CN112535879A - 一种高效cbd提取设备及其提取加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效CBD提取设备，包括CBD提取设备，CBD提取设备按照CBD提取的流程依次有单层酒精储罐、双层酒精储罐、离心提取装置、暂存罐、过滤器一、过滤器二、缓冲罐、预热器、蒸发器一、冷凝回收装置、反应釜一、蒸馏器、反应釜二、快速液相色谱仪、蒸发器二和真空干燥箱，单层酒精储罐与双层酒精储罐连接有输送管道，双层酒精储罐与离心提取装置通过输送管道相连接，离心提取装置与暂存罐通过输送管道相连接。本发明工艺流程减低设备成本，减少操作难度，降低对操作人员的专业要求与人工成本，同时最终生产得到的大麻二酚产品的纯度与得率较高，对推动产业化发展起到积极作用。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取纯化工艺技术领域，具体为一种高效CBD提取设备及其提取加工工艺。
背景技术
大麻二酚，简称CBD，是从工业大麻中提取出来的白色晶体粉末，不具有毒性，药用价值较高。研究表明，其具有缓解慢性疼痛、焦虑、炎症、抑郁和许多其他症状，通过实际应用不断证实CBD治疗多种疾病的潜力。同时衍生的化妆品、保健品等也逐渐在市场上出现，得到消费者的认可，目前存在的从大麻中提取CBD的方案主要有以下几种：二氧化碳大麻提取方法、橄榄油提取方法、干冰提取法和溶剂萃取方法，并通过专门的提取设备进行提取。
然而，现有的用于CBD提取的设备及方法存在以下的问题：(1)现有的CBD提取方法操作步骤复杂，得到的大麻二酚的纯度较低；(2)存在反复溶解洗脱的步骤，存在大麻二酚的消耗，降低得率；(3)现有的用于CBD提取的设备结构复杂，并且价格较高，对操作人员的专业性要求较高，人工成本高，不适合产业化发展。为此，需要设计相应的技术方案解决存在的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效CBD提取设备及其提取加工工艺，解决了现有的CBD提取方法操作步骤复杂，反复洗脱、大麻二酚的纯度低、得率低这一技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效CBD提取设备，包括CBD提取设备，所述CBD提取设备按照CBD提取的流程依次有单层酒精储罐、双层酒精储罐、离心提取装置、暂存罐、过滤器一、过滤器二、缓冲罐、预热器、蒸发器一、冷凝回收装置、反应釜一、蒸馏器、反应釜二、快速液相色谱仪、蒸发器二和真空干燥箱，所述单层酒精储罐与双层酒精储罐连接有输送管道，所述双层酒精储罐与离心提取装置通过输送管道相连接，所述离心提取装置与暂存罐通过输送管道相连接，所述暂存罐与过滤器一通过输送管道相连接，所述过滤器一与过滤器二通过输送管道相连接，所述过滤器二与缓冲罐通过输送管道相连接，所述缓冲罐与预热器通过输送管道相连接，所述预热器与蒸发器一通过输送管道相连接，所述蒸发器一通过两组输送管道分别与冷凝回收装置、反应釜一相连接，所述反应釜一与蒸馏器通过输送管道相连接，所述蒸馏器包括刮膜蒸发器与刮膜蒸馏器，所述蒸馏器与反应釜二通过输送管道相连接，所述反应釜物料分别送往快速液相色谱仪和真空干燥箱相连接，所述快速液相色谱仪所得物料送往蒸发器二，所述蒸发器二物料送往真空干燥箱。
作为本发明的一种优选实施方式，位于所述双层酒精储罐和离心提取装置以及其它设备之间的输送管道上安装有阀门。
作为本发明的一种优选实施方式，所述离心提取装置包括机体外壳和内置于机体外壳内部的提取器、离心分离机，所述提取器和离心分离机配合使用，所述离心分离机与输送管道相连接。
作为本发明的一种优选实施方式，所述冷凝回收装置包括冷凝器和与冷凝器相连接的回流管道，所述冷凝器一端与输送管道相连接且另一端通过回流管道与单层酒精储罐相连接。
作为本发明的一种优选实施方式，若干组所述输送管道和回流管道的端部均与CBD提取设备密封连接。
作为本发明的一种优选实施方式，具体提取加工步骤如下：
