CN102395413B - 用于提取材料的方法及实施其的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及使用真空的提取技术并且可用于从植物、动物、鱼、海产品中提取可用于食品和制药行业的有价值的生物活性剂。本发明的方法包括加热提取剂，用提取剂真空-脉冲浸渍原料，以及在不导致原料和最终产品的变性的组分和混合物的温度范围内于热-真空-脉冲模式下提取原料。在真空-脉冲浸渍前，在加热辊上用提取剂以不大于2的提取比(提取剂∶原料)初步提取原料，提取剂是蒸馏水或浓度不小于20％的醇的水溶液，并且所获得的提取物经历了真空-脉冲过滤。本发明也提供用于实施提取材料的方法的装置，其包含提取器、回流冷凝器、提取剂容器、提取物收集器、连续加热的辊和还有两个真空过滤器，其次序地与提取物收集器相连。本发明确保了提取方法的连续性和强度，同时从原料获得的产品的高性能、高产量和品质。

Description

用于提取材料的方法及实施其的装置

技术领域

本发明涉及使用真空地提取技术，并且可用于从植物、动物、鱼、海产品和其它原料提取在食品和制药行业中有价值的生物活性剂。 

背景技术

目前使用的提取方法(SU 1286232 B01D 11/02)包括原料的研磨和真空处理排空到具有真空暴露的20-30Kpa残余压力，将原料和提取剂混合，加热混合物到40-80℃，混合物的周期性真空处理排空和用以维持混合物的温度在高于沸点的5-15℃的热供应，真空暴露，以及压力增加到大气水平。 

这种提取方法具有一定的操作限制：该方法不涉及采用具有在大气压下沸点低于40℃的提取剂。此外，该方法仅可用于具有疏松结构的原料的提取。 

目前使用的原料提取方法是(RU 2213606 B01D 11/02)。该方法包括原料的研磨和加热，原料和提取剂的脱气，加热提取剂到5-15℃的温度，该温度低于加热原料的温度。采用脉冲真空处理分别进行原料和提取剂的脱气，并且每一个脉冲真空处理循环之后是真空暴露3-5分钟。在接受器中提取在70℃的温度和1-10mm Hg的残余压力下于真空-脉冲模式下进行，其包括真空暴露5-10分钟以及同时的加热。接着暴露，将提取器中的压力提高到大气水平。 

上面描述的用于材料提取的方法有一些限制。由于在加热的提取剂和原料之间混合物的温度降低，并且这对在接下来的真空处理下混合物的沸腾速率有负面的影响。在这种情况下，应该将原料加热到高温，并且这会影响所获得的提取物的品质。此外，提取剂的初步脱气降低了提取初始阶段的效率。 

用于提起植物原料的装置目前在用(RU 2225242 B01D 11/02)，包含主体、与主体同轴的圆柱体、具有搅拌器的轴、具有用于搅拌器的驱动器的壳、连接管和底部。采用具有挤压装置的舱口装备主体。在壳上安装脉冲室，其与液压脉冲的外部发动机相连接。 

然而在这样的装置中的提取过程需要大量的时间(70-90分钟)，并且需要高温(70-80℃)，并且这负面地影响所获得产品的品质。 

在技术本质和获得的效果上与本发明最接近的是专利(RU2163827 B01D 11/02)“用于提取材料的方法”。该方法包括原料和提取剂的制备，组份之间的接触和提取。研磨和加热到加工温度(低于产品变性的温度)。原料通过脉冲真空处理和真空暴露1-3分钟来脱气。因此颗粒之间、原料的毛细空间和表面的气体被除去。将制备的原料从下向上放置在真空暴露中，加热到与提取剂相同的温度，提取比(提取剂∶原料)＝10，随后实施快速的真空解除，并且用提取剂浸渍原料。随后，在大气压力下加热混合物，用脉冲真空处理，并经历真空暴露。由于原料和提取剂的过度加热，混合物沸腾并且发生从原料的目标组份到提取剂体积的扩散。在提取剂沸腾后，将系统的压力提高到大气水平，并且采用提取剂浸渍可提取的物质。 

