CN110218610A - 一种从工业大麻干花叶中提取cbd油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从工业大麻干花叶中提取高纯度CBD油的方法,其特征在于将干燥的工业大麻花叶粉碎后，将其装入平转浸出器中的物料格内，物料格在顶部电机带动下做水平圆周运动，同时用泵将溶剂正己烷或石油醚或6号溶剂油或煤油或苯喷淋到物料上，溶剂渗入物料层后，从下端物料隔离网渗出，渗出的萃取液用防爆泵导出，经两级过滤，回收溶剂获得粗品CBD油，然后加入乙醇回溶，冷冻，过滤，滤液回收乙醇，乙醇减压回收干净之后，升温至120℃‑180℃发生真空脱羧反应20分钟得到脱羧CBD油，将脱羧CBD油泵入分子蒸馏物料罐，用两级分子蒸馏进行CBD富集，纯度80%以上，该工艺具有加工量大，水电、溶剂消耗少，一次性投入不大等优点。

Description

一种从工业大麻干花叶中提取CBD油的方法
技术领域
本发明涉及一种工业大麻CBD规模化提取的方法，具体涉及从工业大麻干花叶中提取CBD油的方法。
背景技术
大麻二酚（简称CBD）是药用植物大麻中的主要化学成分，具有抗痉挛、抗焦虑、抗癫痫等药理作用，是从干燥的工业大麻花叶中用乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、煤油、或者溶剂汽油等提取获得。
目前多采用多功能提取罐抽提，或采用超临界二氧化碳萃取装置萃取。用多功能提取罐抽提的方法是将干花叶装入提取罐中，加入溶剂后回流提取，提取液经过滤后净化浓缩得到产品，这种方法的缺点是溶剂损耗量巨大，通常损耗量在15%以上，而且加工能力有限，10立方米的大型提取罐8小时最多能加工4吨干花叶。这样导致加工成本较高；超临界二氧化碳萃取装置加工工业大麻干花叶虽然具有诸多优点，比如效率高，产品质量好，不产生工业污染等等，但也有三大缺点，一是一次性投入过大，如果建一条1000升的生产线，综合投资将超过3000万人民币，二是能耗高，维护费用高，沉重的设备折旧压力导致该装置运行费用较高。比如以1000升装置加工，工业大麻干花叶为例，每公斤干花叶的加工费用在40元到60元之间。三是生产能力有限，经过1000升超超临界萃取装置计算8小时不间断生产最多能加工3吨干花叶。
现有CBD富集工艺多数使用层析柱，需要耗费大量易燃易爆有毒致癌的有机溶剂，层析过程使用的硅胶难再生，设备投资巨大，人员需求多，造成成本升高。
通过以上分析可知，目前通行的两种生产工业大麻CBD的方法，均价比较昂贵，限制了优秀抗癫痫药的使用领域。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种加工量大，水电溶剂消耗量少，一次性投入不大，生产成本比较低的，从工业大麻干花叶中提取CBD的方法。
本发明是这样实现的：将干燥的工业大麻花叶粉碎后，将其装入平转浸出器中的物料格内，物料格在电机带动作用下做水平圆周运动，同时用防爆泵将溶剂正己烷或石油醚或6号溶剂油，或煤油或苯喷淋到物料上，溶剂用量为物料的2~6倍，溶剂渗入物料层后，从物料格底网渗出，渗出的萃取液用防爆泵导出，经两级过滤，再用70℃到90℃的热水间接加热常压回收溶剂，再减压回收溶剂获得CBD油粗品。将萃取后的含溶剂45%~55%的湿渣装入干燥罐内，喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，冷凝器后进行油水分离，回收得到溶剂再利用。
溶剂在容器内循环喷淋，循环喷淋次数为2~10次。
萃取过程中萃取温度为10℃到70℃。
所用的萃取装置为平转浸出器，容器内有物料格，其下端有物料容器底网的支撑挡板，物料容器有容器外部的链条齿条传动，链条齿条由电机带动。上方有原料入口和溶剂入口，容器下面有湿渣出口及萃取液出口。
然后加入粗品CBD油重量的4-15倍92%以上的乙醇回溶，冷冻该溶液，过滤，滤液回收乙醇，乙醇减压回收干净之后，升温至120℃-180℃发生真空脱羧反应20分钟得到脱羧CBD油。将脱羧CBD油泵入分子蒸馏物料罐，用两级分子蒸馏进行CBD富集，一级分子蒸馏60-100℃，压力50-200Pa，除掉萜烯组分（轻相）；二级分子蒸馏100-200℃，压力1-50Pa，除掉THC组分（重相），二级分子蒸馏轻相即为富集CBD，纯度80%以上。
