CN211057000U - 一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，微通道反应器1经气液分离器1与一级水解脱溶反应釜连接，再与微通道反应器2连接；微通道反应器2经气液分离器2与二级水解脱溶反应釜连接，再与微通道反应器3连接；微通道反应器3经气液分离器3与三级水解脱溶反应釜连接。本实用新型采用带有冷却功能的微通道反应器1，将缩合液进行一次降温，然后将降温后的缩合液与盐酸在微通道反应器1内混合，在反应的同时利用冷冻介质将反应热交换迅速带出反应体系，保证微通道反应器1料液出口温度在40℃以下，减少副反应的发生，最终可提高草甘膦收率0.5~1.5%。

Description

一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置

技术领域

本实用新型属于草甘膦生产技术领域，具体为一种烷基酯法草甘膦合成连续化水(酸)解脱溶生产装置。

背景技术

草甘膦是一种高效、低毒、低残留、杀草广谱的芽后灭生性除草剂,具有良好的内吸、传导性能。目前草甘膦主流生产方法有两种，一是以亚氨基二乙酸(IDA)为原料的生产方法，二是以甘氨酸、亚磷酸烷基酯为原料的生产方法。我国的草甘膦生产起步于上世纪80年代。1987年，沈阳化工研究院推出以甘氨酸、亚磷酸二甲酯为主要原料的甘氨酸-烷基酯法合成草甘膦工艺，该法工艺稳定、收率尚可，可制得固体草甘膦，所以很快实现了工业化，并且发展迅速。

经过近20多年的发展,草甘膦已成为我国产量最大的农药品种。我国大多数企业采用以甘氨酸-亚磷酸二烷基酯为原料的烷基酯法生产草甘膦。该法包括合成、水解等多步反应过程。反应以甲醇为溶剂，三乙胺为催化剂,在三乙胺存在下，甘氨酸首先和聚甲醛形成N,N-二羟甲基甘氨酸，然后加入亚磷酸二烷基酯继续反应。最后滴加盐酸，加热至110℃-120℃左右进行水解。水解的汽相产物经冷凝中和后回收溶剂甲醇,液相经结晶分离、干燥得纯度较高的草甘膦原粉。大部分工序在工业上已实现连续化，由于受设备材质、工艺技术等因素的限制，行业内大多数企业的草甘膦合成水解工艺仍为间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化。

草甘膦间歇式水解工艺存在以下问题：1.生产效率低下，综合能耗高，工人劳动强度高。2.单套装置能力小，前后缺乏有效的连贯性，操作存在人为因素导致产品质量不稳定等问题。而连续化生产草甘膦则可以通过自动化控制，完全克服这些缺点。

草甘膦生产是一个多步反应的过程，烷基酯法生产草甘膦过程中的酸化、水解工序对草甘膦的生产起到了极为重要的作用；现阶段如何设计出一种高效的草甘膦合成连续水解将是亟需解决的技术难题。

连续反应流动类型较典型的有两种：1.平推流型(连续反应)，反应器大都采用塔式反应器、管式反应器或薄膜蒸发器；2.全混流型(连续反应)，反应器大都采用釜等反应器，反应器内通常用动设备强制混合。

组合反应器(连续反应)：许多连续反应装置可由平推流型、全混流型反应器和循环反应器串联组合而成，组合反应器并不是两种或几种反应器的机械组合，而是具备两种或者多种反应器的功能，可以在某个反应阶段兼顾多种功能。循环反应器将出料口一部分物料返回至反应器入口，循环比高接近全混型反应器，循环比低接近平推流型反应器。

直观来讲从草甘膦水解反应器的选择以及化工连续反应的工艺来说，草甘膦连续化水解反应看起来非常简单和容易实现。

反应器选择及常规连续化工艺应用来说，连续化反应生产草甘膦看起来非常容易。国内外有一些连续化生产草甘膦的工艺研究报道，如ZL201410030934.X，ZL200610053461.0，ZL 201710569951.4,ZL201310755467.2等，涉及草甘膦合成连续水解工艺，但仍存在反应时间长引起部分草甘膦分解，草甘膦收率不稳定，系统综合能耗高等问题。