该方法设计了以下模式：当制备和提取原料时-真空处理到0.1-13.3Kpa残余压力，抽真空和解除真空的循环0.5-1.0秒。以及真空暴露时间-1.0-10.0分钟。应该进行提取循环以从原料获得最大提取产量的有价值组分。总提取时间为30-180分钟。 

目前使用这种提取方法的装置(专利RU 2213606 B01D 11/02)是与本发明的装置最接近的，并且包括由管线通过快速反应阀连接的提取剂容器和提取器，它们与冷凝物接收器和接收器连接；与接受器相连接的真空泵。回流冷凝器安装在提取器上方，从而冷凝提取剂蒸汽，用于加热和提供加热介质到提取剂的容器和提取器的套的加热器和泵。 

这种提取方法和装置具有一定的操作限制。在真空处理的操作模式下，该方法和装置均通常用于提取植物原料，并且该提取需要大量 的提取剂(提取剂∶原料＝10)，并且经常损失有价值的组分例如精油。为了获得最大产量的有价值组分，增加了多个循环的真空-脉冲处理，这导致能量消耗增加。 

发明内容

本发明的目的是开发提取方法和装置，该方法和装置通过为采用最少量的提取剂提取不同类型的生物原料创造条件来增加步骤的操作能力，同时提高步骤的效率和可提取的生物活性物质的产量以及提高其品质和精油的产量。 

为了解决这些问题，该方法包括加热提取剂，用提取剂真空脉冲浸渍原料，以及在不造成原料或其可提取组分的变性的温度下于真空-脉冲模式提取原料，该方法需要采用提取剂初步提取原料并且使原料经历真空-脉冲浸渍。提取剂应该是蒸馏水或浓度不低于20％的醇的水溶液，其在加热的连续辊上具有不超过2的比例(提取剂∶原料)。热-真空-脉冲后获得的液体提取物将经历真空-脉冲过滤，为了接下来的干燥，用热-真空-脉冲模式的低温蒸发浓缩它并且制备它。通过提取和蒸发获得的精油收集在真空管线中，并根据它们的沸点在相应的冷凝器中与水蒸气分离。在真空管线中用液滴捕集器收集剩余的水。 

为了实施该提取方法，采用包含通过阀用管线连接到回流冷凝器、提取剂容器和提取物收集器的提取器。此外，所有上述的装置都是相互连接的并连接到接受器，所述接受器连接到真空泵。在提取器的进口处，该装置次序地安装有螺旋定量加料器，其通过中间容器连接提取剂容器；连续加热的辊，该辊安装有用于收集用提取剂浸渍的压缩饼的网状接受容器。该装置装有两个真空过滤器，其用管线与提取物收集器和收集容器连接。该装置具有用不同冷却介质冷却的两个冷凝器；它们两者相互连接并且通过管线由快速反应阀连接到所述装置。在该管线之前在公用真空管线中安装有液滴捕集器。为了保护真空管线免受提取剂泡沫影响，额外地，在回流冷凝器上方安装消泡器。该消泡器与公用真空管线相连。为了提供提取工序的连续性，该装置装 有第二提取器，其与第一提取器平行安装。第二提取器用管线通过阀与回流冷凝器和提取剂容器相连接。 

因而，差别就是以不同模式制备和接触原料和提取剂，在不同设计的装置中实施这些改变，即，本发明具有新颖性特征。 

当通过连续的辊实施初步提取时，由于移动变形，原料的原纤结构经历部分毁坏，并且这改善了原料的润湿和浸渍并且为接下来的采用较少量的提取剂的更有效和强烈的提取创造了条件。在原料接下来的热-真空-脉冲提取期间，所获得的提取物的过滤和浓缩(蒸发)，获得有价值的挥发性精油。为了避免它们的损失，收集精油，将其在冷凝器中与水蒸汽分离并收集在容器中。该步骤提高了生物活性剂的总产量。提取物的真空-脉冲过滤使得能提高其处理的品质，这将提高最终产品的品质。 

