CN109126190A - 一种亚临界流体提取生物活性成分设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种亚临界流体提取生物活性成分设备和方法，所述亚临界流体提取生物活性成分设备包括：萃取物料自动供应和萃余物自动回收系统、萃取剂供应系统、夹带剂供应系统、萃取系统、分离系统设备的萃取剂回收系统、萃取塔萃取剂回收系统、脱溶系统、供热系统、计算机控制系统。本发明与传统的溶剂萃取技术相比，该设备和方法所得到的产品能够保证生产成本与其接近，但产品天然品质更好，生物活性成分能够更完整的保存，而且提取效率更高。

Description

一种亚临界流体提取生物活性成分设备和方法

技术领域

本发明涉及生物活性成分提取技术领域，具体涉及一种亚临界流体提取生物活性成分设备和方法。

背景技术

近年来,随着人们生活水平的提高、回归自然意识的增强，特别是对天然产物中生物活性成分药效研究的深入，对活性成分的提取已经成为该领域的研究热点之一。

目前，世界各国对天然生物活性成分提取物的需求量逐年攀升的同时，对天然来源的生物提取物的质量品质、产品稳定性和溶剂残留等问题也都越来越关注，传统的水蒸气蒸馏、溶剂提取、压榨法、吸附法等加工手段由于提取过程中存在着活性成分损失大、产品的天然品质破坏严重或溶剂残留等问题已经不能满足行业发展的需要。微波辅助提取、加速溶剂萃取、超声波辅助萃取、超临界流体萃取、超高压萃取技术、大孔树脂吸附技术以及多溶剂混合萃取等新技术在活性成分的萃取分离方面得到了迅速的发展。这些新技术中有些已有了工业化的应用，但由于设备造价昂贵，投资大，产量小，造成生产成本偏高，利润偏低，影响了技术的推广和企业的发展；有些则是由于所使用的材料中含有一些可能危害人体健康的成分，限制了技术的应用范围(如大孔树脂吸附提取法由于在提取过程中可能存在的有机物污染已被卫生部禁止在保健食品生产中使用)。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种亚临界流体提取生物活性成分设备和方法，用以高效、安全的提取生物活性成分。

为实现上述目的，本发明实施例第一方面提供了一种亚临界流体提取生物活性成分设备，包括：萃取剂供应系统、夹带剂供应系统、萃取系统、分离系统、设备的萃取剂回收系统、萃取塔萃取剂回收系统、供热系统；其中，

萃取剂供应系统包括萃取剂存储罐、第一高压输送泵、第一预热器、第一气体压缩机、过滤器和第一连接管道；萃取剂供应系统用于保证所述亚临界流体提取生物活性成分设备工作过程所需萃取剂的循环使用和存储；

夹带剂供应系统包括至少一个夹带剂存储罐、夹带剂泵和第二连接管路组成；夹带剂供应系统用于为萃取系统提供至少一种夹带剂；所述夹带剂为用于增强萃取系统的萃取能力和/或萃取选择性的辅助溶剂；

萃取系统包括萃取剂增压泵、夹带剂泵、第二预热器、至少二个萃取塔、第三连接管路；萃取系统用于保证按照生产设定的工艺参数来控制相应的萃取温度、萃取压力、萃取剂流量和萃取时间，以使萃取物料中的生物活性成分溶解在萃取溶解中；

分离系统包括加热器、第一缓冲过滤器、至少一个分离器和第四连接管路；分离系统用于控制相应的分离温度和分离压力，使得从萃取塔中流出的含有萃取物料的生物活性成分的萃取剂能够在分离器中得以分离；其中，生物活性成分留在分离器中，萃取剂从分离器中气化，从而完成生物活性成分和萃取剂的分离；

设备萃取剂回收系统包括第一真空机组、第一气体压缩机、第二缓冲过滤器、第一冷凝器和第五连接管路；设备溶剂回收系统用于将从分离器中气化的萃取剂通过第一气体压缩机压缩、第一冷凝器冷凝液化后输送至萃取剂供应系统的萃取剂存储罐；

萃取塔萃取剂回收系统包括真空压缩机组、第三缓冲过滤器、第二气体压缩机、第二冷凝器和第六连接管路；萃取塔萃取剂回收系统用于在多个萃取塔交替工作时，对待填料萃取塔中气化的萃取剂进行回收，所述待填料萃取塔为交替工作的多个萃取塔中的一个或多个需要填装萃取物料的萃取塔；

供热系统包括至少一个等温热水器、至少一个热水循环泵和第七连接管路；供热系统用于提供萃取塔、加热器、预热器、分离器所需的热水供给。

在一种可能的实现方式中，所述亚临界流体提取生物活性成分设备还包括：萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统、脱溶系统、计算机控制系统；其中，

萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统包括储料斗、粉碎机、管链输送机、物料暂存罐、罗茨真空机组、萃余物料暂存罐、第八连接管路和关风阀；萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统用于保证萃取系统工作过程中所需要萃取物料的投入和萃取系统工作结束后萃余物料取出和存储；

