CN108707511A - 一种香茅油的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种香茅油的提取工艺,属于精油提取技术领域,包括以下步骤:(1)香茅草粉碎,得到香茅粉;(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入4‑6倍重量的浸提剂,采用亚临界丁烷进行萃取,得到萃取液;(3)萃取液进行分离得到气态丁烷和香茅混合油,气态丁烷回收进入溶剂罐,收集香茅混合油;(4)经进一步分离处理,得香茅油。通过改进提取工艺,香茅精油损失少,提取率高。

Description

一种香茅油的提取工艺
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域,尤其是涉及一种香茅油的提取工艺。
背景技术
香茅是禾本科香茅属约55种芳香性植物的统称,亦称为香茅草,为常见的香草之一。因有柠檬香气,故又被称为柠檬草。治疗风湿效果颇佳,治疗偏头痛,抗感染,改善消化功能,除臭、驱虫。抗感染,收敛肌肤,调理油腻不洁皮肤。赋予清新感,恢复身心平衡,是芳香疗法及医疗方法中用途最广的精油;另外也可用于室内当芳香剂。市场上的香茅精油一般均采用水蒸气蒸馏法制得的,本发明是采用亚临界萃取技术将香茅中的精油成分有效萃取后经分子蒸馏精制而成的。
中国专利公开号CN107699351A公开一种香茅精油提取的方法,所述方法包括下列步骤:1)将新鲜香茅清洗干净,将香茅干燥、切碎、加入水在高压锅中煮1-2小时,过滤得到第一滤液和滤渣;2)将步骤1的滤渣加入水在高压锅中煮1-2小时,过滤得到第二滤液;3)将第一滤液和第二滤液合并放入蒸馏的反应釜中,进行蒸馏,收集馏出液;4)将溜出液放入蒸馏的反应釜再次蒸馏,得到香茅精油;本发明的方法先采用高压锅煮制,将香茅的有效成分析出,再通过二次蒸馏提取得到精油,本发明方法操作简单,提取时间短,成本低,采用水蒸馏提取不含溶剂,本发明提取的精油纯度高,无溶剂残留。但该发明将香茅置于高压锅中蒸煮,温度比较高,精油的损失量比较大。
中国专利公开号CN106221936A公开香茅精油的提取方法,步骤如下:1)将占香茅重量0.2-0.4%的携带剂喷洒入香茅中,再将香茅加入萃取釜中,用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取;所述携带剂由以下质量份数的各组分组成:乙醇65-70份、苯甲醇3-5份、环己烷0.1-0.3份;(2)将萃取后的二氧化碳流体进入分离器进行分离,二氧化碳流体的流量为10-13kg/h,分离器压力为6-7MPa,温度为40-45℃,提取1.5-2.5h,从分离器底部放出萃取物,静置后,经油水分离得到香茅精油。采用本发明的方法提取得到的香茅精油纯度高,香气能有效保留。该发明专利中采用的夹带剂对精油中的水溶性成分提取率高,而对脂溶性成分提取率低。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种香茅油的提取工艺,通过改进提取工艺,香茅精油损失少,提取率高。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草粉碎,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入4-6倍重量的浸提剂,采用亚临界丁烷进行萃取,得到萃取液;
(3)萃取液进行分离得到气态丁烷和香茅混合油,收集香茅混合油,经进一步处理,得香茅油。
进一步的,所述步骤(2)中浸提剂为大豆油。
进一步的,所述步骤(2)中浸提剂为石油醚:乙醇:大豆油按重量比1:1-2:8混合而成。
进一步的,所述步骤(2)中的萃取温度为55-65℃,萃取压力为1.0-1.5MPa,萃取时间为5-7h。
进一步的,所述步骤(2)中萃取步骤为:萃取釜压力升至1.0-1.5MPa时,维持1-3min,然后泄压至常压;之后继续升压至1.0-1.5MPa,提取5-7h。
进一步的,所述步骤(1)中香茅的水分含量为7-10%。
进一步的,所述步骤(1)中的粉碎是在-50~-90℃进行低温粉碎,粉碎后的的粒径为20-50目。
进一步的,所述步骤(1)中的粉碎是先将温度降至-50~-70℃,以2℃/min匀速升温至室温,之后在-50~-90℃进行低温粉碎,粉碎后的粒径为20-50目。
进一步的,步骤(3)中进一步处理包括在油脂中添加0.1-0.2%的ODO,得香茅油。
本发明的有益效果是:
1、本发明公开一种香茅油的提取工艺,通过粉碎工艺、萃取工艺进行优化,能最大限度的减少精油的损失,提取工艺简单,本申请最终制备的香茅油是香茅精油和大豆油的混合物,为深褐色油状液体,具有浓郁的香茅香气和香茅特有的甜香味道,其中本申请香茅精油的提取率为4.32-5.0%。
2、本申请的香茅草粉碎工艺采用低温粉碎,粉碎温度为-50~-90℃,能最大限度的减少精油的损失;另一方面可先将温度降至-50~-70℃,由于本申请中香茅草的含水量为7-10%,香茅草组织内多于表面水分,在低温下组织内水分结冰,形成大量冰晶粒,导致细胞膨胀,从而损坏细胞壁;之后缓慢升温至室温,此时香茅草表面温度高于组织内部,冰晶熔化过程中形成压差,进一步导致细胞壁损伤;之后在低温下粉碎至20-50目,一方面能减少精油损失,另一方面还能达到破壁作用,方便后续提取。