步骤一、使用滤袋装取大麻物料并利用提取器浸泡萃取干草，于离心分离机在低温条件下，使用单层酒精储罐和双层酒精储罐将高浓度的低温乙醇溶剂置入物料进行搅拌浸出，时间20min-60min，浸出完成后离心分离，将浸出液排出离心分离机至暂存罐，从提取器中取出滤袋，更换盛有新物料的滤袋放置于提取器中；
步骤二、重复步骤一2至4次，即一批乙醇溶剂重复使用对2-4批的物料进行浸出，最终得到饱和的浸出液，并通过过滤器一、过滤器二进行细过滤并输送至缓冲罐；
步骤三、将饱和浸出液通过预热器预热后至蒸发器一在蒸发温度55℃-90℃，冷却温度5℃-25℃，-0.08MPa的环境下对浸出液中的乙醇进行蒸发并利用冷凝器冷凝，并通过回流管道将回收到的乙醇溶剂输送到步骤一中重复利用，收集未蒸发的部分为粗油；
步骤四、取萃取后的大麻粗油置于反应釜一中，首先在温度55℃-85℃，-0.08Mpa的环境下回收残留的乙醇溶剂，然后升高温度至120℃-135℃，对反应釜一(14)内的物料进行脱羧反应，反应完成后得到粗油；
步骤五、通过分子蒸馏器对脱羧反应后的粗油进行蒸馏分离，首先在刮膜蒸发器中60℃-100℃，真空度5Pa-30Pa的环境下加热蒸发粗油中含有的萜烯等轻组分，低温冷凝收集，剩余的重组分至刮膜蒸馏器进行第二级的刮膜分子蒸馏，温度100℃-200℃，真空度低于1Pa，刮板速度≥300rpm，收集二级蒸馏冷凝的轻组分即为大麻二酚精油；
步骤六、得到的精油在反应釜二中，重结晶过滤于真空干燥箱中干燥，对重结晶后的液体利用快速液相色谱仪进行快速液相色谱分离、使用蒸发器二蒸发溶剂后在真空干燥箱中干燥；收集真空干燥后的产品即为高纯度的大麻二酚产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明采用乙醇溶剂浸出的工艺方法对工业大麻中的大麻二酚进行提取分离，后续经过纯化，得到高纯度的大麻二酚产品，整个工艺流程步骤简单，比较适合工业化生产。
2.使用滤袋盛放物料浸泡提取器进行分离，避开了使用搅拌罐浸泡过滤发生堵塞的问题，同时提取器的搅拌与分离效果更佳，全程大量使用到的溶剂为乙醇，使用蒸发器等进行回收到的溶剂可以直接重复进行利用，有效的降低了生产成本，脱除了THC、CBG、CBN等杂质成分，提高了产品纯度，同时整个流程没有废水、废气等污染的产出，对环境无危害，是一种简单高效的工艺技术方案。
3.本方案对CBD提取的设备的各组成部件进行了优化，可以对提取过程中的乙醇溶液进行循环使用，提高乙醇溶液的使用率，此外浸出液的提取过程中采用循环式次数处理的方式，能够充分提高浸出液的饱和度。
附图说明
图1为本发明所述CBD提取设备结构图；
图2为本发明的CBD提取工艺流程图。
图中:1、单层酒精储罐；2、双层酒精储罐；3、阀门；4、提取器；5、离心分离机；6、机体外壳；7、暂存罐；8、过滤器一；9、过滤器二；10、缓冲罐；11、预热器；12、蒸发器一；13、冷凝器；14、反应釜一；15、蒸馏器；16、刮膜蒸发器；17、刮膜蒸馏器；18、反应釜二；19、快速液相色谱仪；20、蒸发器二；21、真空干燥箱；22、输送管道；23、回流管道。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种高效CBD提取设备，包括CBD提取设备，CBD提取设备按照CBD提取的流程依次有单层酒精储罐1、双层酒精储罐2、离心提取装置、暂存罐7、过滤器一8、过滤器二9、缓冲罐10、预热器11、蒸发器一12、冷凝回收装置、反应釜一14、蒸馏器15、刮膜蒸发器16、刮膜蒸馏器17、反应釜二18、快速液相色谱仪19、蒸发器二20和真空干燥箱21，单层酒精储罐1与双层酒精储罐2连接有输送管道22，双层酒精储罐2与离心提取装置通过输送管道22相连接，离心提取装置与暂存罐7通过输送管道22相连接，暂存罐7与过滤器一8通过输送管道22相连接，过滤器一8与过滤器二9通过输送管道22相连接，过滤器二9与缓冲罐10通过输送管道22相连接，缓冲罐10与预热器11通过输送管道22相连接，预热器11与蒸发器一12通过输送管道22相连接，蒸发器一12通过两组输送管道22分别与冷凝回收装置、反应釜一14相连接，反应釜一14与蒸馏器15通过输送管道22相连接，蒸馏器15包括刮膜蒸发器16与刮膜蒸馏器17相连接，蒸馏器15与反应釜二18通过输送管道22相连接，反应釜二18物料分别送往快速液相色谱仪19和真空干燥箱21，快速液相色谱仪19所得物料送往蒸发器二20，所述蒸发器二20物料送往真空干燥箱21。