脱溶系统包括至少一个产品接收罐、第二真空机组和第九连接管路；脱溶系统用于脱除经分离器分离得到的生物活性成分中残留的萃取剂；

计算机控制系统为设备设定工艺参数以及监控设备的工作。

在一种可能的实现方式中，萃取塔具有快开结构，所述快开结构在预设的减压条件下可打开。

在一种可能的实现方式中，萃取系统包括容量相同的萃取塔和/或包括容量不同的萃取塔；萃取塔采用并联和/或串联方式连接。

本发明实施例第二方面提供了一种亚临界流体提取生物活性成分方法，应用于第一方面所述的亚临界流体提取生物活性成分设备；

所述方法包括：

(1)粉碎萃取物料，过10～80目筛，得到粉料；

(2)将粉料置于萃取塔中；

(3)将萃取剂存储罐中的萃取剂泵入萃取塔中；所述萃取剂为根据萃取物料选择得到的萃取剂；维持萃取温度为10-65℃、萃取压力0.2MPa-5.0MPa、所述萃取剂的流量为300-2000kg/h；

(4)将溶解有生物活性成分的亚临界萃取剂从萃取塔中导入到分离器中进行生物活性成分和萃取剂分离；其中，分离器中的分离压力为0.05-0.2MPa，分离温度为10-65℃；亚临界萃取剂汽化后从分离器中分离出去，而亚临界萃取剂中的生物活性成分暂存在分离器中；生物活性成分为萃取物料的生物活性成分；

(5)从分离器中分离出去的汽化后的萃取剂经第一气体压缩机压缩、第一冷凝器液化后，导入到萃取剂存储罐。

在一种可能的实现方式中，萃取剂为以下任一种或多种：

1-3个碳的碳氢氟化合物、1-6个碳的烷烃、CO2；其中，1-3个碳的碳氢氟化合物包括1，1，1，2-四氟乙烷，1-6个碳的烷烃包括丙烷。

在一种可能的实现方式中，萃取剂含有夹带剂，夹带剂和萃取剂的体积比为(0.5-15)：100；

夹带剂为以下任一种或多种：

乙醇、丙酮、CO2、1，1，1，2-四氟乙烷。

在一种可能的实现方式中，生物活性成分为以下任一种或多种：

非极性脂溶性活性成分、弱极性活性成分和中等极性活性成分。

在一种可能的实现方式中，生物活性成分为以下任一种或多种：

动植物油脂、植物色素、植物香料、中药有效成分；

动植物油脂为以下任一种或多种：

番茄籽油、辣椒籽油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加仑籽油、石榴籽油、南瓜籽油、红花籽油、蚕蛹油；

植物色素为以下任一种或多种：

番茄红素、辣椒红素、玫瑰色素、叶黄素、姜黄素；

植物香料为以下任一种或多种：

薰衣草油、玫瑰油、百里香精油、香青兰、香豆素；

中药有效成分为以下任一种或多种：

红花有效成分、雪莲有效成分、甘草有效成分、大芸有效成分、麻黄有效成分、阿蘶有效成分、苦豆子有效成分。

在一种可能的实现方式中，所述方法还包括：

将生物活性成分从分离器中导出，并进行加热、分散、减压处理以进一步去除萃取剂。

本发明实施例第三方面提供了一种亚临界提取生物活性成分的设备，包括:

萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统，由储料斗、粉碎机、管链输送机、物料暂存罐、罗茨真空机组、萃余物料暂存罐和连接管路、关风阀等组成，用于保证萃取系统过程所需要物料的投入和萃取系统过程结束后的萃余物料顺利取出和储存。

萃取剂供应系统，由溶剂储存罐、预热器、气体压缩机、过滤器和连接管路等组成，用于保证设备运行过程所需要溶剂的循环使用和储存。

夹带剂供应系统，由至少一个夹带剂储存罐、夹带剂泵和连接管路组成，用于提供为增强萃取系统的萃取能力或选择性而添加的至少一种辅助溶剂；

萃取系统，由溶剂增压泵、夹带剂泵、预热器和至少一个用于装填被提取物料的萃取塔及连接管路组成，用于保证按照生产设定的工艺参数来控制相应的萃取温度、萃取压力、溶剂流量和萃取时间，使被萃取物料中的生物活性成分能够有效地溶解在萃取溶剂中。

分离系统，由加热器、缓冲过滤器、至少一个分离器和连接管路组成，用于控制相应的分离温度和分离压力，使得从萃取塔中流出的含有被萃取物料中的生物活性成分的萃取溶剂能够在分离器中得以分离，生物活性成分留在了分离器中，而不含生物活性成分的萃取溶剂从分离器中气化分离。

溶剂回收系统，由真空压缩机组、缓冲过滤器、冷凝器和连接管路组成，用于将萃取过程中经分离器分离出的气化后的溶剂通过气体压缩机压缩、冷凝器冷凝液化后回到溶剂储罐循环，同时也用于在设备运行结束需要停车时；整个系统内的溶剂回收。