由上述列出的特征所获得的技术结果导致在较低成本的提取剂下提取步骤的强化和较高的效率，以及可提取组分的品质和产量的提高。 

具体实施方式

附图显示了用于提取材料的装置，其包含螺旋定量进料机(dozer)1，向该螺旋定量进料机的料斗投递原料，并且从中间容器2加入提取剂。为了实施初步提取步骤，在螺旋定量加料机下方安装辊3。在轧制后，将用提取剂浸渍的压缩饼收集于容器5的网状接受器4中。为了实施该提取步骤，该装置装有提取器6，在该提取器中安装具有初始压缩饼的容器。回流冷凝器7安装在提取器上方，其通过具有阀24的公用管线23与提取器连接。消泡器8安装在回流冷凝器上方。将来自提取剂容器9的提取剂投递到中间容器和提取器中。所获得的提取物收集在提取物收集器10中，并且在真空-脉冲过滤之后，将过滤物投递到收集容器11中。在网状过滤器12和陶瓷或金属-陶瓷过滤器13中过滤产品。水和提取物的精油的蒸汽在两个冷凝器14中分别用水和冷却介质冷却，并且冷凝器与收集容器15相连。由液滴捕集器16收集水滴。该装置的所有的设备和接受器17用管线相互连接。在 接受器中，用泵18通过快速反应阀19提供真空，并且通过阀20连通大气。该单元的每一个装置都装备有与真空管线21和公用管线22连接的阀(参见附图)。 

该提取装置按以下方法操作： 

制备原料和提取剂 

清洗原料并清除杂质。 

在容器9中将提取剂加热到操作温度，该操作温度低于原料的有价值组分的品质特性的变性温度。提取剂是蒸馏水或具有不低于20％的醇浓度醇的水溶液。较低的醇浓度可导致在要提取的原料和最终的产品上出现霉菌。 

制备的原料的轧制 

用螺旋定量加料器1向加热的连续辊3提供制备的原料。同时通过中间容器2向螺旋定量加料机的料斗进行所需数量的加热的提取剂的加料以确保所需的提取比(提取剂∶原料不大于2)。在辊上，将原料和提取剂的混合物加热。由于剪切变形研磨了原料，并且原料被剧烈的混合以及用提取剂将其初步提取。由于研磨的原料吸收提取剂，在剪切变形下提取步骤继续，直到开始用辊压缩原料。当研磨材料时，发生材料的纤维结构和部分膜壁的部分损坏。在接下来的用提取剂真空浸渍原料中，提取剂到材料结构的扩散增加并增强，这导致可提取组分的产量增加。 

真空脉冲-浸渍材料 

填装有在辊上获得的加热的并与提取剂混合的初始压缩饼的网状接受器4安装在装有加热套的提取器6之一中。通过具有快速反应阀19的真空管线将提取器与真空室相连。在该装置中，设计两个提取器以确保步骤连续性。当在一个提取器中进行混合物加热时，在另一个提取器中进行真空处理，反之亦然。从提取剂容器9向提取器投递加热的提取剂，使得比例(提取剂∶原料)不大于4。随后实施快速的真空解除(0.5-1.0秒)，并且将混合物暴露于真空处理1-3分钟。然后将提取器与大气连通。在原料的浸渍期间，从原料的表面和内层 移除残余的气体和蒸汽，表面积增加，这使接下来的真空-脉冲提取的高效率成为可能。 

提取 

在操作温度下进行热-真空-脉冲提取。 

辊上的初步提取使得能在不大于4的提取比下实施提取步骤。加热混合物，并且随后根据设置的参数(真空率、混合物温度、提取比)实施混合物的脉冲真空处理。连接接受器17，并且泵18提供真空率到1.3Kpa。从接受器到提取器的真空建立的脉冲持续时间总共为0.5-1.0秒。材料的纤维膜结构受到部分损坏。取决于可提取材料的类型，将混合物真空暴露1-5分钟。发生混合物的强烈沸腾，其中提取剂沸腾不仅在混合物体积中，而且在可提取材料中，这伴随强烈的热和质量传递以及可提取物从材料进入提取剂的传递。提取剂部分蒸发，这导致混合物温度降低并且沸腾因而终止。在完成混合物真空暴露后，进行3秒的快速真空解除(关闭真空管线21的阀19并打开大气管线的阀20)。在该期间，提取剂更深的渗透入材料的结构。提取循环的数目取决于原料的类型，并实施3-5次。 

