CN105567430B - 一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法，采用β葡萄糖苷酶和果胶酶组成的复合酶，在添加桂花的柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液中水解反应而得。与传统的溶剂直接提取法相比，采用β葡萄糖苷酶和果胶酶复配对桂花进行处理，桂花浸膏得率由2.04%提高到3.27%，桂花浸膏得率提高了60%，高于文献报道的单一使用β葡萄糖苷酶处理的40%。桂花精油得率由直接提取的1.77%提高到2.71%，精油得率提高了53%，典型香气成分显著提高。复合酶效果优于使用单一酶。

Description

一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法
技术领域
本发明属于天然活性物质开发利用，具体涉及一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法。
背景技术
从桂花中提取的桂花浸膏、精油是我国特产的珍贵香料，出口世界各国，具有很高的经济价值。目前，我国生产桂花浸膏采用的是传统工艺，即以桂花为原料，用香料级石油醚浸提，浸提液经蒸发浓缩回收溶剂后制成的黄色或棕黄色膏状物即为桂花浸膏。浸膏中除芳香成分外，还有植物蜡、色素、脂肪、纤维淀粉、糖类等杂质。该工艺技术比较落后，桂花浸膏生产的产品得率较低、产品质量较差，桂花浸膏提取率一直在较低（1%～2%）的水平徘徊。同时，传统的提取工艺中有机溶剂消耗量大、污染环境且生产成本较高，在当前桂花香料产品市场价格持续走高的背景下，改进桂花香料的提取制备工艺，提高产品得率和产品质量已成为桂花深加工行业亟待解决的课题。
发明内容
解决的技术问题：针对当前桂花浸膏、精油制备中产品得率较低的现状，提供一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法，采用复合酶对桂花进行预处理，以提高桂花浸膏、精油的产量与品质。
技术方案：一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法，采用β葡萄糖苷酶和果胶酶组成的复合酶，在添加桂花的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中水解反应而得。
所述β葡萄糖苷酶酶活占复合酶总酶活的30%-70%。
所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的pH为 3.5-5.5。
所述反应温度为35-45℃，反应时间为1-3h。
所述桂花与柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的料液比（g/mL)为1:5-1:25。
所述反应结束后过滤，产物在50℃真空干燥完全；干燥后的样品用馏程为30-60℃石油醚40℃回流提取2h；过滤后，旋转蒸发去除溶剂，经50℃真空干燥得桂花浸膏，将桂花浸膏用200mL无水乙醇5℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。
复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法，优选步骤为：称取10g干桂花，按料液比1:20加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5gβ葡萄糖苷酶和2.5mg果胶酶，在45℃下水解2.5h；反应结束后，过滤，50℃真空烘干完全，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h，过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏，将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。
有益效果：1、与传统的溶剂直接提取法相比，采用β葡萄糖苷酶和果胶酶复配对桂花进行处理，桂花浸膏得率由2.04%提高到3.27%，桂花浸膏得率提高了60%，高于文献报道的单一使用β葡萄糖苷酶处理的40%。复合酶效果优于使用单一酶。
2、采用复合β葡萄糖苷酶和果胶酶对桂花先进行处理，有效提高了桂花浸膏中有效成分的含量，降低了有害物质的含量。产物经气质联用分析，与直接溶剂提取相比，浸膏中二氢芳樟醇含量由0.55%提高到0.70%，β-二氢紫罗兰酮含量由0.34%提高到1.18%，γ-葵内酯由0.55%提高到1.19%，β-紫罗兰酮由0.48%提高到0.96%，邻苯二甲酸酯类物质的总含量由6.96%降低到2.39%。
3、采用复合β葡萄糖苷酶和果胶酶对桂花先进行处理，在提高桂花浸膏得率及品质的同时，也提高了桂花精油的得率及有效成分的含量。桂花精油得率由直接提取的1.77%提高到2.71%，精油得率提高了53%。水蒸气蒸馏产物经气质联用分析，芳樟醇含量由2.29%提高到3.58%，β-紫罗兰醇含量由0.97%提高到2.61%，β-二氢紫罗兰酮含量由0.65提高到0.79%，γ-葵内酯由3.91%提高到6.12%，β-紫罗兰酮由1.37%升至1.43%。
附图说明
图1为桂花浸膏气相总离子流图；
图2为桂花精油气相总离子流图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。
实施例1
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:20加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5g β葡萄糖苷酶和2.5mg果胶酶，在45℃下水解2.5h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为3.27%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。桂花精油得率为2.71%。用气相色谱质谱联用仪Trace DSQ检测，浸膏成分检测采用正己烷溶解，精油成分检测采用酶处理后的桂花经水蒸气蒸馏。色谱条件：TR-5MS毛细管色谱柱，柱长30 m ，内径0.25 mm ，膜厚0.25 μm，载气为高纯度氦气（He），氦气流速为1 mL/min ，分流比为10:1，进样口温度250 ℃。升温程序：起始温度为40 ℃，保持2 min，以2 ℃/min 升至60 ℃，以5 ℃/min升至100 ℃，以10℃/min升至250 ℃，保持5 min。质谱条件：接口温度250 ℃，电离方式EI，离子电离能量70eV，质量扫描范围（m/z）50-450。（如图1、图2所示）
实施例2
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:20加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入5g β葡萄糖苷酶，在45℃下水解2.5h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为2.55%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。精油得率为2.12%。
实施例3
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:20加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入5mg果胶酶，在45℃下水解2.5h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为2.15%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。精油得率为1.68%。
实施例4
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:15加入pH3.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5g β葡萄糖苷酶和1.25mg果胶酶，在45℃下水解2h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为1.92%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。精油得率为1.66%。
实施例5
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:15加入pH5.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5g β葡萄糖苷酶和1.25mg果胶酶，在45℃下水解2h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为2.22%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。精油得率为1.93%。
实施例6
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:15加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5g β葡萄糖苷酶和1.25mg果胶酶，在35℃下水解2h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为2.16%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。精油得率为1.77%。
实施例7
称取10g干桂花，按料液比（g/mL)1:15加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5g β葡萄糖苷酶和1.25mg果胶酶，在55℃下水解2h。反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h。过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏。桂花浸膏得率为2.38%。将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油。精油得率为2.01%。

Claims (1)

1.一种复合酶辅助制备桂花浸膏和精油的方法，其特征在于称取10g干桂花，按料液比1:20g/mL加入pH4.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，加入2.5g β葡萄糖苷酶和2.5mg果胶酶，在45℃下水解2.5h；反应结束后，过滤，50℃真空烘干样品，用30-60℃馏程的石油醚40℃回流提取2h；过滤，滤液旋转蒸发后50℃真空干燥得干燥的桂花浸膏；桂花浸膏得率为3.27%；将桂花浸膏用200mL无水乙醇50℃回流提取1h 后，回流液置于-20℃冷冻3h，过滤后20℃真空干燥得精油；桂花精油得率为2.71%。
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