萃取塔溶剂回收系统，当一个以上萃取塔交替工作时，对其中一个或者更多个萃取塔进出溶剂管道运行结束需要停车装填物料前，回收溶剂作了特殊的工艺设备设计和控制方法，由真空压缩机组、缓冲过滤器、压缩机、冷凝器和连接管路组成，既提高了萃取塔回收气化后的溶剂的效力和速度，又解决了萃取塔内萃余物料不应溶剂回收时气化结冰而影响正常出料；使整个系统内的溶剂回收更彻底。

脱溶系统，由至少一个产品接收罐、真空机组合和连接管路组成，用于脱除经分离器分离得到的提取物中所残留的少量或微量的溶剂残留；

供热系统，由至少一个等温热水器、至少一个热水循环泵和连接管路组成，用于提供萃取塔、加热器、第一预热器、第二预热器、分离器及系统中其它部件所需的热水供给；

计算机控制系统，用于整套设备设定的工艺参数进行编写程序，从萃取全过程进行全自动中央集中分散控制(DCS)和切换人工控制和操作，自动监控萃取全过程。

在一种可能的实现方式中，所述的萃取塔为具有能够在快速减压条件下迅速打开的快开结构，萃取塔的操作压力能够根据生产工艺的要求控制，在适应和满足溶剂的亚临界条件和物料的萃取条件下，压力和温度的控制应为：压力0.2MPa-5.0MPa、温度10-65℃、溶剂流量300-2000kg/h之间进行调节；也可根据萃取能力进行适当加大或者减少。

在一种可能的实现方式中，所述的萃取溶剂为适合进行亚临界萃取工艺的任何溶剂，如1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)、CO₂、丙烷等，优选的溶剂为1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)和CO₂。

在一种可能的实现方式中，所述的萃取塔如果为一个以上，在设备运行时各萃取塔之间既能并联切换使用，也能串联切换使用或单独使用；各萃取塔的容积大小既可以是相同的，也可以是不相同的。

在一种可能的实现方式中，所述的分离系统需要对来自萃取塔的萃取物料中的生物活性成分与萃取剂混合液在进入分离器之前进行再加热，以调整分离器减压分离萃取物料的生物活性成分与萃取剂混合液时热量平衡，使萃取物料的生物活性成分与萃取剂混合液在分离器中达到汽化分离；所述分离器的分离压力控制在0.05-0.2MPa，分离温度控制在10-65℃，确保萃取溶剂的温度在相应的压力下始终保持在其沸点以上，确保萃取溶剂与被萃取的生物活性成分的顺利分离，以及被萃取的生物活性成分不被破坏。

在一种可能的实现方式中，所述的溶剂回收系统需要将从分离器中气化分离出的萃取溶剂先经气体压缩机压缩后，再进一步使其降温液化，液化后的萃取溶剂回到溶剂储罐后循环使用。

本发明实施例第四方面提供了一种采用亚临界提取生物活性成分的方法，包括有以下步骤：

(1)将被萃取的物料经过粉碎或造粒处理，得到粒度为10～80目的颗粒，将其置于上述亚临界萃取装置的萃取塔中，选择合适的萃取溶剂，通过加压泵将存放于储罐中的溶剂均匀地泵入装有被萃取物料粉的萃取塔中，通过调节阀门调节流量，并控制相应的萃取温度和萃取压力，使得被萃取物料中的生物活性成分随着溶剂渗透和流动而溶解在其中；

(2)来自萃取塔中的溶解有生物活性成分的亚临界萃取溶剂进入分离器后，通过控制相应的分离温度和分离压力，使溶解有生物活性成分的萃取溶剂得以分离，其中，萃取溶剂气化后从分离器中分离出去，而萃取出的生物活性成分被留在了亚临界萃取设备的分离器；

(3)从分离器中分离出的气化后的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷凝液化后，重新回到溶剂储罐中循环使用；

(4)留在分离器中的被萃取出的生物活性成分被进一步导入溶剂脱除罐中，经适当的加热和减压抽真空处理后，得到符合基本要求的初级产品。

(5)溶剂脱除罐中得到初级产品，再经过滤、纯化、分离、调配、灭菌，生产出符合国家规范要求的产品。

在一种可能的实现方式中，所述的萃取溶剂为适合进行亚临界萃取工艺的任何溶剂，如1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)、CO2、丙烷等，优选的溶剂为1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)和CO2；所述的夹带剂为CO2、1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮等中的一种或一种以上；所述的夹带剂的添加比例为0.5％-15％，优选的夹带剂为乙醇、丙酮、CO2或1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)。

在一种可能的实现方式中，所述的萃取塔如果是一个以上，在萃取过程中能够根据被提取的生物活性成分的含量和溶解性质，选择多个萃取塔并联使用或多个萃取塔串联使用，以更大程度地提高萃取效率。

在一种可能的实现方式中，所述的亚临界提取生物活性物质的方法的适用范围包括各种天然动、植物的非极性脂溶性成分、弱极性成分和中等极性的活性成分提取分离，优选的适合萃取的物质为包括番茄籽油、辣椒籽油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加仑籽油、石榴籽油、南瓜籽油、红花籽油、蚕蛹油等在内的各种动植物油脂，包括番茄红素、辣椒红素、玫瑰色素、叶黄素、姜黄素等在内的植物色素，包括薰衣草油、玫瑰油、百里香精油、香青兰、香豆素等在内的香料植物、包括红花、雪莲、甘草、大芸、麻黄、阿蘶、苦豆子等在内的中药植物和其他适合采用所述的亚临界提取溶剂提取的各种天然成分。

