CN109370780A - 一种薰衣草精油的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薰衣草精油的提取工艺，属于精油提取技术领域，所述提取工艺包括以下步骤：将新采摘的薰衣草进行干燥、粉碎，将粉碎的薰衣草分三份，并加入蒸馏水，三份液固混合物的混合物的液固比为10‑22:1，且依次增大；再将三份液固混合物依次进行超声强化处理，然后进行水蒸汽蒸馏。本发明提供的薰衣草精油的提取工艺，通过分步超声强化不同液固比的蒸馏水与薰衣草的混合物，最后再进行水蒸气蒸馏，克服了传统水蒸气蒸馏法得率较低的缺点，且并未破坏薰衣草精油中的有效成分，本发明提供的提取工艺操作简单、生产成本低、不使用有机溶剂不会造成药物残留，且设备要求低完全适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于精油提取技术领域，具体涉及一种薰衣草精油的提取工艺。
背景技术
薰衣草(Lavandula angustifolia Mill)属双子叶植物纲(Dicotyledons)、唇形科(Labiatae)、薰衣草属(Lavandula Linn)的一种小灌木，原产于欧洲，其独特的芳香和良好的保健功能，早在18世纪就被人类所认识。而从薰衣草中提取的薰衣草精油在医疗领域被广泛应用，具有镇静、降压、降脂、清脑、抗菌、愈合和抗发炎等作用。我国《卫生部药品标准-维吾尔药分册》收载了薰衣草，常用于治疗各种神经系统疾病。薰衣草精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌都具有一定的抗菌能力，同时还具有体外清除DPPH自由基的能力，可做为天然抑菌剂开发利用。
目前，薰衣草精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法，其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留；超临界流体萃取法，萃取工艺简单，效率高且无污染，如申请号为200510027485.4、201310630702.3和201310522497.9的中国专利，但这种方法的成本较高；水蒸气蒸馏法，如申请号为201610325255.4和201610325255.4的中国专利，这种方法目前仍然是薰衣草精油提取中最常用的一种，这种方法设备简单，容易操作，成本低且产量大，但其得率较低，平均0.6％左右，有待优化。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种稳定性高且精油提取率较高的薰衣草精油的提取工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种薰衣草精油提取工艺，包括以下步骤：
步骤1：将薰衣草干燥、粉碎，过30-80目筛，得薰衣草粉末；
步骤2：将步骤1所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，得三份液固混合物，三份所述液固混合物的液固比为10-22:1，且依次增大；
步骤3：将步骤2所得第一份液固混合物进行超声强化处理，再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，得水油混合物。
本发明的有益效果在于：本发明提供的薰衣草精油的提取工艺，对原有蒸馏方法进行了创新改进，通过分步超声强化不同液固比的蒸馏水与薰衣草的混合物，避免了薰衣草水溶性物质过多的溶于蒸馏水中影响提取效率，进而提高了溶液中有效物质的含量，最后再进行水蒸气蒸馏，克服了传统水蒸气蒸馏法得率较低的缺点，且并未破坏薰衣草精油中的有效成分，本发明提供的提取工艺操作简单、生产成本低、不使用有机溶剂不会造成药物残留，且设备要求低完全适用于工业化生产。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过对液固混合物进行分步超声强化处理，增强薰衣草精油的提取率。
本发明提供一种薰衣草精油的提取工艺，包括以下步骤：
步骤1：将薰衣草干燥、粉碎，过30-80目筛，得薰衣草粉末；
步骤2：将步骤1所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，得三份液固混合物，三份所述液固混合物的液固比为10-22:1，且依次增大；
步骤3：将步骤2所得第一份液固混合物进行超声强化处理，再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，再加入第三份液固混合物继续进行超声强化并进行水蒸气蒸馏，得到水油混合物。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的薰衣草精油的提取工艺，对原有蒸馏方法进行了创新改进，对薰衣草进行分步超声强化后再进行水蒸气蒸馏，克服了传统水蒸气蒸馏法得率较低的缺点，且并未破坏薰衣草精油中的有效成分，本发明提供的提取工艺操作简单、生产成本低、不使用有机溶剂不会造成药物残留，且设备要求低完全适用于工业化生产。
进一步的，所述步骤1中所述的薰衣草包括薰衣草的茎、叶和花，所述薰衣草在养殖中未喷洒农药。
由上述描述可知，薰衣草除了花，其茎、叶中也含有精油，使用全株薰衣草有利于节约成本，使用未喷洒农药的薰衣草能够有效的避免农药中难降解的成分在提取过程中进入薰衣草精油中。
进一步的，所述步骤1中干燥具体为：将新采摘的薰衣草静置于温度为20-22℃、相对湿度为15-20％的环境中6-8h；然后进行冷热风交替通风16-24h，所述冷风温度为20-22℃，所述热风温度为26-28℃。
由上述描述可知，通过冷热风交替的方法能够显著提高薰衣草风干的速度，同时使用该方法风干的薰衣草所提取的薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯和橙花叔醇等物质的含量高于自然风干法，而芳樟醇、乙酸芳樟酯和橙花叔醇都是薰衣草精油中起抗菌作用的主要成分。
进一步的，所述步骤1中所述粉碎具体为：先将经步骤1处理得到的薰衣草剪切成2-3cm的片段，再进行研磨，所述研磨过程中保持温度低于28℃。
由上述描述可知，鲜切段再研磨有助于提高研磨的效率，提升研磨的均匀度。
进一步的，所述步骤2为：将步骤1所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，将薰衣草粉末浸泡于蒸馏水中40-70min，得三份液固混合物，三份所述液固混合物的液固比为10-22:1，且依次增大。
