CN103695181A - 一种香薷提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种香薷提取物的制备方法，包括：将香薷和纯净水进行微波提取，得到香薷初提液，所用微波提取装置上部连接有冷凝器，并设有回料口，回料口上装有喷淋头，下部出料口通过管道经泵接回料口，形成循环旁路；将得到的香薷初提液进行膜分离，和喷雾干燥，得到香薷提取物。实现了百里香酚等挥发成分和水溶性浸膏提取的同步进行，提高了香薷提取物的得率，大大缩短提取时间，得到一种低成本、不用有机溶剂、含有百里香酚的香薷提取物。

Description

一种香薷提取物的制备方法

 

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种香薷提取物的制备方法。

背景技术

香薷，属唇形科多年生草本植物，药食两用。全草可入药，味辛、性微温，具有驱风发汗、行水散湿、温胃调中之功能；还有防腐剂的作用。香薷全草中含有1-2%的挥发油，挥发油的主要成分是百里香酚、香荆芥酚、对聚伞花素。石香薷（学名Mosla chinensis Maxim.）为香薷的一种。百里香酚，又名麝香草酚，分子量150，无色透明晶体，有特殊臭味，在100℃时挥发，可随水蒸气一起蒸馏。熔点51.5℃，沸点约233℃；溶解性1g溶于约1000ml水、1ml乙醇，杀菌作用比苯酚强，毒性低。香薷全草中还含有7-甲基黄芩素、芹菜素、木犀草素、咖啡酸和槲皮素等黄酮类化合物。这些黄酮类物质具有抗氧化、抗衰老、抑制细菌、抗癌等功能。公开号为CN1679707，名称为一种香薷提取物的制剂、质量控制方法，公开一种含有1-99％的香薷挥发油和99-1％的赋形剂(包括其它配用的药物) 的药物制剂，具有抗病毒、抗细菌、抗炎、止泻、止痛、退热的作用，并能抑制胃肠功能亢进。香薷挥发油一般采取水蒸汽蒸馏法、超临界萃取法或者超声波提取法，黄酮类物质采用溶剂萃取法。未见报道采用水提同步提取香薷挥发油和黄酮类物质的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种香薷提取物的制备方法，能够同时提取香薷挥发油和黄酮类物质。

本发明提供的香薷提取物的制备方法，包括下述步骤：

（a）将香薷和纯净水置于微波提取装置进行微波提取，得到香薷初提液；所述微波提取装置包括设有微波馈入口的微波提取罐3，微波提取罐3上部连接有冷凝器6并设有回料口4，回料口4上装有喷淋头5；微波提取罐3的下部设有带出料口11的封头8，出料口11通过管道经泵12连接回料口4，形成循环旁路；封头8上部设有开孔的挡板9，挡板9上面设置有筛网10; 

（b）将步骤（a）得到的香薷初提液进行膜分离，得到浓缩液；

（c）将浓缩液进行喷雾干燥，得到含百里香酚的香薷提取物。

作为改进，上述微波提取装置，泵12经管道通过三通阀13分成2条管路，一条管路经旁路阀门14连接回料口4；另一条管路经支路阀门15连接换热器16。

作为改进，步骤（a）的微波提取，加入纯净水的重量是香薷的6-10倍，微波提取时间为5-60分钟，温度为60-95℃，得到香薷渣和水提液。

作为改进，将香薷渣进行第二次提取，将得到的水提液合并得到香薷初提液。

作为改进，步骤（b）的膜分离为，先用微滤膜过滤，再用纳滤膜常温浓缩，微滤膜的孔径优选为0.22μm。

作为改进，步骤（c）喷雾干燥采用的喷雾干燥装置塔筒壁上配有冷风夹套装置，收料系统加装风送系统，风送系统内设冷冻除湿装置。

作为改进，在喷雾干燥之前添加所述浓缩液质量0.1-1%的麦芽糊精或环糊精，优选β-环糊精。

本发明具有下列优点和特性：

（1）资源综合利用：传统提取精油时，丢弃的渣太多，活性成分损失大；传统提取浸膏时，精油基本损失。本发明用纯净水微波提取，实现了百里香酚等挥发成分提取，也实现了香薷浸膏的提取，香薷资源得到了综合利用。

（2）组合技术新颖：采用纯净水微波提取，蒸汽冷凝回收，尤其是采用旁路循环，实现了百里香酚等挥发成分和水溶性浸膏提取的同步进行；通过设置挡板、筛网、回料口、喷淋头和旁路循环系统，解决了香薷和水接触不充分、微波传热不均匀，微波提取时香薷溶出慢等问题；设置挡板和筛网还解决了微波从下部泄漏的问题；出料口设置换热器，可以将香薷料液冷却到50℃以下。用纯净水提取还有利于膜分离操作；常温下进行微滤和纳滤，实现了常温浓缩，保留了百里香酚等挥发成分；为了防止百里香酚等物质在喷雾干燥时随热空气挥发掉，在喷雾干燥之前，在香薷浓缩液中可以添加麦芽糊精或环糊精辅料，形成包埋复合物，还可以增加百里香酚的溶解性；喷雾干燥装置的收料系统增加装风送系统；这些措施确保百里香酚等挥发成分的保留，其中百里香酚的含量可达0.40%以上。这些技术组合互相支持，达到低成本，用水提同步实现百里香酚等挥发成分和浸膏提取。