本发明实施例具有如下优点：

1.本发明实施例所提供的是一种亚临界流体提取生物活性成分的设备和方法，与传统的溶剂萃取技术相比，该设备和方法所得到的产品能够保证生产成本与其接近，但产品天然品质更好，生物活性成分能够更完整的保存，而且提取效率更高。

2.本发明实施例所选用的萃取溶剂既可以为不易燃，不爆炸，无毒，无剌激性、无腐蚀性的具有良好安全性能的含有1-3个碳原子的碳氢氟化合物或CO₂，也可以是丙烷等含1-6个碳的烷烃或其它合适的溶剂，同时根据被提取成分的性质，选择合适的夹带剂来调整提取溶剂的选择性，具有提取温度低，热敏性成分损失少，允许在室温或低于室温的条件下使被萃取的生物活性成分从萃取液中分离出来，避免了溶剂回收过程中产品的受热分解。

3.本发明实施例所选用的萃取溶剂和夹带剂能够针对提取物料中生物活性成分的不同而灵活地调换，通过调整萃取溶剂和夹带剂的类型和比例达到选择性萃取的目的，提取效率和适用范围均明显地提高，其中提取效率可到98％。

4.本发明实施例所提供的萃取系统在生产过程中可以根据被提取物料的性质进行萃取塔并联或串联工艺的灵活调整，而且还可以在萃取过程中通过备用萃取塔充分利用其他萃取塔的萃取时间来进行下一工段的准备工作，提高了工作效率和设备利用率，此外，在不同萃取塔之间进行切换时，也可以将已完成萃取的萃取塔中的残留溶剂部分导入新置换上的待萃取塔中，减少了溶剂的回收量，因此能耗降低，而生产效率明显提高。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例提供了一种亚临界流体提取生物活性成分设备，包括：萃取剂供应系统、夹带剂供应系统、萃取系统、分离系统、设备萃取剂回收系统、萃取塔萃取剂回收系统、供热系统；其中，萃取剂供应系统包括萃取剂存储罐、第一高压输送泵、第一预热器、第一气体压缩机、过滤器和第一连接管道；萃取剂供应系统用于保证所述亚临界流体提取生物活性成分设备工作过程所需萃取剂的循环使用和存储；夹带剂供应系统包括至少一个夹带剂存储罐、夹带剂泵和第二连接管路组成；夹带剂供应系统用于为萃取系统提供至少一种夹带剂；所述夹带剂为用于增强萃取系统的萃取能力和/或萃取选择性的辅助溶剂；萃取系统包括萃取剂增压泵、夹带剂泵、第二预热器、至少二个萃取塔、第三连接管路；萃取系统用于保证按照生产设定的工艺参数来控制相应的萃取温度、萃取压力、萃取剂流量和萃取时间，以使萃取物料中的生物活性成分溶解在萃取溶解中；分离系统包括加热器、第一缓冲过滤器、至少一个分离器和第四连接管路；分离系统用于控制相应的分离温度和分离压力，使得从萃取塔中流出的含有萃取物料的生物活性成分的萃取剂能够在分离器中得以分离；其中，生物活性成分留在分离器中，萃取剂从分离器中气化，从而完成生物活性成分和萃取剂的分离；设备萃取剂回收系统包括第一真空机组、第一气体压缩机、第二缓冲过滤器、第一冷凝器和第五连接管路；设备溶剂回收系统用于将从分离器中气化的萃取剂通过第一气体压缩机压缩、第一冷凝器冷凝液化后输送至萃取剂供应系统的萃取剂存储罐；萃取塔萃取剂回收系统包括真空压缩机组、第三缓冲过滤器、第二压缩机、第二冷凝器和第六连接管路；萃取塔萃取剂回收系统用于在多个萃取塔交替工作时，对待填料萃取塔中气化的萃取剂进行回收，所述待填料萃取塔为交替工作的多个萃取塔中的一个或多个需要填装萃取物料的萃取塔；供热系统包括至少一个等温热水器、至少一个热水循环泵和第七连接管路；供热系统用于提供萃取塔、加热器、第一预热器、第二预热器、分离器所需的热水供给。

在一个示例中，所述亚临界流体提取生物活性成分设备还包括：萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统、脱溶系统、计算机控制系统；其中，萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统包括储料斗、粉碎机、管链输送机、物料暂存罐、罗茨真空机组、萃余物料暂存罐、第八连接管路和关风阀；萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统用于保证萃取系统工作过程中所需要萃取物料的投入和萃取系统工作结束后萃余物料取出和存储；脱溶系统包括至少一个产品接收罐、第二真空机组和第九连接管路；脱溶系统用于脱除经分离器分离得到的生物活性成分中残留的萃取剂；计算机控制系统为设备设定工艺参数以及监控设备的工作。