进一步改进地，如图1所示：位于双层酒精储罐2和离心提取装置以及其他设备之间的输送管道22上安装有阀门3。
进一步改进地，如图1所示：离心提取装置包括机体外壳6和内置于机体外壳6内部的提取器4、离心分离机5，提取器4和离心分离机5配合使用，离心分离装置与输送管道22相连接，使用滤袋装取大麻提取干草，置于离心机分离装置中，在低温条件下，使用酒精存储容器将高浓度的乙醇溶液置入物料进行搅拌浸出，时间20min-60min，浸出完成后离心分离，提高分离的效果。
进一步改进地，如图1所示：冷凝回收装置包括冷凝器13和与冷凝器13相连接的回流管道23，冷凝器13一端与输送管道22相连接且另一端通过回流管道23与单层酒精储罐1相连接，通过冷凝器13将乙醇蒸汽进行冷却液化并通过回流管道23回流至单层酒精储罐1内进行回收，提高乙醇的利用率。
进一步改进地，如图1所示：若干组输送管道22和回流管道23的端部均与CBD提取设备密封连接。
具体地，具体提取加工步骤如下：
步骤一、使用滤袋装取大麻物料并利用提取器4浸泡萃取干草，于离心分离机5在低温条件下，使用单层酒精储罐1和双层酒精储罐2将高浓度的低温乙醇溶液置入物料进行搅拌浸出，时间20min-60min，浸出完成后离心分离，排出离心分离机5经过过滤器一8过滤后得到浸出液至第一暂存罐7；
步骤二、重复步骤一2至4次，即一批乙醇溶剂重复使用对2-4批的物料进行浸出，最终得到饱和的浸出液，并通过过滤器二9进行二次细致过滤并输送至第二暂存罐10；
步骤三、将饱和浸出液通过蒸发器一12在蒸发温度55℃-90℃，冷却温度5℃-25℃，-0.08MPa的环境下对浸出液中的乙醇进行蒸发并利用冷凝器13冷凝，并通过回流管道23回收到的乙醇溶剂回到步骤一中重复利用，收集未蒸发的部分为粗油；
步骤四、取萃取后的大麻粗油置于反应釜一中，首先在温度55℃-85℃，-0.08Mpa的环境下回收残留的乙醇溶剂，然后升高温度至120℃-135℃，对反应釜一14内的物料进行脱羧反应，反应完成后得到粗油；
步骤五、通过分子蒸馏对脱羧反应后的粗油进行蒸馏分离，首先在刮膜蒸发器16中60℃-100℃，真空度5Pa-30Pa的环境下加热蒸发粗油中含有的萜烯等轻组分，低温冷凝收集，剩余的重组分置入刮膜蒸馏器17进行第二级的刮膜分子蒸馏，温度100℃-200℃，真空度低于1Pa，刮板速度≥300rpm，收集二级蒸馏冷凝的轻组分即为大麻二酚精油；
步骤六、得到的精油在反应釜二18中，重结晶过滤于真空干燥箱21中干燥，对重结晶后的液体利用快速液相色谱仪19进行快速液相色谱分离、使用蒸发器二20蒸发溶剂后在真空干燥箱12中干燥；收集真空干燥后的产品即为高纯度的大麻二酚产品。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高效CBD提取设备，包括CBD提取设备，其特征在于：所述CBD提取设备按照CBD提取的流程依次有单层酒精储罐(1)、双层酒精储罐(2)、离心提取装置、暂存罐(7)、过滤器一(8)、过滤器二(9)、缓冲罐(10)、预热器(11)、蒸发器一(12)、冷凝回收装置、反应釜一(14)、蒸馏器(15)、反应釜二(18)、快速液相色谱仪(19)、蒸发器二(20)和真空干燥箱(21)，所述单层酒精储罐(1)与双层酒精储罐(2)连接有输送管道(22)，所述双层酒精储罐(2)与离心提取装置通过输送管道(22)相连接，所述离心提取装置与暂存罐(7)通过输送管道(22)相连接，所