发明内容

针对上述技术问题，本实用新型提供了一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置。其目的在于通过一种全新的相连续水解脱溶工艺，替代传统工艺中采用的盐酸间歇式液相酸解(水解)工艺；新工艺在酸解反应过程中，直接利用微通道反应器连接气液分离器，酸解反应热使有机溶剂直接与草甘膦合成液一次分离，同时酸解反应热通过微通道反应器外接的冷冻盐水移走，减少副反应和增甘磷的生产。再通过水解釜和水解釜气相管道将酸解反应热使有机溶剂直接与草甘膦结晶液二次分离。降低生产过程中的溶剂回收的能源消耗；提高设备利用率，提高单套系统产能，提升装置的规模效益；降低设备材质要求，降低固定资产投资。

通过具体的工艺方案减少反应过程中的副反应，提高原料利用率，提高产品草甘膦生产装置的产能，降低生产劳动强度和综合能耗消耗，降低成本、提高效益的目的。

本实用新型提供的一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，具体实施步骤如下：

盐酸计量罐与盐酸出料计量泵连接，盐酸出料计量泵与微通道反应器1连接；

缩合反应釜与缩合液出料计量泵连接，缩合液出料计量泵连接与缩合液换热器连接，缩合液换热器与微通道反应器1连接；

微通道反应器1与气液分离器1连接，气液分离器1与一级水解脱溶反应釜连接，一级水解脱溶反应釜经一级水解脱溶反应釜打料泵与微通道反应器2连接；

微通道反应器2与气液分离器2连接，气液分离器2与二级水解脱溶反应釜连接，二级水解脱溶反应釜经二级水解脱溶反应釜打料泵与微通道反应器3连接；

微通道反应器3与气液分离器3连接，气液分离器3与三级水解脱溶反应釜连接，三级水解脱溶反应釜经三级水解脱溶反应釜打料泵连接至草甘膦连续结晶装置。

一级水解脱溶反应釜经一级水解脱溶反应釜打料泵还与一级水解脱溶换热器连接，一级水解脱溶换热器与一级水解脱溶反应釜连接。

二级水解脱溶反应釜经二级水解脱溶反应釜打料泵还与二级水解脱溶换热器8连接，二级水解脱溶换热器与微通道反应器2连接。

三级水解脱溶反应釜经三级水解脱溶反应釜打料泵还与三级水解脱溶换热器连接，三级水解脱溶换热器与微通道反应器3连接。

一级水解脱溶反应釜、二级水解脱溶反应釜、三级水解脱溶反应釜顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置；气液分离器1、气液分离器2、气液分离器3顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置。

采用上述实用新型的装置进行的烷基酯法草甘膦合成连续水解脱溶工艺，具体包括如下步骤：

第一步循环水解：

来自缩合反应釜中的缩合液经过缩合液出料计量泵、缩合液换热器，然后通过微通道反应器1的进料口进入微通道反应器1。缩合液通过缩合液换热器进行降温，控制缩合液温度在20℃～30℃范围。

来自盐酸计量罐的盐酸经过盐酸出料计量泵，通过微通道反应器1的进料口进入微通道反应器1。微通道反应器1具有降温功能，控制水解反应温度在30℃～40℃范围。

水(酸)解液经过微通道反应器1下端出料口进入气液分离器1的进料口，水解形成水解气相尾气(包括氯化氢、甲醇、甲缩醛混合物)经过气液分离器1，经过气相管道进入水解尾气三级吸收装置回收处理。气液分离器1液相经过管道进入一级水解脱溶反应釜，60～70％(质量分数)的液相通过一级水解脱溶反应釜打料泵进入一级水解脱溶换热器加热至50℃～90℃，然后进入一级水解脱溶反应釜形成第一个水解循环反应系统；30～40％(质量分数)液相通过一级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入第二个水解循环反应系统。第一个水解循环反应系统真空度控制在75kPa～90kPa，水解液在第一水解循环反应系统中停留脱溶时间为60～80分钟。

