CN101474492A - 利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 - Google Patents
利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备 Download PDFInfo
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Abstract
利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法及其设备：(1)从反溶剂储罐出来的反溶剂经过非溶剂泵进入结晶罐；(2)在预混罐中溶剂和原料形成一定浓度的溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；(3)在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐中；(4)在结晶罐中，反溶剂将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；(5)结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；(6)抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用。本发明还提供了该工艺的设备。本发明能有效提高操作效率，降低能耗，提高溶剂和反溶剂的利用率，降低操作成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学工艺流程，特别涉及一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，用于超细粉体材料的制备。本发明还将提供这种方法所使用的设备。
背景技术
超细粉体因其具备特殊的物理化学性能，近年来在宇航、电子、冶金、化工、生物和医学等众多领域有着广泛的应用前景。反溶剂过程是制备超细粉体的过程之一。其原理是：由于溶质(原料)在溶剂和反溶剂(也称为“非溶剂”)两相中的溶解度相差很大，当饱和溶液被加入到反溶剂体系中时，反溶剂分子与溶剂分子的相互作用导致溶质的过饱和度瞬间增大；在形成均匀的液相体系之后，在溶质的过饱和度推动力的作用下形成晶体，从而在系统中以结晶的形式析出超细粉体。该过程对超细粉体的粒径和结构的控制关键取决于对溶液过饱和度的控制。传统的加料方式(直接倒入或漏斗滴加)，很难精确控制溶液的过饱和度，从而导致粉体的粒径及结构难以精准控制。另外目前，用反溶剂过程制备超细粉体的工艺流程是间歇式的，即采用单个结晶釜间歇操作，溶剂和反溶剂大多不再循环利用。这种流程操作效率低，能耗消耗大，溶剂和反溶剂浪费严重，不适合工业化生产。
中国专利CN 1554463A中公开的用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的半连续式工艺流程，该过程将超临界流体作为反溶剂，涉及到高温、高压操作，对设备要求高，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，该方法是一种半连续式工艺流程，它能有效地提高操作效率，降低能量消耗，消除溶剂和非溶剂浪费，适用于工业化生产，可以克服现有技术的高温、高压操作，和对设备要求高，成本较高等不足。本发明还将提供这种方法所使用的设备。
完成上述发明任务的方案是：一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
(1).从反溶剂储罐出来的反溶剂经过非溶剂泵进入结晶罐；
(2).在预混罐中溶剂和原料形成一定浓度的溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；
(3).在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐；
(4).在结晶罐中，反溶剂将将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；
(5).结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；
(6).抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用。
上述工艺方法的优化方案是：所述的结晶罐是同时设置两个平行的结晶罐，这两个结晶罐分别处于并联交替操作：即当其中一个结晶罐处于操作状态时，另一个结晶罐处于卸料状态。
完成本申请第二个发明任务的方案是：一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法所使用的设备——半连续式制备超细粉体的设备，该设备的结构是：反溶剂罐通过反溶剂泵和阀门分别连接到第一结晶罐与第二结晶罐；预混罐通过溶剂泵和阀门连接到溶液罐；另有压缩气体连接到溶液罐；溶液罐中的液体在一定的气体压力下通过阀门并分别经陶瓷膜管连接到第一结晶罐与第二结晶罐；第一结晶罐与第二结晶罐分别经陶瓷膜管通过阀门和抽液泵接蒸发再沸器，再接精馏塔；同时第一结晶罐与第二结晶罐的陶瓷膜管分别通过阀门到产品出口；精馏塔的塔釜与塔底分别经第一冷凝器与第二冷凝器分别接反溶剂罐和预混罐。
上述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程，特点是：置在溶液罐以及反溶剂罐和分离装置之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和非溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和非溶剂入口并接点B。这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与减压装置入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连。这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。
上述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程，特点是：设置在结晶罐中的膜管两端开口，通过膜组件分别与溶液罐入口和减压装置的入口相连。
上述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程，特点是：在各设备之间增设测量、控制仪表和阀门；该流程中的阀门可以是手动的，也可以是自动的。
本发明最适用于要制成超细粉体的固体溶质能溶于溶剂，但不溶或微溶于反溶剂的场合。