在一个示例中，萃取塔具有快开结构，所述快开结构在预设的减压条件下可打开。

在一个示例中，萃取系统包括容量相同的萃取塔和/或包括容量不同的萃取塔；萃取塔采用并联和/或串联方式连接。

实施例2

本实施例提供了一种亚临界流体提取生物活性成分方法，应用于实施例1所述的亚临界流体提取生物活性成分设备；所述方法包括：

(1)粉碎萃取物料，过10～80目筛，得到粉料；

(2)将粉料置于萃取塔中；

(3)将萃取剂存储罐中的萃取剂泵入萃取塔中；所述萃取剂为根据萃取物料选择得到的萃取剂；维持萃取温度为10-65℃、萃取压力0.2MPa-5.0MPa、所述萃取剂的流量为300-2000kg/h；

(4)将溶解有生物活性成分的亚临界萃取剂从萃取塔中导入到分离器中进行生物活性成分和萃取剂分离；其中，分离器中的分离压力为0.05-0.2MPa，分离温度为10-65℃；亚临界萃取剂汽化后从分离器中分离出去，而亚临界萃取剂中的生物活性成分分离器中；生物活性成分为萃取物料的生物活性成分；

(5)从分离器中分离出去的汽化后的萃取剂经第一气体压缩机压缩、第一冷凝器液化后，导入到萃取剂存储罐。

在一个示例中，萃取剂为以下任一种或多种：

1-3个碳的碳氢氟化合物、1-6个碳的烷烃、CO2；其中，1-3个碳的碳氢氟化合物包括1，1，1，2-四氟乙烷，1-6个碳的烷烃包括丙烷。

在一种可能的实现方式中，萃取剂含有夹带剂，夹带剂和萃取剂的体积比为(0.5-15)：100；

夹带剂为以下任一种或多种：

乙醇、丙酮、CO2、1，1，1，2-四氟乙烷。

在一个示例中，生物活性成分为以下任一种或多种：

非极性脂溶性活性成分、弱极性活性成分和中等极性活性成分。

在一种可能的实现方式中，生物活性成分为以下任一种或多种：

动植物油脂、植物色素、植物香料、中药有效成分；

动植物油脂为以下任一种或多种：

番茄籽油、辣椒籽油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加仑籽油、石榴籽油、南瓜籽油、红花籽油、蚕蛹油；

植物色素为以下任一种或多种：

番茄红素、辣椒红素、玫瑰色素、叶黄素、姜黄素；

植物香料为以下任一种或多种：

薰衣草油、玫瑰油、百里香精油、香青兰、香豆素；

中药有效成分为以下任一种或多种：

红花有效成分、雪莲有效成分、甘草有效成分、大芸有效成分、麻黄有效成分、阿蘶有效成分、苦豆子有效成分。

在一个示例中，所述方法还包括：

将生物活性成分从分离器中导出，并进行加热、分散、减压处理以进一步去除萃取剂。

实施例3

在本实施例中，以从脱水番茄块中提取番茄红素为例对实施例2提供的亚临界流体提取生物活性成分方法进行举例说明。

在本实施例中，萃取系统包括2个容积为24升的萃取塔。每个萃取塔的投料量为10kg。采取的萃取剂为1，1，1，2-四氟乙烷。1，1，1，2-四氟乙烷可以称为R134a。

选用的原料为：脱水番茄块，其中番茄红素含量为112mg/100g。

萃取工艺条件：萃取压力5Mpa，萃取温度65℃，原料粒度80目，萃取时间1.5小时

分离工艺条件：分离压力0.1Mpa，分离温度65℃。

实验结果：得到番茄红素浸膏278g，浸膏得率为2.78％，萃余物为9.57kg；

分析结果：10kg脱水番茄块原料中含红色素总量为11.2g，萃余物残渣中含番茄红素为2.83mg/100g，萃余物中含番茄红素总量为0.251g，番茄红素浸膏总量278g，其中番茄红素含量为3.92％，萃取得到的番茄红素总量为10.92g，番茄红素收率为97.51％。实验中番茄红素的损失率2.51％。

实施例4

在本实施例中，以从番茄皮籽中提取番茄红素为例对实施例2提供的亚临界流体提取生物活性成分方法进行举例说明。

在本实施例中，萃取系统包括容积为250升的萃取塔。萃取塔的投料量为75kg。采取的萃取剂为1，1，1，2-四氟乙烷。1，1，1，2-四氟乙烷可以称为R134a。

选用的原料为：番茄皮籽，其中番茄红素含量为100.6mg/100g。

萃取工艺条件：萃取压力4.5Mpa，萃取温度65℃，原料粒度80目，萃取时间1.5小时

分离工艺条件：分离压力0.1Mpa，分离温度65℃

实验结果：得到番茄红素油树脂3.14kg，浸膏得率为4.18％，萃余物为71.83kg

分析结果：75kg番茄皮渣中含红色素总量为75.45g，萃余物残渣中含番茄红素为2.04mg/100g，萃余物中含番茄红素总量为1.53g，番茄红素浸膏总量3.14kg，其中番茄红素含量为2.36％，萃取得到的番茄红素总量为73.96g，番茄红素收率为98.02％；实验中番茄红素的损失率2.03％。