上述第一步水解过程中严格控制两部分液项物料进入各系统的比例，有益效果如下：一是可以确保第二步循环水解反应系统的温度高于第一步水解循环反应系统的温度；在90℃～110℃温区反应有利于草甘膦酸二甲酯的盐酸盐受热分解生成草甘膦单甲酯；二是通过控制30～40％(质量分数)液相进入第二个水解循环反应系统，不仅可以维持第一个循环反应系统反应液停留反应时间，同时也可确保第二个水解循环反应系统中物料进出平衡和水解反应速率；三是30～40％(质量分数)液相经过微通道反应器1循环反应，液相中草甘膦酸二甲酯的盐酸盐含量不断增加并达到饱和限度，需进入下一步循环水解反应系统受热生成草甘膦单甲酯。

第二步循环水解：

经过第一个水解循环反应系统后的水解液通过一级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入微通道反应器2继续进行水(酸)解反应，水解反应后的反应液进入气液分离器2，水解形成水解气相尾气(包括氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲缩醛和水蒸气混合物)经过气相管道进入水解尾气三级吸收装置回收处理。气液分离器2液相通过管道进入二级水解脱溶反应釜，二级水解脱溶反应釜中35～45％(质量分数)水(酸)解液经过管道进入二级水解脱溶换热器加热至90℃～110℃，然后进入继续进入微通道反应器2、气液分离器2和二级水解脱溶反应釜，形成第二个水解循环反应系统；55～65％(质量分数)液相通过二级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入第三个水解循环反应系统。第二个水解循环反应系统压力控制在80kPa(绝压)～110kPa(绝压)，水解液在第二水解循环反应系统中停留脱溶时间为80～100分钟。

上述第二步水解过程中严格控制两部分液项物料进入各系统的比例，有益效果如下：一是可以确保第三步循环水解反应系统的温度高于第二步水解循环反应系统的温度；在110℃～140℃温区反应有利于草甘膦单甲酯高温受热分解生成草甘膦盐酸盐；二是通过控制55～65％(质量比例)液相进入第二个水解循环反应系统，不仅可以维持第二个循环反应系统反应液停留反应时间，同时也可确保第三个水解循环反应系统中物料进出平衡和水解反应速率；三是55～65％(质量比例)液相经过微通道反应器2循环反应，液相中草甘膦单甲酯含量不断增加并达到饱和限度，进入下一步循环水解反应系统继续分解生成草甘膦盐酸盐。

第三步循环水解：

经过第二个水解循环反应系统后的水解液通过二级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入微通道反应器3继续进行水(酸)解反应，水解反应后的反应液进入气液分离器3，水解形成水解气相尾气(包括氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲缩醛和水蒸气混合物)经过气相管道进入水解尾气三级吸收装置回收处理。气液分离器3液相通过管道进入三级水解脱溶反应釜，三级水解脱溶反应釜中15～25％(质量分数)水(酸)解液经过管道进入三级水解脱溶换热器加热至110℃～140℃，然后进入继续进入微通道反应器3、气液分离器3和二级水解脱溶反应釜，形成第三个水解循环反应系统；75～85％(质量分数)液相通过三级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入草甘膦连续结晶装置。第二个水解循环反应系统压力控制在110kPa(绝压)～160kPa(绝压)，水解液在第二水解循环反应系统中停留脱溶时间为80～100分钟。

所述盐酸浓度范围在29.8wt％～32.0wt％，通过盐酸计量泵和缩合液进料计量泵控制缩合液和盐酸比例，加入系统中的氯化氢与甘氨酸摩尔比在(2.8～3.3):1，最终控制混合液的pH值在-1.5～-0.1范围。对烷基酯法草甘膦酸解(水解)过程进行工艺分析可知，加入系统中的氯化氢与甘氨酸摩尔比在(2.8～3.3):1，其中约35％的氯化氢与三乙胺发生反应、45％的氯化氢发生酸解反应，约20％的氯化氢为提供酸度。