本发明的优点和效果在于：该发明专利将陶瓷膜与反溶剂过程进行耦合，(1)通过膜管加料，实现了对结晶过程的有效控制，可制得粒径和微结构可控的超细粉体，(2)利用膜管进行原位固液分离。(3)采用了结晶罐并联交替操作的方式，整个流程连续、封闭操作，溶剂和反溶剂可以循环再用，从而提高了操作效率，降低了能量消耗，消除了溶剂和反溶剂的浪费。该工艺流程适用于工业化生产。
附图说明
图1是利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程的一个实例。
具体实施方式
以下结合附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1，利用陶瓷膜反溶剂耦合过程制备超细粉体的工艺流程中，在反溶剂罐1中的反溶剂，经反溶剂泵7进入结晶罐4或4’；在预混罐2中原料物质和溶剂充分接触，形成饱和溶液，经溶液泵8进入溶液罐3中；经减压阀10减压的高压气体进入溶液罐；在高压气体的作用下溶液罐3中的溶液由膜管加入到结晶罐4或4’中；在结晶罐中，具有一定浓度的溶液均匀分散在反溶剂中，反溶剂迅速将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度，其中的溶质便以超细颗粒的形式析出。析出的溶质被陶瓷膜分离在结晶釜中成为超细粉体的浓缩液产品，而溶剂与反溶剂的混合液相由抽液泵抽出结晶釜，然后进入精馏塔5分离后，反溶剂和溶剂分别返回至反溶剂罐1和预混罐2中循环使用。本发明的特征在于，设置在溶液罐3以及反溶剂罐1和抽液泵15之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和反溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和反溶剂入口B并接点。这两个结晶罐的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门12和12’，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门11和11’；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与抽液泵15入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门13和13’。这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连。这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门14和14’。这样，打开阀门9，10，11和12，关闭阀门11’和12’就可以使结晶罐4处于操作状态，即在结晶罐4中，具有一定浓度的溶液均匀分散在反溶剂中，反溶剂迅速将溶液中的溶剂反溶，使该溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度，其中的溶质便以超细颗粒的形式析出。关闭阀门11和12，打开阀门13，溶剂与反溶剂的混合液相由抽液泵经膜管抽出结晶罐，进入精馏塔5分离后，溶剂和反溶剂由于沸点差异会在蒸馏塔的顶部或者低部出料。分别返回至反溶剂罐1和预混罐2中循环使用。打开阀门14，超细粉体的浓缩液收集在产品收集器中。在以上关闭阀门11和12，打开阀门13的同时，打开阀门11’和12’，使结晶罐4’处于装料状态。从而实现两个结晶釜周期性地并联交替操作的操作方式。在流程中可增加结晶罐的组数，实现设备利用的最大化。在操作过程中需要补充反溶剂与溶剂，可以直接加入反溶剂罐和预混罐中，原料可以直接加入到预混罐中。
Claims (7)
1、一种利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
(1).从反溶剂储罐出来的反溶剂经过反溶剂泵进入结晶罐；
(2).在预混罐中溶剂和原料形成一定浓度的溶液，经溶液泵将溶液抽入溶液罐中；
(3).在一定的气体压力下将溶液经陶瓷膜管压入结晶罐中；
(4).在结晶罐中，反溶剂将将溶液中的溶剂反溶后，其中的溶质形成超细粉体材料析出；
(5).结晶完成后，结晶罐中的液相混合物通过膜管被抽液泵抽出结晶罐，超细晶体被陶瓷膜管截留在结晶罐中；
(6).抽液泵抽出的液体在精馏塔中被分离成溶剂和反溶剂，继续循环使用。
2、根据权利要求1所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，所述的结晶罐是同时设置两个平行的结晶罐，这两个结晶罐分别处于并联交替操作：即当其中一个结晶罐处于操作状态时，另一个结晶罐处于卸料状态。
3、根据权利要求1或2所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法，其特征在于，在流程中通过控制仪表和阀门，对所述各设备进行测量和控制；该流程中的阀门是手动的，或是自动的。
4、一种权利要求1所述的利用陶瓷膜反溶剂耦合过程半连续式制备超细粉体的方法所使用的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，该设备的结构是：反溶剂罐通过反溶剂泵和阀门分别连接到第一结晶罐与第二结晶罐；预混罐通过溶剂泵和阀门连接到溶液罐；另有压缩气体连接到溶液罐；溶液罐中的液体在一定的气体压力下通过阀门并分别经陶瓷膜管连接到第一结晶罐与第二结晶罐；第一结晶罐与第二结晶罐分别经陶瓷膜管通过阀门和抽液泵接蒸发再沸器，再接精馏塔；同时第一结晶罐与第二结晶罐的陶瓷膜管分别通过阀门到产品出口；精馏塔的塔釜与塔底分别经第一冷凝器与第二冷凝器分别接反溶剂罐和预混罐。
5、根据权利要求4所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，置在溶液罐以及反溶剂罐和分离装置之间的两个并联交替操作的结晶罐的溶液入口和非溶剂入口分别并联在一起，形成溶液入口并接点A和反溶剂入口并接点B；这两个结晶釜的溶液入口与溶液入口并接点间分别设置有阀门，反溶剂入口与反溶剂入口并接点间也分别设置有阀门；每个结晶罐设置两个出口，这两个结晶罐的其中一个出口分别并联在一起，形成出口并接点C；出口并接点C与减压装置入口连通；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门；这两个结晶罐的其中另外一个出口并联在一起，形成出口并接点D，出口并接点D与产品的接收器相连；这两个结晶罐的出口与出口并接点间分别设置有阀门。
6、根据权利要求4所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，设置在结晶罐中的膜管两端开口，通过膜组件分别与溶液罐入口和减压装置的入口相连。
7、根据权利要求4或5或6所述的半连续式制备超细粉体的设备，其特征在于，在各设备之间增设有测量仪表、控制仪表和阀门；该流程中的阀门是手动的，或是自动的。
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