由上述描述可知，薰衣草中加入蒸馏水后浸泡，有助于提高薰衣草精油的提取率。
进一步的，所述步骤3中对第一份液固混合物进行超声强化处理的时间为10min，功率为120-130w；对第二份液固混合物进行超声强化处理的时间为12min，功率为130-150w；对第三份液固混合物进行超声强化处理的时间为15-20min，功率为150-200w，水蒸气蒸馏的时间为1.5-2.2h。
由上述描述可知，通过调整超声强化处理的时间与超声强化处理的功率，保证薰衣草被充分处理，其有效成分能够最大限度的溶出。
进一步的，上述薰衣草精油的提取工艺，还包括步骤4：将步骤3所得水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
由上述描述可知，旋转浓缩具有可控性高，回收率高的特点，适用于薰衣草精油的提取浓缩。
进一步的，一种薰衣草精油的提取工艺，具体包括以下步骤：
步骤1：将新采摘的薰衣草静置于温度为20℃，相对湿度为15％的环境中7h；然后进行冷热风交替通风20h，所述冷风温度为22℃，所述热风温度为26℃；
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过70目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，将三份薰衣草粉末分别浸泡于蒸馏水中50min，得三份液固混合物；所述第一份液固混合物的液固比为12:1，所述第二份液固混合物的液固比为14:1，所述第三份液固混合物的液固比为18:1；
步骤4：将步骤3所得第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为10min，功率为130w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为12min，功率为150w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理时间为18min，功率为180w，提取时间为1.5h，得到水油混合物；
步骤5：将经步骤4处理得到的水油混合物进行旋转浓缩，所述旋转浓缩的压强为，温度为，得到薰衣草精油。
实施例1：
一种薰衣草精油的提取工艺，步骤如下：
步骤1：将新采摘的薰衣草进行干燥，所述干燥具体为：将新采摘的薰衣草静置于温度为20℃，相对湿度为17％的环境中7.5h；然后进行冷热风交替通风24h，交替间隔为3h；所述冷风温度为21℃，所述热风温度为27℃；
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过40目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份浸泡于蒸馏水中40min，所述第一份液固混合物的液固比为10:1，所述第二份液固混合物的液固比为13:1，所述第三份液固混合物的液固比为16:1；
步骤4：将步骤3所得的第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为10min，功率为120w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为12min，功率为145w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理时间为17min，功率为160w，提取时间为2.2h，得到水油混合物；
步骤5：将步骤4所得水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(29.58％)、乙酸芳樟酯(31.25％)、香叶醇(2.69％)、α-松油醇(3.66％)、β-月桂烯(0.72％)、乙酸香叶酯(3.87％)、氧化石竹烯(1.52％)和橙花叔醇(2.97％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
实施例1的薰衣草精油的提取率为0.816％。
实施例2：
一种薰衣草精油的提取工艺，步骤如下：
步骤1：将新采摘的薰衣草静置于温度为21℃，相对湿度为18％的环境中6h；然后进行冷热风交替通风22h，交替间隔为3h，所述冷风温度为20℃，所述热风温度为26℃；
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过60目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份浸泡于蒸馏水中60min，得三份液固混合物，所述第一份液固混合物的液固比为11:1，所述第二份液固混合物的液固比为14:1，所述第三份液固混合物的液固比为18:1；
步骤4：将经步骤3处理得到的第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理的时间为10min，功率为125w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理的时间为12min，功率为140w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理的时间为20min，功率为200w，提取时间为1.9h，得到水油混合物；
步骤5：将经步骤4处理得到的水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(30.47％)、乙酸芳樟酯(29.24％)、香叶醇(2.75％)、α-松油醇(3.85％)、β-月桂烯(0.69％)、乙酸香叶酯(3.82％)、氧化石竹烯(1.59％)和橙花叔醇(2.89％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
实施例2的薰衣草精油的提取率为0.801％。
实施例3：
一种薰衣草精油的提取工艺，步骤如下：
步骤1：将新采摘的薰衣草静置于温度为22℃，相对湿度为20％的环境中8h；然后进行冷热风交替通风16h；所述冷风温度为22℃，所述热风温度为28℃；