上游工序来的缩合液是以甲醛、甘氨酸、二甲酯为原料得到的缩合液，是在连续化反应生产草甘膦过程中由常规工艺生产得到的缩合液，即甘氨酸/甲醛/亚磷酸二甲酯缩合物(三乙胺：亚磷酸二甲酯：多聚甲醛：甲醇＝1.0:0.9:1.1:2.1:9.4)(摩尔比)。

所述的缩合液包括N-甲氧基烷基酯甲基甘氨酸有机磷中间体(30～50％wt)、甲醇(20～40％wt)、半缩醛CH₃OCH₂OH(10～30％wt)、其他杂质(上游反应副产物、未反应完的甘氨酸、亚磷酸二甲酯等)约5～15％wt。

水解反应的总反应式可以表示为：

草甘膦的水解反应主要在三个温度范围进行，分别对应生成不同的中间取代物。化合物A在盐酸催化下脱去N-位上的羟甲基得草甘膦酸二甲酯的盐酸盐B，副产1摩尔甲缩醛；控制循环反应系统的反应温度在50-90℃，优选的反应温度在55-75℃，在此温度区间内不仅利于减少副产物N-甲基化草甘膦的生成，同时有利于脱除部分溶剂甲醇，减少酸解液溶剂总量。

化合物B在盐酸的存在下，受热分解生成草甘膦单甲酯3，同时释放1摩尔氯甲烷，控制循环反应系统的反应温度在90-110℃，优选的反应温度为90-105℃，在此温度范围区间内，草甘膦单甲酯3(化合物C)的含量可以达到最大化，有利于提高草甘膦原药收率。

化合物C在盐酸的存在下，高温受热分解生成草甘膦盐酸盐4(化合物D)，同时再释放1摩尔氯甲烷，控制循环反应系统的反应温度在110-140℃，优选的反应温度在115-125℃，在此温度范围区间内，草甘膦单甲酯3(化合物C)的含量降低到符合产品质量标准，还有利于酸解的同时进一步脱除溶剂甲醇及反应生成的甲缩醛、氯甲烷等酸解尾气。

本实用新型中，每个循环水解反应系统是将平推流型(连续反应)，反应器与全混流型(连续反应)反应器相结合，并将三个循环水解反应串联起为一个整个，充分利用了平推流型反应器的反应温度及压力稳定，易控制，副反应较少特点，也吸取了全混流型(连续反应)反应器混合效果好的优点。

所述的微通道反应器1具有降温的功能，所使用的冷冻剂设置为-10℃冷冻盐水。

所述的缩合液换热器具有降温的功能，所使用的冷冻剂设置为-5℃冷冻盐水。

所述第一个水解循环反应系统通过一级水解脱溶换热器提供热量，维持整个反应系统的温度在50℃～90℃。

优选的，上述中，第一个水解循环反应系统反应温度控制在55-75℃范围内。

所述第二个水解循环反应系统通过二级水解脱溶换热器提供热量，维持整个反应系统的温度在90℃～110℃。

优选的，上述中，第二个水解循环反应系统反应温度控制在90-105℃范围内。

所述第三个水解循环反应系统通过三级水解脱溶换热器提供热量，维持整个反应系统的温度在115℃～140℃。

优选的，上述中，第三个水解循环反应系统反应温度控制在115-125℃范围内。

采用本实用新型的装置进行的工艺中，所述三级水解循环反应系统通过水解换热器提供热量，三个水解循环反应系统通过管式换热器控制系统内的反应液温度，所使用的换热介质设置为低压蒸汽。每个循环水解反应系统的反应温度可以通过常规的换热器内的蒸汽压力来实现精确控制。

