CN104073362B - 青蒿挥发油的提取方法、其产品及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物杀虫剂技术领域，具体公开一种青蒿挥发油的提取方法，获得的青蒿挥发油及其应用。本发明的提取方法以青蒿油为原料，通过对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，其中所述青蒿油为对青蒿提取青蒿素的剩余残渣。本发明提取方法简便、原料成本低，且拓展了对青蒿的利用率，获得的青蒿挥发油具有良好的杀虫活性，可作为有效成分用于农用杀虫。
Description
技术领域
本发明涉及植物杀虫剂技术领域，具体涉及一种青蒿挥发油的提取方法，获得的产品以及其应用。
背景技术
青蒿为菊科植物黄花蒿的地上部分，具有清热解暑、除蒸、抗疟功能。其主要成分青蒿素为一种倍半萜内酯，在救治凶险脑型疟疾方面具有高效、速效、低毒、安全等特点，也是目前为止我国唯一获得国际承认的抗疟新药。
植物源杀虫剂因其没有常规化学农药带来的抗性、残留、污染等问题，而颇受青睐。使用包含青蒿、其提取物成分的植物源杀虫剂已有报道。然而，根据现有技术对青蒿提取物的研究，主要活性成分仍大多涉及青蒿素，提取青蒿素后剩余的残渣通常被作为燃料焚烧或者作为废弃物掩埋，尚未能得到有效利用。
发明内容
本发明旨在充分利用提取青蒿素后的剩余残渣，以期获得具有高杀虫活性的青蒿挥发油。
本发明一方面提供一种青蒿挥发油的提取方法，该方法以青蒿油为原料，并且包括：对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，其中所述青蒿油为青蒿提取青蒿素的剩余残渣。
一些实施例中，所述青蒿油中青蒿素的含量可以低于1％。
一些实施例中，所述提取方法还包括在CO2超临界萃取之前，将青蒿油与非挥发性载体混合。
一些实施例中，所述非挥发性载体为活性炭。
一些实施例中，所述CO2超临界萃取条件可以为：萃取温度45-55℃；萃取压力20-25MPa；分离釜温度45-55℃；分离釜压力7-8MPa；CO2流量15-50L/h。
本发明另一方面提供一种青蒿挥发油，该青蒿挥发油使用本发明的提取方法获得。
本发明又另一方面提供本发明的青蒿挥发油用于农业杀虫的应用。
一些实施例中，本发明的青蒿挥发油可以用于杀灭鳞翅目幼虫、桃蚜或朱砂叶螨。
本发明再另一方面提供一种农用杀虫剂，包括本发明的所述青蒿挥发油为有效成分。
本发明利用青蒿提取青蒿素的剩余残渣青蒿油为原料，经CO2超临界萃取获得青蒿挥发油。方法简便、原料易得、成本低廉，且提高了对青蒿的利用率。本发明的青蒿挥发油具有良好的杀虫活性，可作为有效成分用于农业杀虫。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
从青蒿提取青蒿素是现有技术已知的，其剩余残渣为青蒿油，青蒿油中青蒿素的含量较低，例如一般低于1％，并且一般被作为燃料焚烧或者作为废弃物掩埋。本发明利用该剩余残渣青蒿油作为原料，进一步提取其中的挥发性成分青蒿挥发油，以实现对青蒿的充分利用。
本发明的提取方法为对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，获取其挥发性成分，即得到青蒿挥发油。
由于青蒿油为固态油状物质，直接进行超临界萃取可能提取效果不好，因此在一些情况中，可以在超临界萃取之前将青蒿油与载体混合，以增大其表面积，使得更容易提取。载体应不产生挥发油，并且可以为粉末或其他形式。例如，在一种情况中，可以使用活性炭作为载体。载体的用量应根据实际情况确定，优选为能够实现青蒿油的良好分散性。例如可以使用重量比为1：1的青蒿油与活性炭。
CO2超临界萃取条件可以在以下条件进行：萃取温度45-55℃；萃取压力20-25MPa；分离釜温度45-55℃；分离釜压力7-8MPa；CO2流量15-50L/h。
实施例1：青蒿挥发油的提取
青蒿油原料来自：张家港斯威森生物医药工程有限公司，青蒿素提取工艺的剩余废弃物，其中青蒿素含量少于1％。
将青蒿油与活性炭按1：1的质量比加入到萃取器中。以如下萃取条件，得到为浅黄色半固体的青蒿挥发油。
萃取温度45-55℃，萃取压力20-25MPa；分离釜的温度45-55℃，分离釜压力7-8MPa；CO2流量15-20L/h；萃取时间120min，不再有挥发性组分出来，停止萃取。
实施例2：青蒿挥发油的LC-MS分析
条件：DB-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)；载气He，流速1.0mL/min；分流比10:1；进样口温度280℃；起始温度40℃，保持10min，以4℃/min升温至70℃，保持10min，再以6℃/min升温至280℃；进样量为0.1uL。
质谱条件采用EI模式，电子能量为70eV；离子源浓度为200℃；扫描范围30-600amu，间隔为0.5s。
下表中列出青蒿挥发油中含量超过0.25％的组分：
实施例3：杀虫活性测试
1、鳞翅目幼虫杀虫活性测定：
采用人工饲料药膜法进行。
基本操作如下：准备每孔1ml人工饲料的足量24孔培养板，在人工饲料表面加入药液形成药膜，每孔加药液量0.05ml，待药液晾干后接虫，每孔一头试虫，每个浓度为一个处理，每处理1个培养板共24头试虫。处理完毕后放入观察室内，定期观察试虫的死亡情况。7d后检查并记录试虫的死亡头数，计算死亡率。
2、桃蚜和朱砂叶螨杀虫活性测定：
采用植物活体喷雾方法进行。
基本操作如下：药液配制后，用手持喷雾器对侵染有桃蚜的甘蓝叶片以及侵染有朱砂叶螨成螨的菜豆苗进行喷雾处理。处理后试材阴干，置于观察室，48小时后调查死亡率。
部分测试结果如下表所示：
经生物活性检测，本发明的青蒿挥发油具有良好的杀虫活性，特别是当靶标为朱砂叶螨和小菜蛾时，活性较好。适宜作为有效成分用于农用杀虫剂中，并且可以方便地制成人工饲料药膜或溶液，以通过人工饲料药膜或植物活体喷雾法进行杀虫。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种青蒿挥发油的提取方法，其特征在于，所述方法以青蒿油为原料，并且包括：对所述青蒿油进行CO2超临界萃取，以获得具有挥发性的所述青蒿挥发油，其中所述青蒿油为青蒿提取青蒿素的剩余残渣；还包括在CO2超临界萃取之前，将青蒿油与非挥发性载体混合；所述CO2超临界萃取条件为：萃取温度45-55℃；萃取压力20-25MPa；分离釜温度45-55℃；分离釜压力7-8MPa；CO2流量15-50L/h。
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述青蒿油中青蒿素的含量低于1％。
3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述非挥发性载体为活性炭。
4.一种青蒿挥发油，其特征在于，所述青蒿挥发油通过权利要求1至3中任一项所述的提取方法获得。
5.权利要求4所述的青蒿挥发油用于农业杀虫的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，用于杀灭鳞翅目幼虫、桃蚜或朱砂叶螨。
7.一种农用杀虫剂，其特征在于，包括权利要求4所述的青蒿挥发油为有效成分。
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