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过80目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份浸泡于蒸馏水中70min，得三份液固混合物，所述第一份液固混合物的液固比为11:1，所述第二份液固混合物的液固比为13:1，所述第三份液固混合物的液固比为21:1；
步骤4：将步骤3所得第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理的时间为10min，功率为125w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理的时间为12min，功率为150w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理的时间为16min，功率为190w，提取时间为1.8h，得到水油混合物；
步骤5：将步骤4所得水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(28.79％)、乙酸芳樟酯(30.27％)、香叶醇(2.59％)、α-松油醇(3.97％)、β-月桂烯(0.75％)、乙酸香叶酯(3.78％)、氧化石竹烯(1.62％)和橙花叔醇(2.89％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
实施例3的薰衣草精油的提取率为0.784％。
实施例4：
一种薰衣草精油的提取工艺，步骤如下：
步骤1：将新采摘的薰衣草静置于温度为20℃，相对湿度为16％的环境中6.5h；然后进行冷热风交替通风18h；所述冷风温度为21℃，所述热风温度为28℃。
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过30目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，得三份液固混合物，所述第一份液固混合物的液固比为10:1，所述第二份液固混合物的液固比为15:1，所述第三份液固混合物的液固比为22:1；
步骤4：将经步骤3处理得到的第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为10min，功率为130w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为12min，功率为135w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理时间为19min，功率为170w，提取时间为1.6h，得到水油混合物；
步骤5：将步骤4所得水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(29.97％)、乙酸芳樟酯(30.28％)、香叶醇(2.67％)、α-松油醇(3.74％)、β-月桂烯(0.71％)、乙酸香叶酯(3.94％)、氧化石竹烯(1.60％)和橙花叔醇(3.11％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
实施例4的薰衣草精油的提取率为0.766％。
实施例5：
一种薰衣草精油的提取工艺，步骤如下：
步骤1：将新采摘的薰衣草静置于温度为20℃，相对湿度为15％的环境中7h；然后进行冷热风交替通风20h，所述冷风温度为22℃，所述热风温度为26℃；
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过70目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份浸泡于蒸馏水中50min，得三份液固混合物，所述第一份液固混合物的液固比为12:1，所述第二份液固混合物的液固比为14:1，所述第三份液固混合物的液固比为18:1；
步骤4：将步骤3所得第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为10min，功率为130w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为12min，功率为150w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理时间为18min，功率为180w，提取时间为1.5h，得到水油混合物；
步骤5：将步骤4所得水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(35.87％)、乙酸芳樟酯(25.89％)、香叶醇(2.81％)、α-松油醇(4.09％)、β-月桂烯(0.72％)、乙酸香叶酯(3.81％)、氧化石竹烯(1.58％)和橙花叔醇(2.91％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
实施例5的薰衣草精油的提取率为0.843％。
对比例1：
所述对比例1与实施例1的区别在于：对比例1的步骤1的干燥具体为，将新采摘的薰衣草自然阴干，阴干后薰衣草的含水率与实施例1经步骤1处理后薰衣草的含水率相同；其他步骤与实施例1完全相同。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(28.24％)、乙酸芳樟酯(30.87％)、香叶醇(2.52％)、α-松油醇(2.89％)、β-月桂烯(0.68％)、乙酸香叶酯(3.68％)、氧化石竹烯(1.53％)和橙花叔醇(2.87％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
对比例1中薰衣草风干到与实施例1经步骤1处理后薰衣草的含水率相同的时间为4d；
对比例1的薰衣草精油的提取率为0.773％。
对比例2：
所述对比例2与实施例2的区别在于：
对比例2的步骤3为：将步骤2所得薰衣草粉末全部浸泡于蒸馏水中60min，得液固混合物，所述液固混合物的液固比为18:1；
对比例2的步骤4为：将步骤3所得液固混合物进行超声强化处理，并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理时间为16min，功率为190w，提取时间为1.9h，得到水油混合物；