采用本实用新型的装置进行的工艺中，水(酸)解液在每个循环水解反应系统中的水解反应时间均通过水解脱溶反应釜打料泵和调节阀进行控制。

所述第一个水解循环反应系统水(酸)解液反应及停留时间在60～80分钟范围内。

优选的，上述中，反应系统水(酸)解液反应及停留时间控制在60～65℃分钟范围内。

所述第二个水解循环反应系统水(酸)解液反应及停留时间在80～100分钟范围内。

优选的，上述中，反应系统水(酸)解液反应及停留时间控制在85～90℃分钟范围内。

所述第三个水解循环反应系统水(酸)解液反应及停留时间在80～100分钟范围内。

优选的，上述中，反应系统水(酸)解液反应及停留时间控制在85～90℃分钟范围内。

上述物料进入系统到离开系统的的总停留时间200分钟～300分钟。

予以特别说明，在整个反应系统初次进料水解时，初次进入系统的缩合液与反应液分别在第一个水解循环反应系统、第二个水解循环反应系统和第三个水解循环反应系统中的水解脱溶反应和停留时间为60分钟、80分钟和80分钟。

整个反应系统初次进料水解时，所述的控制方案为：

缩合液初次进入第一个水解循环反应系统时，一级水解脱溶反应釜打料泵连续开启，与一级水解脱溶反应釜打料泵相连接调节阀开度为零，系统中的水(酸)解液在系统中进行循环水解60分钟，60分钟后通过调节调节阀维持一级水解脱溶反应釜中液位不发生变化的同时使得部分水(酸)解液进入到第二个水解循环反应系统。

依次类推，水(酸)解液初次进入到第二个水解循环反应系统时，二级水解脱溶反应釜打料泵连续开启，与二级水解脱溶反应釜打料泵相连接调节阀开度为零，系统中的水(酸)解液在系统中进行循环水解脱溶80分钟，80分钟后通过调节调节阀维持二级水解脱溶反应釜中液位不发生变化的同时使得部分水(酸)解液进入到第三个水解循环反应系统。

同样的，水(酸)解液初次进入到第三个水解循环反应系统时，三级水解脱溶反应釜打料泵连续开启，与草甘膦连续结晶生产系统打料泵相连接调节阀开度为零，系统中的水(酸)解液在系统中进行循环水解脱溶80分钟，80分钟后通过调节调节阀维持三级水解脱溶反应釜中液位不发生变化的同时使得部分水(酸)解液进入到草甘膦连续结晶生产系统。

所述的水解气相尾气主要组分为氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲缩醛和水蒸气混合物。水解气相尾气经过气相管道进入水解尾气三级吸收装置进行回收处理。

有益效果

相比传统的盐酸液相间歇酸解(水解)工艺，采用本实用新型的装置进行的烷基酯法草甘膦合成连续水(酸)解脱溶生产工艺，将产生如下有益效果：

1.本实用新型缩短了上游工序来的缩合液以甲醛、甘氨酸、二甲酯为原料得到的缩合液与盐酸的混合和加热时间，使得缩合液迅速在足量的酸的环境下均匀混合，可以显著减少副反应的产生。

2.相对传统的间歇釜式工艺，本新工艺为连续化过程，单位体积的反应器的产能更大，规模效益更加显著，相对于间歇式水(酸)解工艺扩大生产产能20％。可根据实际生产要求扩大水解脱溶系统装置的规模。

3.本实用新型采用的水解装置采用了平推流型(连续反应)反应器与全混流型(连续反应)反应器相结合，避免了系统出现温度梯度、局部温度过高等问题，实现水解反应温度可以精确控制，容易实现大规模生产；同时水解装置采用三个循环反应系统串联，使得反应能稳定且充分地进行，高转化率、高选择性地合成得草甘膦盐酸盐晶体。

