂回流提取,过滤,除去滤渣,蒸馏后转移到饱和食盐水中,封口,于0-4℃冰箱中静置26-32h,抽滤,得上层黄色粘稠物,即为粗蜡制品。
2.根据权利要求1所述一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,其特征在于,所用有机溶剂为无水乙醇和石油醚、氯仿、乙酸乙酯中的任一种,其体积比为(2-8):1。
3.根据权利要求1所述一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,其特征在于,葵花籽粕和有机溶剂的固液比为2:(11-13)。
4.根据权利要求1所述一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,其特征在于,回流提取时间为6-8h,提取温度为25-55℃。
5.根据权利要求1所述一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,其特征在于,蒸馏温度为50-90℃。
6.根据权利要求1所述一种葵花籽粕生物蜡的提取方法,其特征在于,将制得的葵花籽粕粗蜡进一步精制,方法如下:
(1)除灰:称取一定量的粗蜡,加入适量的水和浓HCl,在90-95℃条件下剧烈搅拌50-60min,静置,上层蜡分离脱水;
(2)干燥:将得到的蜡层进行干燥,制成厚度为2mm的薄片;
(3)除脂:在分离后的蜡中加入正庚烷,在室温下搅拌5h,静置5h;抽滤得精蜡;
(4)脱色:在所得精蜡中加入30%的H2O2,固液比为1:(8-12),于80℃搅拌50-60min后静置2d,抽滤,干燥,即得最终产品。
7.一种如权利要求1-5任一种葵花籽粕生物蜡的提取方法制得的粗蜡,其特征在于,在制备蜡烛中的应用,其添加所占质量百分比为30-80%。
8.一种如权利要求6所述葵花籽粕生物蜡的提取方法制得的精蜡,其特征在于,在制备唇膏中的应用,其添加所占质量百分比为30-35%。
9.根据权利要求8所述葵花籽粕生物蜡在唇膏中的应用,其特征在于,包含以下质量百分比成分:植物油30-45%,葵花籽粕精蜡30-35%,天然辅料:20-30%。
10.根据权利要求8或9所述葵花籽粕生物蜡在唇膏中的应用,其特征在于,所述植物油为乳木果油、玫瑰果油、橄榄油和甜杏仁油中的至少两种,所述天然辅料为蜂蜜、玫瑰花提取液、芦荟提取液和柑橘提取液中的至少两种。
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