CN104801062A - 一种中药材的加工方法及其应用 - Google Patents

Abstract

一种中药材的加工方法和加工设备及其应用。该加工方法包括：将加工原料和溶剂密封包装后放入超高压复合加热设备的超高压罐密封仓中，设定工作温度，控制超高压罐液压设备为内部样品加压，在保温、保压后，快速卸压，取出样品再加入溶剂煎煮回流，煎煮液经过滤完成制备过程。检测质控组分的含量，进行质控；所述加工设备包括：超高压设备由超高压罐、太阳能热水源、电子控温装置、换热器、回水装置。采用该方法和设备，操作简便，提取充分，周期短，参数可控，节省能耗，降低成本，且易于标准化推广。该方法制备的中药提取物，提取效率高，质量均一、可控。

Description

一种中药材的加工方法及其应用

技术领域

本发明属于中药加工技术领域，具体涉及一种中药材的加工方法和加工设备及其应用。

背景技术

中药是中华民族的宝贵财富，其具有悠久的历史，在治疗疾病中发挥了独特的作用。随着科技创新，利用现代高新科技研究开发中药，使其能更好的走向世界，越来越倍受关注。其中，中药材有效成分的提取-分离-化学结构确征是必不可少的技术手段。

传统的中药材有效成分的提取方法有煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等，但其普遍具有大量使用有机溶剂，处理时间长，操作步骤多等缺点。中药饮片有着悠久的历史，但饮片加工大多还禁固在遵古炮灸的范围内。中药饮片往往是用传统的煎煮方法，目前虽进行中药制剂改良，但只是提取中药所含的小部分成分，占总成分的10％至30％，药效大受影响。随着现代科技的发展，已经出现了一些以现代先进的仪器为基础或新发展出来的提取方法。主要有超临界流体萃取技术、超声提取技术、微波提取技术、酶法、超高压提取技术、升华法、旋流提取法、加压逆流法等。

超高压技术是指利用超高压(100-l000MPa)作用于待处理原料使之发生一系列改变的过程。是纯物理的加工过程，超高压加工以其“灭菌”、“保鲜”、“节能”、“环保”等优点，得到了学术界和工业界的广泛关注。食品超高压处理能够杀灭微生物、钝化酶的活性，延长食品的保鲜期限且能有效保持食品原有风味、色泽等感官性质。超高压提取技术将生物材料(包括食品，下同)放入柔软的塑料袋中密封后将其置于密闭的超高压容器内，然后通过液体介质施加100-1000MPa的压力，改变生物材料的分子结构，达到微生物灭活、蛋白质变性、淀粉糊化、细胞破碎、催化反应加速提取、诱变育种或生物材料的无损保藏等目的，称为超高压生物处理技术。在中药提取中，它主要用于药剂的冷灭菌、中药提取时的细胞破碎、孢子和花粉破壁、中药有效成分的浸提等。随着科学技术的迅猛发展，超高压技术也显示出了其在食品加工中的重要地位，属于完全非加热灭菌技术，最大程度地减少了食品中的营养成分和生物组织结构受到的影响。有效地保持了食品原有的色、香、味和营养成分，减少了化学添加剂的使用，延长了食品保质期，最大限度地保证了食品的质量，提高了食品安全性。

与传统方法相比较，超过高压提取技术具有以下优势：①可以使用多种溶剂，包括水、不同浓度的醇和其它有机溶剂，可以从不同的中药材中提取不同性质(如生物碱、黄酮、皂甙、多糖、挥发油)的有效成分。②提取的有效成分的生物学活性和药理作用优于其它提取方法，特别是优于传统的蒸煮和回流提取方法。③提取率(收率)最高。④提取液中杂质含量较低，分离纯化非常简单。⑤超高压提取的时间短，大大缩短了生产周期。⑥得率和纯度的提高、工艺简化、节约溶剂、降低能耗和缩短加工周期，大大降低了成本。采用超高压技术处理能够灭菌保鲜、低温熟化、提高有效成分溶出等效果。因此，其有望成为中药提取行业的基础技术，有着广阔市场和发展前景。

目前超高压灭菌技术尚不完善，在室温下高压很难杀死耐热性芽孢菌，但加热和加压并用有可能杀死这些菌。此外，超高压加工食品的酶促变质一直是一个亟待解决的关键问题。研究发现，超高压虽然有钝化酶的作用，但效果不如热加工法，有时采用很高的压力也不能使一些耐压酶(如过氧化酶、多酚氧化酶等)完全失活，从而导致加工食品在贮藏过程中产生酶促变质较低压力下，有时还会出现酶活性上升的现象，使食品变质更快。再有，超高压提取中药有效成分比如皂苷类成分的提取、黄酮类成分的提取、生物多糖类成分的提取均需要一定的中温(一般为60℃左右)。