3、本申请采用亚临界丁烷萃取香茅精油,仅采用丁烷萃取,最终分离出的香茅精油为膏状油脂,收集和后续处理过程中损失量较大;且丁烷对脂溶性成分萃取率高,在萃取过程中加入溶剂大豆油,即将香茅草浸入大豆油中进行亚临界萃取,香茅草中部分油脂成分会融入大豆油中,增加精油中脂溶性成分的提取率,另外添加大豆油,大部分香茅精油混合进入大豆油中,最终分离出的香茅精油和大豆混合油为流体产品,容易收集且能够减少损失。
另外可以采用石油醚:乙醇:大豆油按重量比1:1-2:8混合而成的混合溶剂,由于本申请的香茅精油中主要成分为柠檬醛、月桂烯、香茅醛、芳樟醇、香茅醇、香叶醇等,其中醇类、醛类等水溶性成分含量也很高,采用石油醚:乙醇:大豆油混合溶剂,能够大大提高萃取过程中对水溶性成分的提取率。
4、本申请在萃取过程中先将萃取釜压力升至1.0-1.5MPa时,维持1-3min,然后泄压至常压,在升压泄压的过程中,溶剂会在香茅草组织中浸入膨胀,导致其组织受损,有助于提高后续精油成分的传质溶出。
5、为增加本申请最终产品的稳定性,在大豆油和香茅精油的混合油中添加重量比为0.1-0.2%的ODO(辛癸酸甘油酯),能防止产品分层,稳定性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草在-50℃进行低温粉碎,粉碎至20目,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入4倍重量的浸提剂大豆油,浸泡30min,打开真空泵,待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa,通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜,在萃取温度为55℃、萃取压力为1.0MPa的条件下,萃取7h后,萃取液进入到分离罐中;
(3)萃取液在分离罐中,在温度为55℃、压力为-0.1MPa条件下脱溶分离5min,溶剂分离后回到溶剂罐,从分离罐出口阀收集香茅混合油,即为香茅油(为香茅精油和大豆油的混合油)。
萃取釜中的渣料减压脱溶后,收集香茅料渣。
步骤(1)中香茅草的水分含量为10%,步骤(2)萃取过程中香茅粉与丁烷料液比为1Kg:4L。
香茅精油的提取率为(香茅油-大豆油)/香茅草*100%,本实施例中香茅精油的提取率为4.32%。
实施例2
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草在-70℃进行低温粉碎,粉碎至30目,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入5倍重量的浸提剂大豆油,浸泡30min,打开真空泵,待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa,通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜,在萃取温度为60℃、萃取压力为1.2MPa的条件下,萃取6.5h后,萃取液进入到分离罐中;
(3)萃取液在分离罐中,在温度为55℃、压力为-0.1MPa条件下丁烷脱溶分离5min,丁烷分离出来后回到溶剂罐,从分离罐出口阀收集香茅混合油,即为香茅油。
步骤(1)中香茅草的水分含量为7%,步骤(2)萃取过程中香茅粉与丁烷料液比为1Kg:5L。
本实施例中香茅精油的提取率为4.40%。
实施例3
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草粉碎前温度降至-70℃,以2℃/min匀速升温至室温,之后在-90℃进行低温粉碎,粉碎至50目,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入6倍重量的浸提剂大豆油,浸泡30min,打开真空泵,待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa,通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜,在萃取温度为65℃、萃取压力为1.5MPa的条件下,萃取6h后,萃取液进入到分离罐中;
(3)萃取液在分离罐中,在温度为55℃、压力为-0.1MPa条件下脱溶分离5min,丁烷分离出来后回到溶剂罐,从分离罐出口阀收集香茅混合油,添加质量分数为0.1%的ODO,即为香茅油。
步骤(1)中香茅草的水分含量为9%,步骤(2)萃取过程中香茅粉与丁烷料液比为1Kg:4L。
本实施例中香茅精油的提取率为4.56%。
实施例4
