CN102659534B - 从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，具体为一种从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法。本发明步骤为：将稻草生物油碱洗、过滤，在滤液中加入酸进行酸化；然后采用有机溶剂萃取，得到油相产物；油相产物经碱液蒸馏，除去有机溶剂，得到粗产品；粗产品减压蒸馏，得4-乙基愈创木酚。本发明方法，工艺简单，生产成本低，产物附加值高，溶剂可回收使用，污染小，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法。
背景技术
全世界近一半人口以水稻作为主食，中国是种植水稻面积最多的国家，每年产生数以亿吨的水稻秸秆。对于水稻秸秆的一般处理方法是直接焚烧，不仅产生大量的气态污染物和颗粒物，严重影响环境质量；而且对于大气能见度产生巨大的影响，影响到交通秩序和飞机的升降，已成为我国区域环境质量、气候变化和人体健康的重要因素。开发稻草的综合利用技术对水稻产区的大气环境改善和水稻秸秆资源综合利用具有重要意义。
专利201110326263.8公开了利用稻草制备生物油的方法，并发现生物油中含有高附加值的分类化合物，但没有给出具体酚类化合物和酚类化合物的分离方法。
4-乙基愈创木酚的化学名称为4-乙基-2-甲氧基苯酚，CAS号为2785-89-9，结构式如下所示：
4-乙基愈创木酚具有酱油味、烟熏味、烧烤味，是国家标准（GB2760-2011）规定可以使用的食用香料，可以用于配制各种浓香型、酱香型酒类香精，以及酱油、肉类等食品的食用香精。
专利CN1056363C公开了一种从杂酚油中提取4-乙基愈创木酚的方法，将杂酚油经减压蒸馏在98-100℃截取4-乙基愈创木酚，将上述馏份经加碱中和、浓缩、结晶、洗涤、酸化、还原制得高纯度的4-乙基愈创木酚。
目前，这些提取4-乙基愈创木酚的方法，大都原料来源有限，工艺较为复杂。
本发明提出了一种从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法，工艺简单，原料来源丰富，对稻草资源化综合利用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法，本方法原料来源丰富，工艺条件温和，环境友好，污染少，易于规模化生产，具有广阔的市场应用前景。
本发明提出的从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法，具体步骤如下：
1）将稻草生物油碱洗，过滤，取滤液，备用；
2）在滤液中加入酸进行酸化处理；
3）对上述产物采用有机溶剂萃取，得到油相产物；
4）对油相产物经减压蒸馏，除去有机溶剂，得到粗产品，有机溶剂可循环利用；
5）对粗产品减压蒸馏，得4-乙基愈创木酚。
其中，碱洗所用的碱为：NaOH、Na2CO3、NaHCO3、KOH、K2CO3、KHCO3或氨水等碱中的一种或多种的混合物，碱的浓度为5%-15%；酸化所用的酸为：盐酸、硫酸、硝酸、醋酸等酸中的一种或多种的混合物，酸的pH为2-6；萃取所用的有机溶剂为：二氯甲烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或多种的混合物；油相产物经减压蒸馏的压力无特别要求，一般为：100—10000 Pa；粗产品减压蒸馏的压力为：200-400Pa；收取馏份的温度范围为：98-100℃。
本发明与以往技术相比，生产工艺简单，生产成本低，产物附加值高，污染小，易于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但不是对本发明的限定。
实施例1
取利用稻草为原料制备的生物油600g，用10%的NaOH溶液进行碱洗，过滤分离，滤液用pH=3的盐酸溶液进行酸化，然后采用二氯甲烷萃取，得到油相产物；油相产物经减压蒸馏，得到粗产品；粗产品经减压精馏，收取98-100℃的馏份，得到4-乙基愈创木酚产品62.5g，4-乙基愈创木酚含量96.5%。
实施例2
取利用稻草为原料制备的生物油580g，用5%的KOH溶液进行碱洗，过滤分离，滤液用pH=5的醋酸溶液进行酸化，然后采用乙酸乙酯萃取，得到油相产物；油相产物经减压蒸馏，得到粗产品；粗产品经减压精馏，收取98-100℃的馏份，得到4-乙基愈创木酚产品58.4g，4-乙基愈创木酚含量97.3%。
实施例3
取利用稻草为原料制备的生物油610g，用8%的KHCO3溶液进行碱洗，过滤分离，滤液用pH=4的硫酸溶液进行酸化，然后采用环己烷萃取，得到油相产物；油相产物经减压蒸馏，得到粗产品；粗产品经减压精馏，收取98-100℃的馏份，得到4-乙基愈创木酚产品64.1g，4-乙基愈创木酚含量95.9%。
实施例4
取利用稻草为原料制备的生物油600g，用15%的Na2CO3溶液进行碱洗，过滤分离，滤液用pH=2的硝酸溶液进行酸化，然后采用甲苯萃取，得到油相产物；油相产物经减压蒸馏，得到粗产品；粗产品经减压精馏，收取98-100℃的馏份，得到4-乙基愈创木酚产品60.2g，4-乙基愈创木酚含量96.9%。
Claims (1)
1.一种从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法，其特征在于具体步骤如下：
1）将稻草生物油碱洗，过滤，取滤液备用；
2）在滤液中加入酸，进行酸化处理；
3）采用有机溶剂萃取，得到油相产物；
4）油相产物经减压蒸馏，除去有机溶剂，得到粗产品，有机溶剂循环利用；
5）粗产品减压蒸馏，得到4-乙基愈创木酚；
其中：
稻草生物油碱洗所用的碱为：NaOH、Na2CO3、NaHCO3、KOH、K2CO3、KHCO3、氨水中的一种或多种，碱的浓度为5%-15% ；
滤液酸化所用的酸为：盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种的混合物，酸的pH为2-6 ；
萃取所用的有机溶剂为：二氯甲烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种；
粗产品减压蒸馏的压力为：200-400Pa；收取馏份的温度范围为：98-100℃。
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