4.本实用新型采用带有冷却功能的微通道反应器1，缩合液换热器，分别控制缩合液温度在20℃～30℃范围以及控制水解反应温度在30℃～40℃范围。先通过缩合液换热器将缩合液进行一次降温，然后将降温后的缩合液与盐酸在微通道反应器1内混合，在反应的同时利用冷冻介质将反应热交换迅速带出反应体系，保证微通道反应器1料液出口温度在40℃以下，减少副反应的发生，最终可提高草甘膦收率0.5～1.5％。

附图说明

图1为甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，具体包括:盐酸计量罐(1)，缩合反应釜(2)，缩合液换热器(3)，微通道反应器1(4)，气液分离器1(5)，一级水解脱溶反应釜(6)，一级水解脱溶换热器(7)，二级水解脱溶换热器(8)，微通道反应器2(9)，气液分离器2(10)，二级水解脱溶反应釜(11)，三级水解脱溶换热器(12)，微通道反应器3(13)，气液分离器3(14)，三级水解脱溶反应釜(15)，盐酸出料计量泵(16)，缩合液出料计量泵(17)，一级水解脱溶反应釜打料泵(18)，二级水解脱溶反应釜打料泵(19)，三级水解脱溶反应釜打料泵(20)。

具体实施方式

实施例1

一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，缩合反应釜2与经缩合液出料计量泵17与缩合液换热器3连接，缩合液换热器3与微通道反应器1 4连接；

盐酸计量罐1经盐酸出料计量泵16与微通道反应器1 4连接；

微通道反应器1 4与气液分离器1 5连接，气液分离器1 5与一级水解脱溶反应釜6连接，一级水解脱溶反应釜6经一级水解脱溶反应釜打料泵18与微通道反应器2 9连接；

微通道反应器2 9与气液分离器2 10连接，气液分离器2 10与二级水解脱溶反应釜11连接，二级水解脱溶反应釜11经二级水解脱溶反应釜打料泵19与微通道反应器3 13连接；

微通道反应器3 13与气液分离器3 14连接，气液分离器3 14与三级水解脱溶反应釜15连接，三级水解脱溶反应釜15经三级水解脱溶反应釜打料泵20连接至草甘膦连续结晶装置。

一级水解脱溶反应釜6经一级水解脱溶反应釜打料泵18还与一级水解脱溶换热器7连接，一级水解脱溶换热器与一级水解脱溶反应釜6连接。

二级水解脱溶反应釜11经二级水解脱溶反应釜打料泵19还与二级水解脱溶换热器8连接，二级水解脱溶换热器8与微通道反应器2 9连接。

三级水解脱溶反应釜15经三级水解脱溶反应釜打料泵20还与三级水解脱溶换热器12连接，三级水解脱溶换热器12与微通道反应器3 13连接。

一级水解脱溶反应釜6、二级水解脱溶反应釜11、三级水解脱溶反应釜15顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置；气液分离器1 5、气液分离器2 10、气液分离器3 14顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置。

各设备的型号如下：

实施例2

缩合液和30％盐酸以分别为80kg/min和42.7kg/min的流量泵入连续水解脱溶系统，缩合液(缩合液以甲醛、甘氨酸、二甲酯为原料得到的缩合液，即甘氨酸/甲醛/亚磷酸二甲酯缩合物)。

缩合液经缩合液出料计量泵进入缩合液换热器进行降温，控制缩合液温度在T1＝25℃，然后进入微通道反应器1与30％的盐酸进行混合反应，控制水解反应温度在T2＝35℃。然后进入气液分离器1，气相部分从分离器上部溢出，液相从下部流出经管道输送进入一级水解循环反应系统，控制一级水解循环反应系统的反应温度T3＝60℃。33.29％反应液(质量比)从一级水解脱溶反应釜打料泵出口支口流出，经与一级水解脱溶反应釜的液位联动的调节阀进入微通道反应器2。注意观察级一级水解脱溶反应釜的液位内的料位高度，当反应釜料位高度达到反应器料位高度的75％位置时，控制一级水解脱溶反应釜打料泵的流量为380kg/min，通过控制调节阀进行出料，调节水(酸)解反应釜的出料速度，通过维持反应器内的料位在75％的位置，从而开始第一步连续水解过程。第一个水解循环反应系统真空度控制在75kPa～80kPa。

