CN111793086B - 一种甲基次磷酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法。
背景技术
现有技术中的甲基次磷酸酯是通过反应塔进行制备，如CN106674275B，但采用反应塔进行制备存在反应时间长，生产效率低，容易发生歧化反应，产生有毒物质，并且后处理较为复杂的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产效率高、后处理简单的甲基次磷酸酯的合成方法及生产设备。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一方面提供一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。
优选地，所述的连续流反应器为微通道反应器、管道反应器或平板反应器，例如康宁公司的G1反应器、AFR反应器等。
优选地，所述的连续流反应器包括依次串联的多个反应部，所述的醇自所述的连续流反应器的第一个反应部通入，所述的甲基二氯化膦自所述的连续流反应器的第二个反应部通入并与所述的醇混合反应。
优选地，所述的连续流反应器包括用于通入所述的甲基二氯化膦的第一预热部、用于通入所述的醇的第二预热部、与所述的第一预热部和所述的第二预热部相连通且依次串联的多个反应部。
优选地，控制所述的甲基二氯化膦的流速为5～50g/min，优选为5～35g/min，更优选为5～10g/min。
优选地，控制所述的醇的流速5～100g/min，优选为10～70g/min，更优选为10～15g/min。
优选地，控制所述的原料在所述的连续流反应器中停留时间为15s～30min，优选为1～5min。
优选地，控制所述的连续流反应器中的反应温度为0～150℃。
优选地，所述的甲基二氯化膦和所述的醇的摩尔比为1:2～50，优选为1:5～10，进一步优选为1：3.1～10。
优选地，所述的连续流反应器中的出料通过蒸发器使所述的甲基次磷酸酯与所述的副产物分离。
进一步优选地，控制所述的蒸发器中的汽化室的真空度为-0.095MPa～100Pa，优选为100～300Pa。
进一步优选地，控制所述的蒸发器中的温度为0～100℃，优选为35～100℃，进一步优选为60～100℃。
进一步优选地，所述的副产物经冷气器冷凝后，氯化氢经吸收塔收集，其余副产物通过受槽收集。
本发明的第二方面是提供一种甲基次磷酸酯的生产设备，包括具有用于通入甲基二氯化膦的第一入口以及用于通入醇的第二入口的连续流反应器、与所述的连续流反应器的出口相连通的蒸发器、与所述的蒸发器的出口相连通的用于收集甲基次磷酸酯的第一受槽。
优选地，所述的连续流反应器为微通道反应器、管道反应器或平板反应器，例如康宁公司的G1反应器、AFR反应器等。
优选地，所述的连续流反应器包括依次串联的多个反应部，所述的第一入口设置在第二个所述的反应部上，所述的第二入口设置在第一个所述的反应部上。
优选地，所述的连续流反应器包括开设有所述的第一入口的第一预热部、开设有所述的第二入口的第二预热部、与所述的第一预热部和所述的第二预热部相连通且依次串联的多个反应部。
优选地，所述的生产设备还包括设置在所述的连续流反应器和所述的蒸发器之间的第一中间槽、以及安装在所述的第一中间槽和所述的蒸发器的管路上的泵。
进一步优选地，所述的第一中间槽上设置有液位计。
优选地，所述的蒸发器的入口位于所述的蒸发器的上部，所述的蒸发器的出口位于所述的蒸发器的下部。
优选地，所述的生产设备还包括与所述的蒸发器相连通的冷凝器、与所述的冷凝器相连通的用于收集副产物的第二受槽、与所述的第二受槽相连通的真空泵、与所述的真空泵相连通的吸收塔。
进一步优选地，所述的第一受槽和所述的第二受槽上设置有液位计。