实施例5

本实施例提供了一种亚临界提取生物活性成分的设备，包括：

萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统，由储料斗、粉碎机、管链输送机、物料暂存罐、罗茨真空机组、萃余物料暂存罐和连接管路、关风阀等组成，用于保证萃取系统过程所需要物料的投入和萃取系统过程结束后的萃余物料顺利取出和储存。

萃取剂供应系统，由溶剂储存罐、冷凝器、气体压缩机、过滤器和连接管路等组成，用于保证设备运行过程所需要溶剂的循环使用和储存。

夹带剂供应系统，由至少一个夹带剂储存罐、夹带剂泵和连接管路组成，用于提供为增强萃取系统的萃取能力或选择性而添加的至少一种辅助溶剂；

萃取系统，由溶剂增压泵、夹带剂泵、预热器和至少一个用于装填被提取物料的萃取塔及连接管路组成，用于保证按照生产设定的工艺参数来控制相应的萃取温度、萃取压力、溶剂流量和萃取时间，使被萃取物料中的生物活性成分能够有效地溶解在萃取溶剂中。

分离系统，由加热器、缓冲过滤器、至少一个分离器和连接管路组成，用于控制相应的分离温度和分离压力，使得从萃取塔中流出的含有被萃取物料中的生物活性成分的萃取溶剂能够在分离器中得以分离，生物活性成分留在了分离器中，而不含生物活性成分的萃取溶剂从分离器中气化分离。

溶剂回收系统，由真空压缩机组、缓冲过滤器、冷凝器和连接管路组成，用于将萃取过程中经分离器分离出的气化后的溶剂通过气体压缩机压缩、冷凝器冷凝液化后回到溶剂储罐循环，同时也用于在设备运行结束需要停车时；整个系统内的溶剂回收。

萃取塔溶剂回收系统，当一个以上萃取塔交替工作时，对其中一个或者更多个萃取塔进出溶剂管道运行结束需要停车装填物料前，回收溶剂作了特殊的工艺设备设计和控制方法，由真空压缩机组、缓冲过滤器、压缩机、冷凝器和连接管路组成，既提高了萃取塔回收气化后的溶剂的效力和速度，又解决了萃取塔内萃余物料不应溶剂回收时气化结冰而影响正常出料；使整个系统内的溶剂回收更彻底。

脱溶系统，由至少一个产品接收罐、真空机组合和连接管路组成，用于脱除经分离器分离得到的提取物中所残留的少量或微量的溶剂残留；

供热系统，由至少一个等温热水器、至少一个热水循环泵和连接管路组成，用于提供萃取塔、加热器、预热器、分离器及系统中其它部件所需的热水供给；

计算机控制系统，用于整套设备设定的工艺参数进行编写程序，从萃取全过程进行全自动中央集中分散控制(DCS)和切换人工控制和操作，自动监控萃取全过程。

在一个示例中，所述的萃取塔为具有能够在快速减压条件下迅速打开的快开结构，萃取塔的操作压力能够根据生产工艺的要求控制，在适应和满足溶剂的亚临界条件和物料的萃取条件下，压力和温度的控制应为：压力0.2MPa-5.0MPa、温度10-65℃、溶剂流量300-2000kg/h之间进行调节；也可根据萃取能力进行适当加大或者减少。

在一个示例中，所述的萃取溶剂为适合进行亚临界萃取工艺的任何溶剂，如1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)、CO₂、丙烷等，优选的溶剂为1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)和CO₂。

在一个示例中，所述的萃取塔如果为一个以上，在设备运行时各萃取塔之间既能并联切换使用，也能串联切换使用或单独使用；各萃取塔的容积大小既可以是相同的，也可以是不相同的。

在一个示例中，所述的分离系统需要对来自萃取塔的萃取物料的生物活性成分与萃取剂混合液在进入分离器之前进行再加热，以调整分离器减压分离萃取物料的生物活性成分与萃取剂混合液时热量平衡，使萃取物料的生物活性成分与萃取剂混合液在分离器中达到汽化分离；所述分离器的分离压力控制在0.05～0.2MPa，分离温度控制在10-65℃，确保萃取溶剂的温度在相应的压力下始终保持在其沸点以上，确保萃取溶剂与被萃取的生物活性成分的顺利分离，以及被萃取的生物活性成分不被破坏。

在一个示例中，所述的溶剂回收系统需要将从分离器中气化分离出的萃取溶剂先经气体压缩机压缩后，再进一步使其降温液化，液化后的萃取溶剂回到溶剂储罐后循环使用。

实施例6

本实施例提供了一种采用亚临界提取生物活性成分的方法，包括有以下步骤：

(1)将被萃取的物料经过粉碎或造粒处理，得到粒度为10～80目的颗粒，将其置于上述亚临界萃取装置的萃取塔中，选择合适的萃取溶剂，通过加压泵将存放于储罐中的溶剂均匀地泵入装有被萃取物料粉的萃取塔中，通过调节阀门调节流量，并控制相应的萃取温度和萃取压力，使得被萃取物料中的生物活性成分随着溶剂渗透和流动而溶解在其中；