反应液经过微通道反应器2再次混合后，然后进入气液分离器2，气相部分从分离器上部溢出，液相从下部流出经管道输送进入二级水解循环反应系统，控制二级水解循环反应系统的反应温度T4＝100℃。61.35％反应液(质量比)从二级水解脱溶反应釜打料泵出口支口流出，经与二级水解脱溶反应釜的液位联动的调节阀进入微通道反应器3。注意观察二级水解脱溶反应釜的液位内的料位高度，当反应釜料位高度达到反应器料位高度的75％位置时，控制二级水解脱溶反应釜打料泵的流量为200kg/min，通过控制调节阀进行出料，调节水(酸)解反应釜的出料速度，通过维持反应器内的料位在75％的位置，从而开始第二步连续水解过程。第二个水解循环反应系统压力控制在90kPa～110kPa(绝压)。

反应液经过微通道反应器3再次混合后，然后进入气液分离器3，气相部分从分离器上部溢出，液相从下部流出经管道输送进入三级水解循环反应系统，控制三级水解循环反应系统的反应温度T5＝120℃。81.80％反应液(质量比)从三级水解脱溶反应釜打料泵出口支口流出，经与三级水解脱溶反应釜的液位联动的调节阀进入草甘膦连续结晶装置。注意观察级三级水解脱溶反应釜的液位内的料位高度，当反应釜料位高度达到反应器料位高度的75％位置时，通过控制调节阀进行出料，调节水(酸)解反应釜的出料速度，通过维持反应器内的料位在75％的位置，从而开始第一步连续水解过程。控制三级水解脱溶反应釜打料泵的流量为150kg/min。第三个水解循环反应系统压力控制在115kPa～125kPa(绝压)。收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉，纯度96.0％，草甘膦原粉折百收率75.0％。

实施例3

本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上：所述的缩合液温度控制在T1＝20℃，水解反应温度控制在T2＝30℃，一级水解循环反应系统的反应温度T3＝55℃，二级水解循环反应系统的反应温度T4＝98℃，三级水解循环反应系统的反应温度T3＝117℃。收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉，纯度96.8％，草甘膦原粉折百收率75.2％。

实施例4

本实施例的实施方式与实施例3基本相同，在此基础上：所述第一个水解循环反应系统真空度控制在80kPa～90kPa(绝压)，第二个水解循环反应系统压力控制在95kPa～105kPa(绝压)，第三个水解循环反应系统压力控制在110kPa～120kPa(绝压)。收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉，纯度97.2％，草甘膦原粉折百收率75.8％。

实施例5

缩合液和30％盐酸以分别为80kg/min和42.7kg/min的流量泵入连续水解脱溶系统，缩合液经缩合液出料计量泵进入缩合液换热器进行降温，控制缩合液温度在T1＝20℃，然后进入微通道反应器1与30％的盐酸进行混合反应，控制水解反应温度在T2＝30℃。然后进入气液分离器1，气相部分从分离器上部溢出，液相从下部流出经管道输送进入一级水解循环反应系统，控制一级水解循环反应系统的反应温度T3＝55℃。33.29％反应液(质量比)从一级水解脱溶反应釜打料泵出口支口流出，经与一级水解脱溶反应釜的液位联动的调节阀进入微通道反应器2。注意观察级一级水解脱溶反应釜的液位内的料位高度，当反应釜料位高度达到反应器料位高度的75％位置时，控制一级水解脱溶反应釜打料泵的流量为380kg/min(此次可能为笔误，准确流量为380kg/min)，通过控制调节阀进行出料，调节水(酸)解反应釜的出料速度，通过维持反应器内的料位在75％的位置，从而开始第一步连续水解过程。第一个水解循环反应系统真空度控制在80kPa～90kPa。