（3）成本低：采用纯净水微波提取，采用旁路循环，大大缩短提取时间，提高了香薷提取物的得率；常温下进行微滤和纳滤，降低浓缩能耗，保留百里香酚等挥发成分。这些技术组合互相支持，大幅缩短了提取时间，降低了成本。

（4）拓展香薷提取物的用途：由于香薷挥发性成分采用水蒸汽提取，乙酸乙酯、石油醚等溶剂萃取，由于食品安全问题很难在食品领域内使用，才有超临界萃取，成本又太高。而本发明没有使用有机溶剂、成本低，为香薷在食品添加剂领域使用打下基础，拓展香薷的用途。

综上，本发明提供了一种低成本、采用水提、含有百里香酚的香薷提取物的制备方法，实现了百里香酚等挥发成分和水溶性浸膏提取的同步进行，提高了香薷提取物的得率，大大缩短提取时间；通过该方法能够得到一种可以作为食品添加剂的香薷提取物，该提取物可进一步加工成食品复合防腐剂。

附图说明

附图1为本发明所用装置的结构示意图。

具体实施方式

以下通过实施例结合附图对本发明进行详细的说明。

下述实施例所用微波提取装置，如图1所示，包括微波发生器1，微波导入装置2，由不锈钢材料制成的1.5m³微波提取罐3；微波发生器1产生微波后，通过微波导入装置2进入微波提取罐3。微波提取罐3上面设有投料孔7；微波提取罐3上面正中间设有回料口4，回料口4上装有喷淋头5；微波提取罐3上面连接有冷凝器6，提取时产生的水蒸汽和百里香酚等挥发性成分通过冷凝器6回收，还起到放气的作用。微波提取罐3的下部设有弧形封头8，通过液压系统控制开启，起到密封和排放香薷渣的作用；封头8上面设有挡板9，挡板9上有开孔；挡板9上面设置有80-200目不锈钢筛网10；挡板和筛网起到阻挡香薷物料的作用，在提取时提取液可以通过挡板和筛网，而香薷物料则被阻挡在筛网上。挡板的正下面有出料口11，出料口软连接后接泵12，用于输送香薷料液，泵12接1个三通阀13，分成2条管路，一条管路经旁路阀门14，直接连接回料口4，形成循环旁路，让提取液在微波提取时循环流动；另一条管接支路阀门15，再接换热器16，通过热交换，将提取液冷却降温。

本发明微波发生和导入装置均可采用现有技术，例如采用设有微波馈入口的金属罐体，通过非金属微波传波导套将微波馈入罐体，优选微波馈入口深入罐体中并均匀分布在其内周。

下述实施例采用100L/h的离心喷雾干燥装置干燥，该装置塔筒壁上配有夹套冷风装置，保持壁温较低，不会使物料产生焦化变质现象；收料系统加装风送系统，风送系统里有冷冻除湿装置，可使物料在一级、二级旋风出料后被立刻冷却到50℃以下，防止物料干燥后在余温状态下结块变硬，还可以防止百里香酚随热空气挥发掉。

实施例1

（1）微波提取：称取100kg干石香薷切成1-2mm的小段，置于微波提取罐内，加入800kg的纯净水，开启微波加热，当温度升到60℃时，开启循环旁路，实现香薷提取液在罐内的循环流动，保持香薷和随溶液的充分接触。设置提取温度为95℃，当升到95℃再微波提取20分钟；停止加热，停止循环旁路系统运行，将提取液由出料口经换热器冷却到40℃打入到料液储罐，得到水提液A；石香薷渣还在微波提取罐内，再加入400kg的纯净水到微波提取罐内进行第二次提取，开启微波加热，当温度升到60℃时，开启旁路，设置提取温度为95℃，当升到80℃再微波提取30分钟；停止加热，停止循环旁路系统运行，将提取液由出料口经换热器冷却到35℃打入到料液储罐，得到水提液B；将A与B合并，将冷凝器回收的蒸汽冷凝液加入，得到石香薷初提液1200kg。

（2）膜分离：将石香薷初提液用孔径为0.22μm的陶瓷微滤膜进行微滤，得到可溶性固形物质量占2.1%的微滤液1000kg；将得到微滤液用纳滤膜设备进行常温纳滤浓缩，得到可溶性固形物为8.0%的纳滤膜浓缩液260kg；纳滤的透析液也可以回收，用做香薷提取用水。

（3）干燥：将纳滤膜浓缩液采用离心喷雾干燥装置干燥，控制进风温度为185℃，出风温度为85℃，风送系统接触后旋风分离器的出料温度为48℃，得到颜色为黄褐色的含百里香酚的香薷提取物产品19.5kg，经检测，其中百里香酚的含量为0.45%。