(2)来自萃取塔中的溶解有生物活性成分的亚临界萃取溶剂进入分离器后，通过控制相应的分离温度和分离压力，使溶解有生物活性成分的萃取溶剂得以分离，其中，萃取溶剂气化后从分离器中分离出去，而萃取出的生物活性成分被留在了亚临界萃取设备的分离器；

(3)从分离器中分离出的气化后的溶剂经压缩机压缩、冷凝器冷凝液化后，重新回到溶剂储罐中循环使用；

(4)留在分离器中的被萃取出的生物活性成分被进一步导入溶剂脱除罐中，经适当的加热和减压抽真空处理后，得到符合基本要求的初级产品。

(5)溶剂脱除罐中得到初级产品，再经过滤、纯化、分离、调配、灭菌，生产出符合国家规范要求的产品。

在一个示例中，所述的萃取溶剂为适合进行亚临界萃取工艺的任何溶剂，如1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)、CO2、丙烷等，优选的溶剂为1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)和CO2；所述的夹带剂为CO2、1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、丙酮等中的一种或一种以上；所述的夹带剂的添加比例为0.5％-15％，优选的夹带剂为乙醇、丙酮、CO2或1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)。

在一个示例中，所述的萃取塔如果是一个以上，在萃取过程中能够根据被提取的生物活性成分的含量和溶解性质，选择多个萃取塔并联使用或多个萃取塔串联使用，以更大程度地提高萃取效率。

在一个示例中，所述的亚临界提取生物活性物质的方法的适用范围包括各种天然动、植物的非极性脂溶性成分、弱极性成分和中等极性的活性成分提取分离，优选的适合萃取的物质为包括番茄籽油、辣椒籽油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加仑籽油、石榴籽油、南瓜籽油、红花籽油、蚕蛹油等在内的各种动植物油脂，包括番茄红素、辣椒红素、玫瑰色素、叶黄素、姜黄素等在内的植物色素，包括薰衣草油、玫瑰油、百里香精油、香青兰、香豆素等在内的香料植物、包括红花、雪莲、甘草、大芸、麻黄、阿蘶、苦豆子等在内的中药植物和其他适合采用所述的亚临界提取溶剂提取的各种天然成分。

本发明实施例具有如下优点：

1.本发明实施例所提供的是一种亚临界流体提取生物活性成分的设备和方法，与传统的溶剂萃取技术相比，该设备和方法所得到的产品能够保证生产成本与其接近，但产品天然品质更好，生物活性成分能够更完整的保存，而且提取效率更高。

2.本发明实施例所选用的萃取溶剂既可以为不易燃，不爆炸，无毒，无剌激性、无腐蚀性的具有良好安全性能的含有1-3个碳原子的碳氢氟化合物或CO2，也可以是丙烷等含1-6个碳的烷烃或其它合适的溶剂，同时根据被提取成分的性质，选择合适的夹带剂来调整提取溶剂的选择性，具有提取温度低，热敏性成分损失少，允许在室温或低于室温的条件下使被萃取的生物活性成分从萃取液中分离出来，避免了溶剂回收过程中产品的受热分解。

3.本发明实施例所选用的萃取溶剂和夹带剂能够针对提取物料中生物活性成分的不同而灵活地调换，通过调整萃取溶剂和夹带剂的类型和比例达到选择性萃取的目的，提取效率和适用范围均明显地提高。

4.本发明实施例所提供的萃取系统在生产过程中可以根据被提取物料的性质进行萃取塔并联或串联工艺的灵活调整，而且还可以在萃取过程中通过备用萃取塔充分利用其他萃取塔的萃取时间来进行下一工段的准备工作，提高了工作效率和设备利用率，此外，在不同萃取塔之间进行切换时，也可以将已完成萃取的萃取塔中的残留溶剂部分导入新置换上的待萃取塔中，减少了溶剂的回收量，因此能耗降低，而生产效率明显提高。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种亚临界流体提取生物活性成分设备，其特征在于，包括：

萃取剂供应系统、夹带剂供应系统、萃取系统、分离系统、设备萃取剂回收系统、萃取塔萃取剂回收系统、供热系统；其中，

萃取剂供应系统包括萃取剂存储罐、第一高压输送泵、第一预热器、第一气体压缩机、过滤器和第一连接管道；萃取剂供应系统用于保证所述亚临界流体提取生物活性成分设备工作过程所需萃取剂的循环使用和存储；

夹带剂供应系统包括至少一个夹带剂存储罐、夹带剂泵和第二连接管路组成；夹带剂供应系统用于为萃取系统提供至少一种夹带剂；所述夹带剂为用于增强萃取系统的萃取能力和/或萃取选择性的辅助溶剂；

萃取系统包括萃取剂增压泵、夹带剂泵、第二预热器、至少二个萃取塔、第三连接管路；萃取系统用于保证按照生产设定的工艺参数来控制相应的萃取温度、萃取压力、萃取剂流量和萃取时间，以使萃取物料中的生物活性成分溶解在萃取溶解中；