本发明的方法具有加工工业大麻干花叶量大，水电溶剂消耗量少，一次性投入不大等优点。如以一个工作日8小时加工50吨干花叶，每公斤干花叶的综合加工成本仅为0.6元人民币。而该种加工能力的装置，综合投资不超过200万人民币。
上述工段粗品CBD收率为5%左右。每天50吨干花叶处理可得到粗品CBD油2.5吨，再经过酒精冷冻回溶——脱羧可得到脱羧CBD油大约1.5吨。分子蒸馏工段每天处理1.5吨脱羧CBD油，每公斤处理成本不超过2元。
综上所述，本发明所述工艺克服了现有技术的生产成本高，加工能力不足，一次性投资过大等缺点。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
生产时将工业大麻花叶干燥，干燥温度为60℃，可以采用带式干燥机，使水分含量低于5%以下，然后粉碎干燥花叶，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右。开动减速机，用链条带动物料容器向顺时针方向以80分每转的速度转动，并以300公斤每小时的速度向物料格投料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，以900公斤每小时的速度喷淋物料，当预热为50℃的新鲜喷淋溶剂已经旋转了一周的物料格后，溶剂流过物料层，从底网下渗出来，并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过6次循环喷淋，得到最后的萃取液从萃取液出口取出，而物料经过6次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入溶剂，物料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入原料入口段，加入新原料进入新一轮萃取过程。
萃取后的湿渣约含有50%的6号溶剂油，将其导入干燥罐上层后用水蒸气喷入直接加热，溶剂汽化后与水蒸气一起进入冷凝器冷凝，分水后回收溶剂再利用。
然后加入粗品CBD油重量的4倍92%的乙醇回溶，冷冻该溶液，过滤，滤液回收乙醇，乙醇减压回收干净之后，升温至120℃发生真空脱羧反应20分钟得到脱羧CBD油。将脱羧CBD油泵入分子蒸馏物料罐，用两级分子蒸馏进行CBD富集，一级分子蒸馏60℃，压力50Pa，除掉萜烯组分；二级分子蒸馏100℃，压力1Pa，除掉THC组分（重相），二级分子蒸馏轻相即为富集CBD，纯度82.3%。
实施例2
生产时将工业大麻花叶干燥，干燥温度为70℃，可以采用盘式干燥机，使水分含量低于6%以下，然后粉碎干燥花叶，粉碎温度低于70℃，粉碎粒度为一毫米左右。开动减速机，用链条带动物料容器向顺时针方向以100分每转的速度转动，并以400公斤每小时的速度向物料格投料，将新鲜溶剂泵和其他循环泵逆时针顺序安装，以1000公斤每小时的速度喷淋物料，当预热为50℃的新鲜喷淋溶剂已经旋转了一周的物料格后，溶剂流过物料层，从底网下渗出来，并汇集，经第一溶剂循环泵打入逆时针方向转动的第1喷淋位置，依次经过10次循环喷淋，得到最后的萃取液从萃取液出口取出，而物料经过10次喷淋后以旋转一周，在沥干段不再喷入溶剂，物料内所含溶剂也慢慢沥干，湿渣落入罐底，从湿渣出口排出，而底部在复原阶段渐渐合拢，恢复原样，进入原料入口段，加入新原料进入新一轮萃取过程。
萃取后的湿渣约含有55%的6号溶剂油，将其导入干燥罐上层后用水蒸气喷入直接加热，溶剂汽化后与水蒸气一起进入冷凝器冷凝，分水后回收溶剂再利用。
然后加入粗品CBD油重量的15倍99%的乙醇回溶，冷冻该溶液，过滤，滤液回收乙醇，乙醇减压回收干净之后，升温至180℃发生真空脱羧反应20分钟得到脱羧CBD油。将脱羧CBD油泵入分子蒸馏物料罐，用两级分子蒸馏进行CBD富集，一级分子蒸馏100℃，压力180Pa，除掉萜烯组分；二级分子蒸馏200℃，压力50Pa，除掉THC组分，二级分子蒸馏轻相即为富集CBD，纯度86.4%。

Claims (8)