经过大量的实验研究，对以上问题，如果在超高压处理过程中采用适当提高温度的方法，会减少加压所需的时间和强度，降低设备要求、减少设备投入，同时在温度协同作用下，超高压热处理能够大大提高中药材中有效成分的提取效率以及杀菌效果。

目前已有加热装置在超高压设备上的应用，它们均为电热丝、电热管加热，在实际应用中存在加热时间长、加热不均匀、能源消耗大、生产成本高、点发热件易出故障等缺陷，因而也有改进的必要。

        此外本申请采用采用温控超高压技术加工中药材，相对于传统的加工方法具有如下优势：1）制备周期短，超高压处理后按照传统办法煎煮提取，提取时间大大缩短；2）在温控协同高压作用下，进一步破坏了细胞结构，使有效成分大量释放，有效成分提取率提高； 3）在常温下采用高压处理可获得如传统加工工艺中高温采用获得的处理效果，因而节约能源。

发明内容

本发明一方面提供一种中药药材的加工制备方法及其制备的中药提取物。

本发明另一方面还提供一种中药材加工所采用的超高压复合加热设备。

采用上述设备和加工方法，具有操作简便，提取充分，处理周期短等特点，超高压处理后即可达到传统工艺浸泡和高温无法达到的效果。且该方法还具有参数可控，节省能耗，降低成本，且易于标准化，易于推广等优势。采用该超高压复合加热法制备的中药提取物，有效成分含量高，各批次的质量均一、可控。

本发明超高压设备由超高压罐、太阳能热水源、电子控温装置、换热器、回水装置组成。

太阳能热水源由太阳能热水器5、保温蓄水箱6、电辅助加热装置组成，太阳能热水器5与保温蓄水箱6相连接，保温蓄水箱6通过注水管路7分别连接到超高压罐1进水口3和换热器进水口，其位于超高压罐封盖2顶部中心，电辅助加热装置安装在保温蓄水箱6内，电子控温装置与电辅助加热装置相连接。保温蓄水箱6可续0.5-200吨水，太阳能热水器5出水温度25-70℃，通过电辅助加热装置加热后水温可达到90℃，出水量0.035-3.45kg/s。

换热器为缠绕在超高压罐1外壁上的多层或单层的金属换热管12，在金属换热管12的外部包裹有保温层13。换热管12由直径2mm-20mm铜管(铝管)单层或者多层缠绕，通过紧密、均匀缠绕的方式实现均匀加热。保温层13由环保保温棉组成，保温棉的缠绕厚度为2mm-50mm。

太阳能热水源通过注水管路7分别连接到超高压罐进水口3和换热器进水口，连接到超高压罐进水口3的注水管路7中连接有调温电磁阀9和手动阀11，连接到换热器进水口的注水管路7中连接有调温电磁阀8，自来水管路16分别连接到调温电磁阀8、调温电磁阀9的一端，热水管路中还有电磁阀100换热器出水口4连接到回水装置，回水装置与太阳能热水源的回水管路相连接。

回水装置由5mm-50mm出水管14、变频压力泵15组成，变频压力泵15与电子温控装置中的控制盘相连接。加热时可通过电子温控装置中的控制盘调节变频压力泵15的工作压力控制加热速度。回水经回水管路和变频压力泵15回到太阳能热水器5循环使用。

电子控温装置由温度探测器、温度变送器、控制电路板、控制盘组成，用于实现整个预热或加热、保温的工作过程的控制。电子控温装置分别与太阳能热水源、超高压罐、调温电磁阀8、调温电磁阀9、电磁阀10、变频压力泵15相连接。温度探测器包括一个热敏电阻和一个红外温度仪，它们分别安装在超高压罐1内，分别读取罐器内壁的温度和罐中心部分的温度。控制预热和加热两种工作模式的信号。

本发明可采用容积0. 05-2. 00m³，压力100-1000MPa的超高压罐，并能够配合加热使用，加热范围为25℃-90℃，相对电加热可以节省50-80%的加热时间、节能30-60%，此外还具有加热均匀、安全性高、不宜出故障，稳定性好等特点。