提取物的真空-脉冲过滤 

通过真空从容器10向网状过滤器12或陶瓷过滤器13投递所获得的提取物。用过滤器过滤提取物在真空-脉冲模式下进行。清除提取物的压缩饼残余物，滤出后投递入收集容器11中。 

提取物浓度 

为了获得浓缩和干燥的提取物，在容器11中蒸发提取物。出于该目的，容器11通过打开快速反应阀19与真空管线连接。用液滴捕集器16收集来自真空管线的水。提取物的水蒸气在由冷水冷却的冷凝器14中冷凝，并且精油收集于用冷却介质冷却的冷凝器14。来自冷凝器的浓缩物收集于收集容器15中。将湿润的浓缩提取物送至干燥，以获得所需的残余湿度。在管线和容器中，提取物和提取剂的输送通过真空而不需要任何专用的机械传输装置来进行。 

植物和动物原料提取的实施例示例如下。 

1.甘草根的提取 

将0.5kg清洗的甘草根放置于螺旋定量加料器的料斗中。甘草物料用加热到40℃温度的提取剂(蒸馏水)覆盖(提取比为2)。用螺旋定量加料器向加热辊投递混合物，该加热辊维持混合物的温度为40℃，并且将混合物压制3分钟。添加额外数量的加热的提取剂(提取比为4)。从添加的提取剂的获得的辊压缩饼经历了脉冲真空处理0.5秒到1.3Kpa残余压力，暴露于该压力下2分钟随后解除真空。于大气压力下将在真空处理步骤期间冷却下来的物质加热到40℃持续3分钟。进行3个循环：加热混合物、建立真空、真空暴露3分钟、快速解除真空以及在大气压力下暴露混合物。提取的总时间为15分钟。过滤后所获得的提取物完全符合GOST 22840-77“甘草根提取”的要求。提取时间减少到1/4，并且所使用的提取剂数量比最接近的现有技术少1/3。 

2.提取荆棘 

将0.5kg荆棘果放置于螺旋定量加料器的料斗中，其用加热到56℃的温度的提取比为1.5的提取剂(水)覆盖，随后通过加热到56℃的辊将其压制3分钟。将所获得的物质放置于提取器中，并且添加残余部分的提取剂(提取比为4)。在1.3Kpa残余压力下提取混合物，并且建立真空0.5秒，并且真空暴露2分钟。将该物质冷却到25℃。随后将该物质于大气压力下加热到56℃持续3分钟，并且重复提取循环。提取循环的数目为3，提取的总时间-20分钟。提取时间减少到1/3，并且使用的提取剂数量也减少了。所获得的提取物品质满足TU9370-022-02068315的要求。此外，收集荆棘精油。 

3.提取牛蒡根(龙牙草根) 

在螺旋定量加料机的漏斗中用加热到50-55℃的提取剂(蒸馏水，提取比为1)覆盖0.5Kg清洁和干燥的牛蒡根，并且将该混合物放入辊上。压制该混合物5分钟。在该期间，根表面的粘液被毁坏，这强 化了接下来的热-真空-脉冲提取步骤。将所获得的压缩饼在提取器中与残余部分的提取剂(提取比＝4)混合，并且进行混合物的脉冲-真空处理。接下来建立真空0.5秒。并且真空暴露3分钟，实施真空解除0.5秒。随后将该物质加热到50-55℃持续3分钟。并且重复提取循环。提取的总时间是30分钟。压制步骤使得强化牛蒡根提取的步骤，这导致提取时间减少到1/5。产品品质满足TU。 

