SU1286232A1 - Способ экстрагировани из твердого тела - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам экстрагировани  ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позвол ет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворител . При осуществлении способа повышение давлени  производ т при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давлени  поддерживают перегрев на 5-15°С от точки кипени . Периодический характер изменени  давлени  с частотой 0,1-2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворител . 1 табл. Ф

Description

оо

О5

to

CO

ю

Изобретение относитс  к технике экстра- гиров-ани  в системе твердое тело - жидкость и может быть использовано дл  извлечени  лекарственных или других полезных веществ в химико-фармацевтической или пищевой промыщленности.

Цель изобретени  - интенсификаци  процесса массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат.

Процессу экстракции предшествует этап подготовки, во врем  которого измельчен- ное сырье загружают в рабочий объем, который затем вакуумируют и заливают растворителем. Далее сырье и растворитель нагревают до рабочей температуры процесса (например, дл  растительного сырь  до 40-80°С). При этом над раствором устанавливаетс  равновесное давление паров растворител . В процессе нагревани  газовый объем над паровым пространством соедин етс  с источником давлени .

Экстракцию по данному способу выполни- юг п следующей последовательности. Уменьшают давление в системе за счет увеличении объема парового пространства (например , соедин   газовый объем над ним с источником вакуума). Сырье и растворитель , имеющие температуру предварительного нагрева, оказываютс  перегретыми от точки кипени  при новом пониженном давлении , что обусловливает вскипание жидкости в порах твердого тела, выталкивание растворител  с целевым продуктом из клеток сырь  непосредственно в объем растворител  (к поверхности раздела фаз), деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного сло  при общем перемещива- нии объема жидкости пузырьками пара и образование взвещенного сло  сырь .

Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают за счет уменьшени  объема парового пространства (например , соедин   газовый объем над ним с источником давлени ). При новом повышенном давлении сырье и растворитель ока- .зываютс  переохлажденными от точки кипени , вскипание мгновенно прекращаетс  за счет «схлопывани  пузырьков пара в порах сырь  и объеме растворител . Энерги  конденсации паров возвращаетс  в систему, обеспечива  уменьшение энергозатрат на на- грев раствора. С прекращением кипени  частицы твердой фазы оседают вниз, дополнительно перемещива  растворитель. «Схло- пывание пузырьков пара в порах и капилл рах твердого тела сопровождаетс  запол- нением их новой порцией растворител .

5

0

0 Q

частичным разрушением части пор твердой фазы (деструкци ) и увеличением за счет этого массопереноса.

Импульсный характер чередовани  дав-, лени  в системе обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырь  с помощью описанного выше механизма , а регенераци  энергии фазового перехода растворител  позвол ет осуществл ть циклы чередовани  давлени  в течение длительного времени без перерыва дл  компенсации необратимых тепловых потерь.

Перерывы между циклами на уровне наибольшего давлени  в системе могут выполн тьс  в случае небольщой скорости растворител  целевого продукта в растворителе . Количество циклов, соотнощение времен отдельных частей цикла, а также крутизну изменени  давлени  во времени дл  различных видов сырь  и растворител  подбирают индивидуально.

Пример выполнени  экстрагировани  по предлагаемому способу излагаетс  в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.

Экстракции подвергались листы белладонны дл  извлечени  пропановых алкалоидов. Растворителем служила вода. В рабочий объем помещали 50 г измельченных листьев белладонны (размер частиц 1+3 мм) влажностью около 6%, объем вакуумировали до остаточного давлени  20 кПа и заливали 500 мл воды при комнатной температуре . Система нагревалась до 80°С, выдерживалась при этой температуре в течение 2 мин. При этом газовый объем над паровым пространством соедин лс  с атмосферой.

Затем в течение 1 мин производилс  цикл сброса и последующего повышени  давлени  при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 1 Гц за счет изменени  объема парового пространства при соединении газового объема над ним с вакуумом 30 кПа и атмосферой . При этом наблюдалось вскипание растворител , образование взвешенного сло  сырь  и последующа  конденсаци  («схлопывание) пузырьков пара, способствующие интенсивному переносу целевого вещества в экстрагент в соответствии с рассмотренным выше механизмом.

Далее в течение 3 мин система выдерживалась при повышенном давлении дл  настаивани .

Полученные данные сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, обща  продолжительность процесса по режимам 1 и 5 - 22 мин, по остальным - 18 мин. Средний выход полезных веществ в серии из четырех опытов по режиму 3 составил 97% (содержание веществ в выт жке 0,048). Продолжительность используемого в про- мыщленности метода производства выт жки из листа белладонны (соотношение 1:10) в воде составл ет 92 ч, при этом вы- ход по алкалоидам составл ет 93%.

В данном способе при перегревах раствора менее чем на 5 и более чем на 15°С выход продукта за фиксированное врем  (интенсивность процесса) уменьшаетс  вследствие «медленного вскипани  раствора в первом случае за счет небольшого перегрева , а во втором - за счет аппаратурной трудности резкого сброса давлени  (в 5 раз). В обоих этих случа х затруднено воздействие на внутренний массоперенос.

С ростом частоты пульсаций выход про- дукта (интенсивность процесса) возрастает до частоты 2 Гц. При больших частотах в реальном аппарате затруднено вскипание во всем объеме - выход продукта уменьшаетс , при частотах менее 0,1 Гц выход также невелик.

Величина сокращени  энергозатрат по сравнению с процессом, при котором паровое пространство системы соедин лось с вакуумом и атмосферой напр мую, возрастало с ростом частоты пульсаций, но при частотах более 2 Гц рост замедл етс , а при частотах менее 0,1 Гц сокращение энергозатрат невелико (17%).

Величина сокращени  энергозатрат возрастает с ростом перегрева с 5 до 15°С. Вне этого интервала эта величина уменьшаетс  в св зи с изложенными выше особенност ми вскипани  раствора.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ экстрагировани  из твердого тела путем контактировани  его с растворителем при понижении и повышении давлени  над раствором, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат, повышение давлени  производ т при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давлени  поддерживают перегрев на 5-15°С от точки кипени  при частоте изменени  давлени  0,1 -2 Гц.