本发明的加热工作模式分为预热模式和加热模式两种：

工作时首先加工原料放入超高压罐1中并设定工作温度(25-90℃、当控制盘超高压罐1内壁温度读数较加工温度低于25℃时，预热开关显示点亮，手动开启预热开关，电磁阀10打开以热水源的最高温度向换热器供水加热，同时调温电磁阀9开启，以设定的温度向超高压罐1内注水，水满后手动超高压罐1的放水阀，形成热水在罐内的循环加热。由于散热的原因，此时控制盘上超高压罐1内水温显示是低于设定温度的，当超高压罐1内水温回到设定的加工温度时，关闭手动阀11停止向超高压罐1供水。预热开关显示点亮关闭，

加热开关显示点亮，同时调温电磁阀9和电磁阀10停止工作，调温电磁阀8启动，以设定的加工温度向换热器供水保温，同时手动关闭高压罐1的放水阀，开始加工工作。

如果超高压罐1内壁温度较设定加工温度小于25℃，预热不会启动，此时加热开关显示点亮，手动开启加热模式，电磁阀10开启以热水源的最高温度向换热器供水加热。当超高压罐1内壁温度达到设定加工温度时，电磁阀10停止工作，调温电磁阀8启动以设定的加工温度向换热器供水保温，加工工作开始。

在连续加工的条件下超高压罐1内壁温度低于设定温度的数值小于25℃，预热不会启动，此时超高压罐1内温度低于设定温度，加热开关显示点亮。手动启动加热开关开始下一轮加工工作。

回水经回水管和变频压力泵15回到太阳能热水器5循环使用。

预热模式中超高压罐1内循环加热放掉的水进入水质净化器补充太阳能热水器5所需用水。

此外，本发明还提供一种中药材的提取方法，及采用该方法获得的中药提取物。

一般的制备方法为：将加工原料和溶剂用软袋包装密封后放入超高压罐1真空密封仓中，并设定工作温度（25-90℃），待到达工作温度后稳定一段时间，使得罐内样品、高压介质温度与加热介质温度一致且达到预设工作温度。稳定一段时间后，通过超高压罐1的压力控制显示装置控制液压设备为内部样品加压（100-1000MPa），在保温、保压一段时间后，通过高压罐的显示和控制装置快速卸压，取出包装袋，将样品转移至提取装置中，按照适宜的比例，加入提取溶剂，进行煎煮回流。完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测有效成分的含量，进行质控。

以人参、柴胡、黄芪为例说明其加工提取方法，具体制备方法如下：

人参提取物：取人参饮片20-100克，加入50%乙醇500-1000毫升。密封后置于超高压罐真空密封舱内，加热至40-60℃，设定超高压罐压力施予样品200-300Mpa压力，保压5-10 min，快速卸压，取出样品后，按照1:5-10的比例，向样品中加入提取溶剂50%乙醇，进行煎煮回流0.5-2小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测人参总皂苷的含量，进行质控。

柴胡提取物：取柴胡20-200克，加入95%乙醇500-1000毫升。密封后置于超高压罐真空密封舱内，加热至40-50℃，设定超高压罐压力施予样品150-250Mpa压力，保压2-10 min，快速卸压，取出样品后，按照1:5-10的比例，加入提取溶剂95%乙醇，进行煎煮回流0.5-2小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测柴胡总皂苷的含量，进行质控。

黄芪提取物：取黄芪20-150克，加入水500-1000毫升。密封后置于超高压罐真空密封舱内，加热至45-60℃，设定超高压罐压力施予样品150-300Mpa压力，保压5-10min，快速卸压，取出样品后，按照1:10-40的比例，加入提取溶剂水进行煎煮回流0.5-2小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测黄芪多糖的含量，进行质控。

附图说明

图1是中药饮片加工设备的结构示意图。图中标记为：超高压罐1、超高压罐封盖2、进水口3、出水口4、太阳能热水器5.保温蓄水箱6、注水管路7、调温电磁阀8、调温电磁阀9、电磁阀10、手动阀11、换热管12、保温层13、出水管14、变频压力泵15、自来水管路16。

具体实施例

实施例1：

人参提取物：取人参饮片50克，加入50%乙醇500毫升。经软袋密封包装后置于超高压罐真空仓内，加热至40℃，施予200Mpa压力，保压5 min，快速卸压，取出后，按照1:10的比例，加入提取溶剂（50%乙醇）进行煎煮回流1小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测人参总皂苷的含量，进行质控。人参总皂苷的提取率较使用50%乙醇煎煮回流4小时的提取率提高约20%。

实施例2：

柴胡提取物：取柴胡50克，加入95%乙醇500毫升。经软袋密封包装后置于超高压罐真空仓内，加热至50℃，施予150Mpa压力，保压2 min，快速卸压，取出后，按照1:10的比例，加入提取溶剂（95%乙醇）进行煎煮回流1小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测柴胡总皂苷的含量，进行质控。柴胡皂苷的提取率较使用95%乙醇煎煮回流6小时的提取率提高约25%。