实施例2

（1）微波提取：称取120kg干石香薷切成1-2mm的小段，置于提取罐内，加入720kg的纯净水中，开启微波加热，当温度升到60℃时，开启循环旁路。设置提取温度为60℃，微波提取60分钟；停止加热，停止旁路系统运行，将提取液由出料口经换热器冷却到35℃打入到料液储罐，得到水提液A；石香薷渣还在微波提取罐内，再加入900kg的纯净水到微波提取罐内进行第二次提取，开启微波加热，当温度升到60℃时，开启旁路，设置提取温度为80℃，当升到80℃再微波提取5分钟；停止加热，停止旁路系统运行，将提取液由出料口经换热器冷却到38℃打入到料液储罐，得到水提液B；将A与B合并，将冷凝器回收的蒸汽冷凝液加入，得到石香薷初提液1500kg。

（2）膜分离：将石香薷初提液用孔径为0.22μm的陶瓷微滤膜进行微滤，得到可溶性固形物为1.8 %的微滤液1400kg；将得到微滤液用纳滤膜设备进行常温纳滤浓缩，得到可溶性固形物为5.1%的纳滤膜浓缩液460kg。

（3）配料：往460kg香薷纳滤浓缩液中添加0.5kg β-环糊精，搅拌均匀，用于喷雾干燥。

（4）干燥：采用离心喷雾干燥装置干燥，控制进风温度为165℃，出风温度为90℃，风送系统接触后旋风分离器的出料温度为45℃，得到颜色为黄褐色的含百里香酚的香薷提取物产品23.2kg，经检测，其中百里香酚的含量为0.48%。

实施例3

（1）微波提取：称取80kg干石香薷切成1-2mm的小段，置于提取罐内，加入640kg的纯净水中，开启微波加热，当温度升到60℃时，开启循环旁路。设置提取温度为70℃，微波提取5分钟；停止加热，停止旁路系统运行，将提取液由出料口经换热器冷却后打入到料液储罐，得到水提液A；再加入400kg的纯净水到微波提取罐内进行第二次提取，开启微波加热，当温度升到60℃时，开启旁路，设置提取温度为80℃，当升到80℃再微波提取60分钟；停止加热，停止旁路系统运行，将提取液由出料口经换热器冷却打入到料液储罐，得到水提液B；将A与B合并，将冷凝器回收的蒸汽冷凝液加入，得到石香薷初提液950kg。

（2）膜分离：将石香薷初提液用孔径为0.22μm的陶瓷微滤膜进行微滤，得到可溶性固形物为2.0 %的微滤液880kg； 将得到微滤液用纳滤膜设备进行常温纳滤浓缩，得到可溶性固形物为10.0%的纳滤膜浓缩液160kg；

（3）配料：往160kg香薷纳滤浓缩液中添加1.5kg β-环糊精，搅拌均匀，用于喷雾干燥。

（4）干燥：采用离心喷雾干燥装置干燥，控制进风温度为165℃，出风温度为80℃，风送系统接触后旋风分离器的出料温度为45℃，得到颜色为黄褐色的含百里香酚的香薷提取物产品16.2kg，经检测，其中百里香酚的含量为0.46%。

Claims (9)

1.一种香薷提取物的制备方法，包括下述步骤：

（a）将香薷和纯净水置于微波提取装置进行微波提取，得到香薷初提液；所述微波提取装置包括设有微波馈入口的微波提取罐（3），微波提取罐（3）上部连接有冷凝器（6）并设有回料口（4），回料口（4）上装有喷淋头（5）；微波提取罐（3）的下部设有带出料口（11）的封头（8），出料口（11）通过管道经泵（12）连接回料口（4），形成循环旁路；封头（8）上部设有开孔的挡板（9），挡板（9）上面设置有筛网（10）; 

（b）将步骤（a）得到的香薷初提液进行膜分离，得到浓缩液；

（c）将浓缩液进行喷雾干燥，得到含百里香酚的香薷提取物。

2.根据权利要求1所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于所述微波提取装置，泵（12）经管道通过三通阀（13）分成2条管路，一条管路经旁路阀门（14）连接回料口（4）；另一条管路经支路阀门（15）连接换热器（16）。

3.根据权利要求1或2所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于步骤（a）的微波提取，加入纯净水的重量是香薷的6-10倍，微波提取时间为5-60分钟，温度为60-95℃，得到香薷渣和水提液。

4.根据权利要求4所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于将香薷渣进行第二次提取，将得到的水提液合并得到香薷初提液。

5.根据权利要求1所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于步骤（b）的膜分离为，先用微滤膜过滤，再用纳滤膜常温浓缩。

6.根据权利要求5所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于所述微滤膜的孔径为0.22μm。

7.根据权利要求1所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于步骤（c）喷雾干燥采用的喷雾干燥装置塔筒壁上配有冷风夹套装置，收料系统加装风送系统，风送系统内设冷冻除湿装置。

8.根据权利要求1、2和4-7之一所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于在喷雾干燥之前添加所述浓缩液质量0.1-1%的麦芽糊精或环糊精。

9.根据权利要求8所述的香薷提取物的制备方法，其特征在于所述环糊精为β-环糊精。

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