对比例2的其他步骤与实施例2完全相同。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(28.97％)、乙酸芳樟酯(31.89％)、香叶醇(2.66％)、α-松油醇(3.67％)、β-月桂烯(0.73％)、乙酸香叶酯(％)、氧化石竹烯(1.57％)和橙花叔醇(2.79％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
对比例2的薰衣草精油的提取率为0.645％。
对比例3：
所述对比例3与实施例3的区别在于：
对比例3的步骤3为：将经步骤2处理得到的薰衣草粉末分三份全部浸泡于蒸馏水中70min，得三份液固混合物，三份所述液固混合物的液固比均为13:1；
对比例3的步骤4为：将经步骤3处理得到的第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为10min，功率为125w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理时间为12min，功率为150w；再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理时间为16min，功率为190w，提取时间为1.8h，得到水油混合物；
对比例3的其他步骤与实施例3完全相同。
采用GC-MS对得到的薰衣草精油中的挥发性成分进行测试分析，检测得到29种挥发性成分，其中包含芳樟醇(29.24％)、乙酸芳樟酯(30.51％)、香叶醇(2.7％)、α-松油醇(3.97％)、β-月桂烯(0.74％)、乙酸香叶酯(3.64％)、氧化石竹烯(1.54％)和橙花叔醇(2.93％)；
所述精油提取率的计算公式为：精油提取率＝(精油质量/原料质量)*100％；
对比例3的薰衣草精油的提取率为0.668％。
综上所述，本发明提供的薰衣草精油的提取工艺，对原有蒸馏方法进行了创新改进，对整株薰衣草进行先静置后冷热交替吹风的方法进行风干，避免了传统风干过程中温度过高时间过长造成薰衣草中部分有效成分挥发的问题；后对薰衣草进行粉碎，再加入蒸馏水进行浸泡分步超声强化不同液固比的蒸馏水与薰衣草的混合物，相较于一次性提取，提高了溶液中有效物质的含量，最后再进行水蒸气蒸馏；克服了传统水蒸气蒸馏法得率较低的缺点，且并未破坏薰衣草精油中的有效成分，本发明提供的提取工艺操作简单、生产效率高、生产成本低、不使用有机溶剂不会造成药物残留，且设备要求低完全适用于工业化生产。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将薰衣草干燥、粉碎，过30-80目筛，得薰衣草粉末；
步骤2：将步骤1所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，得三份液固混合物，三份所述液固混合物的液固比为10-22:1，且依次增大；
步骤3：将步骤2所得第一份液固混合物进行超声强化处理，再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，再加入第三份液固混合物继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，得水油混合物。
2.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤1中所述的薰衣草包括薰衣草的茎、叶和花，所述薰衣草在养殖中未喷洒农药。
3.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤1中干燥具体为：将新采摘的薰衣草静置于温度为20-22℃、相对湿度为15-20％的环境中6-8h；然后进行冷热风交替通风16-24h，所述冷风温度为20-22℃，所述热风温度为26-28℃。
4.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤1中所述粉碎具体为：先将经步骤1处理得到的薰衣草剪切成2-3cm的片段，再进行研磨，所述研磨过程中保持温度低于28℃。
5.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤2为：将步骤1所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，将三份薰衣草粉末分别浸泡于蒸馏水中40-70min，得三份液固混合物，三份所述液固混合物的液固比为10-22:1，且依次增大。
6.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤3中对第一份液固混合物进行超声强化处理的时间为10min，功率为120-130w；对第二份液固混合物进行超声强化处理的时间为12min，功率为130-150w；对第三份液固混合物进行超声强化处理的时间为15-20min，功率为150-200w，水蒸气蒸馏的时间为1.5-2.2h。
7.根据权利要求1所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，还包括步骤4：将步骤3所得水油混合物进行旋转浓缩，得到薰衣草精油。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的薰衣草精油的提取工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将新采摘的薰衣草静置于温度为20℃，相对湿度为15％的环境中7h；然后进行冷热风交替通风20h，所述冷风温度为22℃，所述热风温度为26℃；
步骤2：将经步骤1处理得到的薰衣草粉碎，过70目筛，得薰衣草粉末；
步骤3：将步骤2所得薰衣草粉末分三份，并加入蒸馏水，将三份薰衣草粉末分别浸泡于蒸馏水中50min，得三份液固混合物；所述第一份液固混合物的液固比为12:1，所述第二份液固混合物的液固比为14:1，所述第三份液固混合物的液固比为18:1；
步骤4：将步骤3所得第一份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理的时间为10min，功率为130w；再加入第二份液固混合物进行超声强化处理，超声强化处理的时间为12min，功率为150w；再加入第三份强化继续进行超声强化处理并进行水蒸气蒸馏，超声强化处理的时间为18min，功率为180w，水蒸气蒸馏的时间为1.5h，得水油混合物；
步骤5：将步骤4所得水油混合物进行旋转浓缩，得薰衣草精油。
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