4.提取猪大脑 

将0.5Kg猪大脑放置于螺旋定量加料机的料斗中，并且加热到37-39℃，按计量投递提取剂(醇的水溶液，醇浓度为20％，提取比为1)。压制该混合物2分钟以获得均匀的物质。将具有该物质的容器放置于提取器中，并且按计量添加残余部分的提取剂(提取比为2)。将混合物脉冲-真空排空处理0.5秒，真空暴露4分钟，随后进行真空解除，并且将该混合物暴露于大气压力下2分钟。同时加热到37-39℃。重复4次提取循环。提取的总时间为30分钟。含在提取剂中的脑活素的产量增加到1.5倍。 

5.提取骨材料 

在加热辊上压制0.5Kg羊骨(肋骨)和加热到50-55℃的蒸馏水(提取比＝2)5分钟。将容器中完全研磨的物质放置入提取器中，并且添加额外数量的提取剂(提取比＝4)。该物质被脉冲-真空处理、真空暴露4分钟、真空解除，暴露于大气压力下4分钟，同时加热物质到50-55℃。重复提取循环5次。提取的总时间为30分钟。在被倒入模具盒之后，冷却的物料保持形状并且将其包进有加工标签的铝箔。所获得的提取物是饱和的骨汤，其与食品行业中使用的相比包含1.5倍的组分。 

6.提取鱼 

将0.5kg新鲜有鳞片和切片的鲑与加热到37-38℃的提取剂(醇 的水溶液，醇浓度20％，并且提取比为1)放置于螺旋定量加料机的料斗中。随后，在辊上放入混合物并将其压制4分钟。将容器中的物质放置于提取器中，并且添加额外数量的蒸馏水(提取比＝2)。脉冲-真空排空处理混合物0.5秒，真空暴露3分钟，随后进行真空解除。将该混合物在大气压力下加热到37-38℃持续2分钟。重复热-真空-脉冲循环4次。提取的总时间为20分钟。接下来通过压制机的压制，提取的组分(鱼油)的产量增加到1.4-1.7倍。 

Claims (7)

1.用于提取材料的方法，其包括加热提取剂，用提取剂真空-脉冲浸渍原料，以及在不导致原料和最终产品的变性的组分和混合物的温度范围内于热-真空-脉冲模式下提取原料，其特征在于：在真空-脉冲浸渍前，在加热辊上用提取剂以提取剂：原料不大于2的提取比初步提取原料，提取剂是蒸馏水或浓度不小于20％的醇的水溶液，并且由热-真空-脉冲提取步骤所获得的提取物经历了真空-脉冲过滤。

2.权利要求1的方法，其特征在于：收集提取物的精油并且根据沸点在相应的冷凝器中与水蒸气分离，水滴用液滴捕集器收集。

3.权利要求1的方法，其特征在于：在真空-脉冲过滤后，提取物经历热-真空-脉冲模式下的低温蒸发。

4.用于提取材料的装置，其包含提取器(6)，回流冷凝器(7)，提取剂容器(9)和提取物收集器(10)，所述提取器通过阀用管线与回流冷凝器、提取剂容器和提取物收集器连接并且连接到接受器(17)，该接受器连接到真空泵(18)，其特征在于：该装置安装有两个真空过滤器(12和13)，所述两个真空过滤器用管线与提取物收集器(10)和收集容器(11)连接；在提取器(6)的进口处，螺旋定量加料器(1)和连续加热的辊(3)次序相连，所述螺旋定量加料器通过中间容器(2)连接提取剂容器(9)，所述连续加热的辊安装有用于收集用提取剂浸渍的压缩饼的网状接受器(4)。

5.权利要求4的装置，其特征在于：该装置安装有用不同冷却介质冷却的两个冷凝器(14)，所述两个冷凝器相互连接并且通过液滴捕集器(16)和快速反应阀(19)连到真空管线以分离高挥发性精油。

6.权利要求4的装置，其特征在于：该装置安装有消泡器，其安装于回流冷凝器上方，该消泡器与回流冷凝器相连接，以及通过真空管线由快速反应阀与接收器连接。

7.权利要求4-6中任一项的装置，其特征在于：该装置安装有与所述提取器平行安装的第二提取器，并且第二提取器用管线通过阀与回流冷凝器和提取剂容器相连接。