1.一种从工业大麻干花叶中提取CBD油的方法，其特征在于，将干燥的工业大麻花叶粉碎后，将其装入萃取设备平转浸出器中的物料格内，物料格在电机带动作用下做水平圆周运动，同时用防爆泵将溶剂正己烷或石油醚或6号溶剂油，或煤油或苯喷淋到物料上，溶剂用量为物料的2~6倍，溶剂渗入物料层后，从物料格底网渗出，渗出的萃取液用防爆泵导出，经两级过滤，再用70℃到90℃的热水间接加热常压回收溶剂，再减压回收溶剂获得粗品CBD油，将萃取后的含溶剂45%~55%的湿渣装入干燥罐内，喷入水蒸气直接加热，溶剂被水蒸汽加热挥发后进入冷凝器，冷凝器后进行油水分离，回收得到溶剂再利用；
然后加入粗品CBD油重量的4-15倍92%以上的乙醇回溶，冷冻该溶液，过滤，滤液回收乙醇，乙醇减压回收干净之后，升温至120℃-180℃发生真空脱羧反应20分钟得到脱羧CBD油；
将脱羧CBD油泵入分子蒸馏物料罐，用两级分子蒸馏进行CBD富集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂在容器内循环喷淋，循环喷淋次数为2~10次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取过程中萃取温度为10℃到70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用平转浸出器内有围绕中轴排列的物料格，其下端有底网的支撑挡板，物料格由上端电机通过链条带动，绕中轴圆周运动。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的物料格上方有原料入口和溶剂入口，物料格下面有湿渣出口及萃取液出口。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，粗品CBD油用乙醇回溶，乙醇用量为粗品CBD油用量的4-15倍，乙醇为92%以上，回溶过程需冷冻。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，真空脱羧过程温度为120℃-180℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用两级分子蒸馏进行CBD富集，一级分子蒸馏60-100℃，压力50-200Pa，除掉萜烯组分；二级分子蒸馏100-200℃，压力1-50Pa，除掉THC组分，二级分子蒸馏轻相即为富集CBD，纯度80%以上。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643427A (zh) * 2019-10-29 2020-01-03 温州利捷机械有限公司 一种cbd粗油提取加工系统
CN112535879A (zh) * 2020-12-16 2021-03-23 上海来元科学仪器有限公司 一种高效cbd提取设备及其提取加工工艺
CN114053328A (zh) * 2020-08-07 2022-02-18 汉义生物科技（北京）有限公司 一种工业大麻总萜烯的提取纯化方法及制剂

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103739585A (zh) * 2014-02-17 2014-04-23 辛荣昆 从工业大麻中提取二氢大麻酚（cbd）工艺
CN105535111A (zh) * 2016-02-16 2016-05-04 晋城市汉恩宝生物科技有限公司 一种富含大麻二酚的火麻浸膏及其制备方法
CN108479098A (zh) * 2018-05-03 2018-09-04 上海弗华机电设备有限公司 分子短程蒸馏器在医用大麻中提取大麻二酚的应用方法
US20180296616A1 (en) * 2017-04-18 2018-10-18 Jose Rivas Method for preparation of pharmacologically-relevant compounds from botanical sources
CN208553219U (zh) * 2018-06-13 2019-03-01 昆明萃醍生物科技有限公司 一种萃取装置
CN109475586A (zh) * 2016-06-29 2019-03-15 康纳塞斯创新公司 脱羧的大麻树脂、其用途和制备其的方法
CN111978157A (zh) * 2020-08-21 2020-11-24 滇麻生物科技(曲靖)有限公司 一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103739585A (zh) * 2014-02-17 2014-04-23 辛荣昆 从工业大麻中提取二氢大麻酚（cbd）工艺
CN105535111A (zh) * 2016-02-16 2016-05-04 晋城市汉恩宝生物科技有限公司 一种富含大麻二酚的火麻浸膏及其制备方法
CN109475586A (zh) * 2016-06-29 2019-03-15 康纳塞斯创新公司 脱羧的大麻树脂、其用途和制备其的方法
US20180296616A1 (en) * 2017-04-18 2018-10-18 Jose Rivas Method for preparation of pharmacologically-relevant compounds from botanical sources
CN108479098A (zh) * 2018-05-03 2018-09-04 上海弗华机电设备有限公司 分子短程蒸馏器在医用大麻中提取大麻二酚的应用方法
CN208553219U (zh) * 2018-06-13 2019-03-01 昆明萃醍生物科技有限公司 一种萃取装置
CN111978157A (zh) * 2020-08-21 2020-11-24 滇麻生物科技(曲靖)有限公司 一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张宁: "生物油精制工艺的发展现状", 《大众科技》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643427A (zh) * 2019-10-29 2020-01-03 温州利捷机械有限公司 一种cbd粗油提取加工系统
CN114053328A (zh) * 2020-08-07 2022-02-18 汉义生物科技（北京）有限公司 一种工业大麻总萜烯的提取纯化方法及制剂
CN112535879A (zh) * 2020-12-16 2021-03-23 上海来元科学仪器有限公司 一种高效cbd提取设备及其提取加工工艺

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