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草粉碎前温度降至-60℃,以2℃/min匀速升温至室温,之后在-60℃进行低温粉碎,粉碎至40目,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入4.5倍重量的浸提剂,其中浸提剂为石油醚:乙醇:大豆油按重量比1:1:8混合而成,浸泡30min,待萃取釜压力升至1.0MPa时,维持3min,然后泄压至常压,之后在温度为55℃,萃取压力为1.0MPa条件下,丁烷萃取5h,萃取液进入到分离罐中;
(3)萃取液在分离罐中,在温度为55℃、压力为-0.1MPa条件下脱溶分离5min,丁烷分离出来后回到溶剂罐,从分离罐出口阀收集香茅混合油;
(4)减压蒸馏分离出香茅混合油中的乙醇和石油醚,得到香茅油。
步骤(1)中香茅草的水分含量为10%,步骤(2)萃取过程中香茅粉与丁烷料液比为1Kg:4L。
本实施例中香茅精油的提取率为5.0%。
实施例5
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草粉碎前温度降至-50℃,以2℃/min匀速升温至室温,之后在-90℃进行低温粉碎,粉碎至30目,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入5.5倍重量的浸提剂,其中浸提剂为石油醚:乙醇:大豆油按重量比1:2:8混合而成,浸泡30min,待萃取釜压力升至1.2MPa时,维持2min,然后泄压至常压,之后开始在温度为60℃,萃取压力为1.2MPa条件下,丁烷萃取6h,萃取液进入到分离罐中;
(3)萃取液在分离罐中,在温度为55℃、压力为-0.1MPa条件下脱溶分离5min,丁烷分离出来后回到溶剂罐,从分离罐出口阀收集香茅混合油;
(4)减压蒸馏分离出香茅混合油中的乙醇和石油醚,添加质量分数为0.2%的ODO,得到香茅油。
步骤(1)中香茅草的水分含量为7%,步骤(2)萃取过程中香茅粉与丁烷料液比为1Kg:4L。
本实施例中香茅精油的提取率为4.81%。
实施例6
一种香茅油的提取工艺,包括以下步骤:
(1)香茅草粉碎前温度降至-70℃,以2℃/min匀速升温至室温,之后在-70℃进行低温粉碎,粉碎至50目,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入6倍重量的浸提剂,其中浸提剂为石油醚:乙醇:大豆油按重量比1:1.5:8混合而成,浸泡30min,待萃取釜压力升至1.5MPa时,维持1min,然后泄压至常压,之后在温度为60℃,萃取压力为1.2MPa条件下,丁烷萃取7h,萃取液进入到分离罐中;
(3)萃取液在分离罐中,在温度为55℃、压力为-0.1MPa条件下脱溶分离5min,丁烷分离出来后回到溶剂罐,从分离罐出口阀收集香茅混合油;
(4)减压蒸馏分离出香茅混合油中的乙醇和石油醚,得到香茅油。
步骤(1)中香茅草的水分含量为10%,步骤(2)萃取过程中香茅粉与丁烷料液比为1Kg:4L。
本实施例中香茅精油的提取率为4.85%。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种香茅油的提取工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)香茅草粉碎,得到香茅粉;
(2)将香茅粉置于萃取釜中,加入4-6倍重量的浸提剂,采用亚临界丁烷进行萃取,得到萃取液;
(3)萃取液进行分离得到气态丁烷和香茅混合油,收集香茅混合油,经进一步处理,得香茅油。
2.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中浸提剂为大豆油。
3.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中浸提剂为石油醚:乙醇:大豆油按重量比1:1-2:8混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中的萃取温度为55-65℃,萃取压力为1.0-1.5MPa,萃取时间为5-7h。
5.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(2)中萃取步骤为:萃取釜压力升至1.0-1.5MPa时,维持1-3min,然后泄压至常压;之后继续升压至1.0-1.5MPa,提取5-7h。
6.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(1)中香茅的水分含量为7-10%。
7.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的粉碎是在-50~-90℃进行低温粉碎,粉碎后的的粒径为20-50目。
8.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:所述步骤(1)中的粉碎是先将温度降至-50~-70℃,以2℃/min匀速升温至室温,之后在-50~-90℃进行低温粉碎,粉碎后的粒径为20-50目。
9.根据权利要求1所述的一种香茅油的提取工艺,其特征在于:步骤(3)中进一步处理包括在油脂中添加0.1-0.2%的ODO,得香茅油。
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