分离系统包括加热器、第一缓冲过滤器、至少一个分离器和第四连接管路；分离系统用于控制相应的分离温度和分离压力，使得从萃取塔中流出的含有萃取物料的生物活性成分的萃取剂能够在分离器中得以分离；其中，生物活性成分留在分离器中，萃取剂从分离器中气化，从而完成生物活性成分和萃取剂的分离；

设备萃取剂回收系统包括第一真空机组、第一气体压缩机、第二缓冲过滤器、第一冷凝器和第五连接管路；设备溶剂回收系统用于将从分离器中气化的萃取剂通过第一气体压缩机压缩、第一冷凝器冷凝液化后输送至萃取剂供应系统的萃取剂存储罐；

萃取塔萃取剂回收系统包括真空压缩机组、第三缓冲过滤器、第二气体压缩机、第二冷凝器和第六连接管路；萃取塔萃取剂回收系统用于在多个萃取塔交替工作时，对待填料萃取塔中气化的萃取剂进行回收，所述待填料萃取塔为交替工作的多个萃取塔中的一个或多个需要填装萃取物料的萃取塔；

供热系统包括至少一个等温热水器、至少一个热水循环泵和第七连接管路；供热系统用于提供萃取塔、第一加热器、第二预热器、分离器所需的热水供给。

2.根据权利要求1所述的亚临界流体提取生物活性成分设备，其特征在于，还包括：

萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统、脱溶系统、计算机控制系统；其中，

萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统包括储料斗、粉碎机、管链输送机、物料暂存罐、罗茨真空机组、萃余物料暂存罐、第八连接管路和关风阀；萃取物料自动供应和萃余物料自动回收系统用于保证萃取系统工作过程中所需要萃取物料的投入和萃取系统工作结束后萃余物料取出和存储；

脱溶系统包括至少一个产品接收罐、第二真空机组和第九连接管路；脱溶系统用于脱除经分离器分离得到的生物活性成分中残留的萃取剂；

计算机控制系统为设备设定工艺参数以及监控设备的工作。

3.根据权利要求1所述的亚临界流体提取生物活性成分设备，其特征在于，萃取塔具有快开结构，所述快开结构在预设的减压条件下可打开。

4.根据权利要求1所述的亚临界流体提取生物活性成分设备，其特征在于，萃取系统包括容量相同的萃取塔和/或包括容量不同的萃取塔；

萃取塔采用并联和/或串联方式连接。

5.一种亚临界流体提取生物活性成分方法，其特征在于，应用于权利要求1-4任一项所述的亚临界流体提取生物活性成分设备；

所述方法包括：

(1)粉碎萃取物料，过10～80目筛，得到粉料；

(2)将粉料置于萃取塔中；

(3)将萃取剂存储罐中的萃取剂泵入萃取塔中；所述萃取剂为根据萃取物料选择得到的萃取剂；维持萃取温度为10-65℃、萃取压力0.2MPa-5.0MPa、所述萃取剂的流量为300-2000kg/h；

(4)将溶解有生物活性成分的亚临界萃取剂从萃取塔中导入到分离器中进行生物活性成分和萃取剂分离；其中，分离器中的分离压力为0.05-0.2MPa，分离温度为10-65℃；亚临界萃取剂汽化后从分离器中分离出去，而亚临界萃取剂中的生物活性成分暂存在分离器中；生物活性成分为萃取物料的生物活性成分；

(5)从分离器中分离出去的汽化后的萃取剂经第一气体压缩机压缩、第一冷凝器液化后，导入到萃取剂存储罐。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，萃取剂为以下任一种或多种：

1-3个碳的碳氢氟化合物、1-6个碳的烷烃、CO₂；其中，1-3个碳的碳氢氟化合物包括1，1，1，2-四氟乙烷，1-6个碳的烷烃包括丙烷。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，萃取剂含有夹带剂，夹带剂和萃取剂的体积比为(0.5-15)：100；

夹带剂为以下任一种或多种：

乙醇、丙酮、CO₂、1，1，1，2-四氟乙烷。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，生物活性成分为以下任一种或多种：

非极性脂溶性活性成分、弱极性活性成分和中等极性活性成分。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，生物活性成分为以下任一种或多种：

动植物油脂、植物色素、植物香料、中药有效成分；

动植物油脂为以下任一种或多种：

番茄籽油、辣椒籽油、葡萄籽油、杏仁油、核桃仁油、黑加仑籽油、石榴籽油、南瓜籽油、红花籽油、蚕蛹油；

植物色素为以下任一种或多种：

番茄红素、辣椒红素、玫瑰色素、叶黄素、姜黄素；

植物香料为以下任一种或多种：

薰衣草油、玫瑰油、百里香精油、香青兰、香豆素；

中药有效成分为以下任一种或多种：

红花有效成分、雪莲有效成分、甘草有效成分、大芸有效成分、麻黄有效成分、阿蘶有效成分、苦豆子有效成分。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

将生物活性成分从分离器中导出，并进行加热、分散、减压处理以进一步去除萃取剂。