述暂存罐(7)与过滤器一(8)通过输送管道(22)相连接，所述过滤器一(8)与过滤器二(9)通过输送管道(22)相连接，所述过滤器二(9)与缓冲罐(10)通过输送管道(22)相连接，所述缓冲罐(10)与预热器(11)通过输送管道(22)相连接，所述预热器(11)与蒸发器一(12)通过输送管道(22)相连接，所述蒸发器一(12)通过两组输送管道(22)分别与冷凝回收装置、反应釜一(14)相连接，所述反应釜一(14)与蒸馏器(15)通过输送管道(22)相连接，所述蒸馏器(15)与反应釜二(18)通过输送管道(22)相连接，所述反应釜二(18)分离出的液体与固体，液体去往液相色谱仪(19)，固体去往真空干燥箱(21)，所述液相色谱仪(19)输出液体去往蒸发器二(20)，所述蒸发器二(20)输出固体去往真空干燥箱(21)。
2.根据权利要求1所述的一种高效CBD提取设备，其特征在于：位于所述双层酒精储罐(2)和离心提取装置以及其它设备相互之间的输送管道(22)上安装有阀门(3)。
3.根据权利要求2所述的一种高效CBD提取设备，其特征在于：所述离心提取装置包括机体外壳(6)和内置于机体外壳(6)内部的提取器(4)、离心分离机(5)，所述提取器(4)和离心分离机(5)配合使用，所述离心分离机(5)与输送管道(22)相连接。
4.根据权利要求3所述的一种高效CBD提取设备，其特征在于：所述冷凝回收装置包括冷凝器(13)和与冷凝器(13)相连接的回流管道(23)，所述冷凝器(13)一端与输送管道(22)相连接且另一端通过回流管道(23)与单层酒精储罐(1)相连接。
5.根据权利要求4所述的一种高效CBD提取设备，其特征在于：若干组所述输送管道(22)和回流管道(23)的端部均与CBD提取设备密封连接。
6.根据权利要求1-5所述的一种高效CBD提取设备的提取加工工艺，其特征在于：具体提取加工步骤如下：
步骤一、使用滤袋装取大麻物料并利用提取器(4)浸泡萃取干草，在低温条件下，使用单层酒精储罐(1)和双层酒精储罐(2)将高浓度的乙醇溶液置入物料进行搅拌浸出，时间20min-60min，浸出完成后开启离心分离机(5)离心分离，排出离心分离机(5)通过输送管道(22)输送至暂存罐(7)中，从提取器(4)中取出滤袋，更换盛有新物料的滤袋放置于提取器(4)中；
步骤二、重复步骤一2至4次，即一批乙醇溶剂重复使用对2-4批的物料进行浸出，最终得到饱和的浸出液于暂存罐(7)中，通过过滤器一(8)、过滤器二(9)进行第二、三级细过滤并输送至缓冲罐(10)；
步骤三、将饱和浸出液通过预热器(11)进行预热，通过蒸发器一(12)在蒸发温度55℃-90℃，冷却温度5℃-25℃，-0.08MPa的环境下对浸出液中的乙醇进行蒸发并利用冷凝器(13)冷凝，并通过回流管道(23)将回收到的乙醇溶剂输送至单层酒精储罐(1)中，在步骤一中重复利用，收集未蒸发的部分为粗油；
步骤四、取大麻粗油置于反应釜一(14)中，首先在温度55℃-85℃，-0.08Mpa的环境下回收残留的乙醇溶剂，然后升高温度至120℃-135℃，对反应釜一(14)内的物料进行脱羧反应，反应完成后得到粗油；
步骤五、通过分子蒸馏对脱羧反应后的粗油进行蒸馏分离，首先在蒸馏器(15)中的刮膜蒸发器(16)在以60℃-100℃，真空度5pa-30pa的环境下加热蒸发粗油中含有的萜烯等轻组分，低温冷凝收集，然后将剩余的重组分置入蒸馏器(15)中的刮膜蒸馏器(17)中进行第二级的刮膜分子蒸馏，温度100℃-200℃，真空度1-100Pa，刮板速度≥300rpm，收集二级蒸馏冷凝的轻组分即为大麻二酚精油；
步骤六、得到的精油在反应釜二(18)中，重结晶过滤后固体于真空干燥箱(21)中干燥，液体利用快速液相色谱仪(19)进行快速液相色谱分离、使用蒸发器二(20)蒸发溶剂后在真空干燥箱(12)中干燥；收集真空干燥后的产品即为高纯度的大麻二酚产品。
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