进一步优选地，所述的生产设备还包括第二中间槽，所述的第二中间槽的上部分别与所述的蒸发器的下部以及所述的冷凝器的入口相连通、下部与所述的第一受槽或者第一受槽与蒸发器之间的管路相连通。
进一步优选地，所述的第一受槽的顶部与所述的冷凝器相连通。
优选地，所述的蒸发器包括降膜蒸发器或刮膜蒸发器。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1的生产装置的结构示意图；
图2为实施例2的生产装置的结构示意图；
其中，1、连续流反应器；2、第一中间槽；3、蒸发器；4、泵；5、第一受槽；6、第二中间槽；7、冷凝器；8、第二受槽；9、真空泵；10、液位计；11、反应部；12、第一预热部；13、第二预热部。
具体实施方式
下面结合具体的实施案例对本发明的技术方案进一步描述，但本发明不只限于下面的实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
如图1和图2所示的甲基次磷酸酯的生产设备，包括具有用于通入甲基二氯化膦的第一入口以及用于通入醇的第二入口的连续流反应器1、顶部与连续流反应器1的出口相连通的第一中间槽2、顶部与第一中间槽2的底部相连通的蒸发器3、安装在第一中间槽2和蒸发器3的管路上的泵4、与蒸发器3的底部相连通的用于收集甲基次磷酸酯的第一受槽5、上部与蒸发器3的下部相连通的第二中间槽6、顶部与第二中间槽6的上部相连通的冷凝器7、顶部与冷凝器7的底部相连通的用于收集副产物(氯代烷和醇)的第二受槽8、与第二受槽8的顶部相连通的真空泵9、与真空泵9相连通的吸收塔。第二中间槽6的底部与第一中间槽2的顶部或者第一中间槽2和蒸发器3之间的管路相连通，第一受槽5的顶部与冷凝器7的顶部相连通。第一中间槽2、第一受槽5和第二受槽8上分别设置有液位计10。
其中，连续流反应器1为微通道反应器、管道反应器或平板反应器，例如康宁公司的G1反应器、AFR反应器等。蒸发器3包括降膜蒸发器或刮膜蒸发器。
实施例1(如图1所示)，连续流反应器1包括开设有第一入口的第一预热部12、开设有第二入口的第二预热部13、与第一预热部12和第二预热部13相连通且依次串联的多个反应部11。
实施例2(如图2所示)，连续流反应器1包括依次串联的多个反应部11，第一入口设置在第二个反应部11上，第二入口设置在第一个反应部11上。
本发明中的反应部和预热部的结构相同，仅是名称不同。
采用该设备进行生产时，甲基二氯化膦按照一定流速自第一入口进入，醇按照一定流速自第二入口进入并进行预热后，甲基二氯化膦和醇在连续流反应器1中混合反应，并且可以通过控制串联的反应部11的个数来控制反应物在连续流反应器1中停留的时间；自连续流反应器1中出来的反应液经过中间槽后，迅速进入蒸发器3中，在蒸发器3中通过热氮气的吹脱使氯代烷、醇和氯化氢等副产物迅速气化，产物甲基次磷酸酯自蒸发器3底部放出至第一受槽5，氯代烷、醇和氯化氢等副产物经过第二中间槽6后，进入冷凝器7冷凝，其中，随着副产物一起吹脱出去的产品甲基次磷酸酯自第二中间槽6液化后回流至第一受槽5中，而第一受槽5中带进的副产物经气化后，自第一受槽5进入冷凝器7，经冷气器冷凝后的氯代烷和醇收集在第二受槽8中，自第二受槽8顶部排出的氯化氢气体经真空泵9抽至吸收塔处理，吸收塔中可以是用水喷淋得到盐酸，也可以采用碱进行中和处理。
采用实施例2的设备生产甲基次磷酸酯的具体实施例如下：
实施例1：
甲基次磷酸乙酯的合成
乙醇以15g/min的流速经过第1块板预热至60℃，甲基二氯化膦以5g/min的流速在第2块板与乙醇混合，经过2分钟的停留时间后，进入汽化室，汽化室温度60℃，负压-0.095MPa，收集氯乙烷、乙醇和氯化氢，收集5分钟，汽化室底部放出产品23.5g，纯度96％，收率98.6％。
实施例2：
甲基次磷酸乙酯的合成