实施例3：

黄芪提取物：取黄芪50克，加入水500毫升。经软袋密封包装后置于超高压罐真空仓内，加热至45℃，施予300Mpa压力，保压5 min，快速卸压，取出后，按照1:40的比例，加入提取溶剂（水）进行煎煮回流1小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测黄芪多糖的含量，进行质控。黄芪多糖的提取率较使用水煎煮回流1小时的提取率提高约35%。

以上仅是对本发明的最佳实施例进行的描述，在不超出本发明的构思范围内仍可对本发明的内容进行修改补充，如将人参饮片、柴胡、黄芪等改为其他饮片或鲜品药用植物都不影响对本发明内容的实施。

Claims (10)

1.一种中药材的加工方法，其特征在于：按照比例取原料并加入提取溶剂，密封包装后置于超高压复合加热设备的超高压罐真空密封舱，加热至25-90℃后，施予样品100-300MPa的超高压压力处理，保温、保压2-10min后快速卸压，取出包装袋，将样品转移至提取装置中，按照适宜的比例，加入提取溶剂，进行煎煮回流，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测有效成分的含量，进行质控。

2.一种由权利要求1所述方法制备的中药材提取物。

3.如权利要求2所述的提取物，其特征在于由以下方法制备：取人参饮片20-100克，加入50%乙醇500-1000毫升，密封包装后置于超高压复合加热设备的超高压罐真空密封舱，加热至40-60℃，施予样品200-300Mpa压力，保压5-10 min，快速卸压，取出后，按照1:5-10的比例，加入提取溶剂50%乙醇，进行煎煮回流1小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测人参总皂苷的含量，进行质控。

4.如权利要求2所述的提取物，其特征在于由以下方法制备：取柴胡20-200克，加入95%乙醇500-1000毫升，密封包装后置于超高压复合加热设备的超高压罐真空密封舱，加热至40-50℃，施予样品150-250Mpa压力，保压2-10 min，快速卸压，取出后，按照1:5-10的比例，加入提取溶剂95%乙醇，进行煎煮回流1小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测柴胡总皂苷的含量，进行质控。

5.如权利要求2所述的提取物，特征在于由以下方法制备：取黄芪20-150克，加入水500-1000毫升，密封包装后置于超高压复合加热设备的超高压罐真空密封舱，加热至45-60℃，施予样品150-300Mpa压力，保压5-10min，快速卸压，取出后，按照1:10-40的比例，加入提取溶剂水进行煎煮回流1小时，完成提取过程后，煎煮液经过滤，取滤液检测黄芪多糖的含量，进行质控。

6.一种用于中药材加工的超高压复合加热设备，其特征在于：由超高压罐、太阳能热水源、电子控温装置、换热器、回水装置组成，换热器为缠绕在超高压罐(1)外壁上的多层或单层的金属换热管(12)，太阳能热水源通过注水管路(7)分别连接到超高压罐(1)进水口(3)和换热器进水口，注水管路(7)中分别连接有电磁阀(11)、调温电磁阀(8)和调温电磁阀(10)，换热器出水口(4)连接到回水装置，回水装置与太阳能热水源的回水管路相连接，电子控温装置分别与太阳能热水源、超高压罐(1)、电磁阀相连接；优选的，所述回水装置由出水管(14)、变频压力泵(15)组成，变频压力泵(15)与电子温控装置中的控制盘相连接。

7.根据权利要求6所述的超高压复合加热设备，其特征在于：所述太阳能热水源由太阳能热水器(5)、保温蓄水箱(6)、电辅助加热装置组成，太阳能热水器(5)与保温蓄水箱(6)相连接，保温蓄水箱(6)通过注水管路(7)分别连接到超高压罐(1)进水口(3)和换热器进水口，电辅助加热装置安装在保温蓄水箱(6)内，电子控温装置与电辅助加热装置相连接；优选的，所述保温蓄水箱(6)连接超高压罐(1)和换热器的注水管路(7)中的阀门为电磁阀和调温电磁阀。

8.根据权利要求6所述的超高压复合加热设备，其特征在于：在组成换热器的金属换热管(12)的外部包裹有保温层(13)。

9.根据权利要求6或7所述的超高压复合加热设备，其特征在于：所述电子控温装置由温度探测器、温度变送器、控制电路板、控制盘组成，温度探测器包括一个热敏电阻和一个红外温度仪，它们分别安装在超高压罐(1)内。

10.一种中药材提取物，其特征在于，其按照权利要求1所述的方法，使用权利要求6-9任一项所述的超高压复合加热设备加工而成。