反应液经过微通道反应器2再次混合后，然后进入气液分离器2，气相部分从分离器上部溢出，液相从下部流出经管道输送进入二级水解循环反应系统，控制二级水解循环反应系统的反应温度T4＝98℃。61.35％反应液(质量比)从二级水解脱溶反应釜打料泵出口支口流出，经与二级水解脱溶反应釜的液位联动的调节阀进入微通道反应器3。注意观察二级水解脱溶反应釜的液位内的料位高度，当反应釜料位高度达到反应器料位高度的75％位置时，控制二级水解脱溶反应釜打料泵的流量为200kg/min，通过控制调节阀进行出料，调节水(酸)解反应釜的出料速度，通过维持反应器内的料位在75％的位置，从而开始第二步连续水解过程。第二个水解循环反应系统压力控制在95kPa～105kPa(绝压)

反应液经过微通道反应器3再次混合后，然后进入气液分离器3，气相部分从分离器上部溢出，液相从下部流出经管道输送进入三级水解循环反应系统，控制三级水解循环反应系统的反应温度T5＝117℃。81.80％反应液(质量比)从三级水解脱溶反应釜打料泵出口支口流出，经与三级水解脱溶反应釜的液位联动的调节阀进入草甘膦连续结晶装置。注意观察级三级水解脱溶反应釜的液位内的料位高度，当反应釜料位高度达到反应器料位高度的75％位置时，通过控制调节阀进行出料，调节水(酸)解反应釜的出料速度，通过维持反应器内的料位在75％的位置，从而开始第一步连续水解过程。控制三级水解脱溶反应釜打料泵的流量为150kg/min。第三个水解循环反应系统压力控制在110kPa～120kPa(绝压)。收集到的反应液按常规后处理即可得到草甘膦原粉，纯度97.5％，草甘膦原粉折百收率76.0％。

Claims (6)

1.一种甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，其特征在于，

缩合反应釜（2）与经缩合液出料计量泵（17）与缩合液换热器（3）连接，缩合液换热器（3）与微通道反应器1（4）连接；

盐酸计量罐（1）经盐酸出料计量泵（16）与微通道反应器1（4）连接；

微通道反应器1（4）与气液分离器1（5）连接，气液分离器1（5）与一级水解脱溶反应釜（6）连接，一级水解脱溶反应釜（6）经一级水解脱溶反应釜打料泵（18）与微通道反应器2（9）连接；

微通道反应器2（9）与气液分离器2（10）连接，气液分离器2（10）与二级水解脱溶反应釜（11）连接，二级水解脱溶反应釜（11）经二级水解脱溶反应釜打料泵（19）与微通道反应器3（13）连接；

微通道反应器3（13）与气液分离器3（14）连接，气液分离器3（14）与三级水解脱溶反应釜（15）连接，三级水解脱溶反应釜（15）经三级水解脱溶反应釜打料泵（20）连接至草甘膦连续结晶装置。

2.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，其特征在于，一级水解脱溶反应釜（6）经一级水解脱溶反应釜打料泵（18）还与一级水解脱溶换热器（7）连接，一级水解脱溶换热器与一级水解脱溶反应釜（6）连接。

3.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，其特征在于，二级水解脱溶反应釜（11）经二级水解脱溶反应釜打料泵（19）还与二级水解脱溶换热器（8）连接，二级水解脱溶换热器（8）与微通道反应器2（9）连接。

4.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，其特征在于，三级水解脱溶反应釜（15）经三级水解脱溶反应釜打料泵（20）还与三级水解脱溶换热器（12）连接，三级水解脱溶换热器（12）与微通道反应器3（13）连接。

5.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，其特征在于，一级水解脱溶反应釜（6）、二级水解脱溶反应釜（11）、三级水解脱溶反应釜（15）顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置。

6.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦连续化水解生产装置，其特征在于，气液分离器1（5）、气液分离器2（10）、气液分离器3（14）顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置。

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