乙醇以15g/min的流速经过第1块板预热至80℃，甲基二氯化膦以10g/min的流速在第2块板与乙醇混合，经过2分钟的停留时间后，进入汽化室，汽化室温度80℃，负压-0.095MPa，收集氯乙烷、乙醇和氯化氢，收集5分钟，汽化室底部放出产品42g，纯度96％，收率88％。
实施例3：
甲基次磷酸正丁酯的合成
丁醇醇以15g/min的流速经过第1块板预热至75℃，甲基二氯化膦以5g/min的流速在第2块板与乙醇混合，经过2分钟的停留时间后，进入汽化室，汽化室温度75℃，负压-0.095MPa，收集氯丁烷、丁醇和氯化氢，收集5分钟，汽化室底部放出产品29.7g，纯度96％，收率99％。
实施例4：
甲基次磷酸正丁酯的合成
丁醇以25g/min的流速经过第1块板预热至100℃，甲基二氯化膦以5g/min的流速在第2块板与乙醇混合，经过2分钟的停留时间后，进入汽化室，汽化室温度100℃，负压-0.095MPa，收集氯丁烷、丁醇和氯化氢，收集5分钟，汽化室底部放出产品32.2g，纯度89％，收率99％。
实施例5：
甲基次磷酸正丁酯的合成
丁醇以10g/min的流速经过第1块板预热至100℃，甲基二氯化膦以5g/min的流速在第2块板与乙醇混合，经过1分钟的停留时间后，进入汽化室，汽化室温度100℃，负压-0.095MPa，收集氯丁烷、丁醇和氯化氢，收集5分钟，汽化室底部放出产品30g，纯度95％，收率99％。
实施例6：
甲基次磷酸正丁酯的合成
丁醇以70g/min的流速经过第1块板预热至100℃，甲基二氯化膦以30g/min的流速在第2块板与乙醇混合，经过1分钟的停留时间后，进入汽化室，汽化室温度100℃，负压-0.095MPa，收集氯丁烷、丁醇和氯化氢，收集2分钟，汽化室底部放出产品67.67g，纯度92％，收率90％。
以上对本发明做了详尽的描述，目的在于让本领域内的技术人员了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，其特征在于：所述反应在连续流反应器（1）中进行，所述的连续流反应器（1）中的出料通过蒸发器（3）使所述的甲基次磷酸酯与副产物分离，
所述的甲基次磷酸酯为甲基次磷酸乙酯或甲基次磷酸正丁酯，
当所述的甲基次磷酸酯为甲基次磷酸乙酯时，
所述的醇为乙醇，控制所述的乙醇的流速为15g/min，控制所述的甲基二氯化膦的流速为5g/min，控制所述的连续流反应器（1）中的反应温度为60℃，控制所述的蒸发器（3）中的温度为60℃，
当所述的甲基次磷酸酯为甲基次磷酸正丁酯时，
所述的醇为丁醇，控制所述的丁醇的流速为10g/min，控制所述的甲基二氯化膦的流速为5g/min，控制所述的连续流反应器（1）中的反应温度为100℃，控制所述的蒸发器（3）中的温度为100℃，
所述的连续流反应器（1）为微通道反应器、管道反应器或平板反应器，
所述的连续流反应器（1）包括依次串联的多个反应部（11），所述的醇自所述的连续流反应器（1）的第一个反应部（11）通入，所述的甲基二氯化膦自所述的连续流反应器（1）的第二个反应部（11）通入并与所述的醇混合反应，
所述的连续流反应器（1）包括用于通入所述的甲基二氯化膦的第一预热部（12）、用于通入所述的醇的第二预热部（13）、与所述的第一预热部（12）和所述的第二预热部（13）相连通且依次串联的多个反应部（11），
控制所述的原料在所述的连续流反应器（1）中停留时间为1~5min。
2.根据权利要求1所述的甲基次磷酸酯的合成方法，其特征在于：控制所述的蒸发器（3）中的汽化室的真空度为-0.095MPa~100Pa。
3.根据权利要求1所述的甲基次磷酸酯的合成方法，其特征在于：所述的副产物经冷气器冷凝后，氯化氢经吸收塔收集，其余副产物通过受槽收集。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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