CN102350070B - 一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法，本发明采用并联多效反应蒸馏器，第二效的加热器采用第一效塔顶的蒸汽作为热源，第二效的加热器兼具第一效的冷凝器，循环利用蒸汽，降低合成三聚甲醛成本；通过在加热器和反应蒸馏器之间加设循环泵强制物料循环，从而增加反应速率；通过在反应蒸馏器内加设塔板增大蒸发面积，从而促使合成反应向正反应方向进行，从而增加反应效率。本发明的方法成本低、效率高，具有良好的经济效益。

Description

一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法
技术领域
本发明涉及一种反应蒸馏装置及方法，特别涉及一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法。
背景技术
三聚甲醛用途广泛，它不但是合成工程塑料聚甲醛的单体原料，也可制备无水甲醛及稳定剂、烟薰剂、杀虫剂、成型材料、粘结剂、消毒剂、抗菌药等。三聚甲醛能解聚生成甲醛，所以它几乎完全可以用于所有的甲醛反应中，特别是当需要无水甲醛作反应剂时，它的应用更有价值。
三聚甲醛的合成方法通常是将37％的工业甲醛蒸发脱水，浓缩至65％左右，然后和催化剂一起加入到反应器内进行反应，反应过程中需要大量蒸汽进行加热，反应器顶部出来的蒸汽又需要用80℃的循环水进行冷却，然后才可以进入下一道工序进行分离，整个过程中需要消耗大量的蒸汽和冷凝水，造成大量的热量损失。同时，三聚甲醛合成反应是一个平衡反应，产物中三聚甲醛的平衡浓度很低，即使用60％以上的浓甲醛为原料，只能得到3％-4％的三聚甲醛，这又增加了三聚甲醛的提纯的成本。
三聚甲醛的合成设备一般为加热器直接为反应蒸馏器供热，物料循环效率低，反应液的平均停留时间低，蒸发面积小，不能及时的移去三聚甲醛，造成三聚甲醛的合成效率低。因此开发低能耗、高效率的三聚甲醛合成工艺是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供具有低能耗、效率高等优点的一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置，所采取的技术方案是：包括：第一反应蒸馏器、第二反应蒸馏器、第一循环泵、第二循环泵、第一加热器、第二加热器；所述第一反应蒸馏器的底料出口与第一反应蒸馏器右侧的第一回料口通过装有第一循环泵和第一加热器的管道相连通；所述第二反应蒸馏器的底料出口与第二反应蒸馏器左侧的第二回料口通过装有第二循环泵和第二加热器的管道相连通；所述第一反应蒸馏器左侧的第一进料管通过三通与第二反应蒸馏器左侧的第二进料管相连通；第一反应蒸馏器的顶部的蒸汽出口与第二加热器左侧上部的进气口通过第一蒸汽管相连通；第二加热器左侧下部设有排气管，第二蒸馏器顶部的第二蒸汽管与排气管通过三通相连通；所述第一反应蒸馏器的第一回料口一侧的内侧侧壁上和第二反应蒸馏器的第二回料口一侧的内侧侧壁上分别装有塔板。
所述塔板由上塔板和下塔板组成，上塔板由第一水平板与其一侧向下的第一降液板组成，下塔板由第二水平板与分别设于其两侧的向上的溢流堰和向下的第二降液板组成；所述上塔板的第一水平板和下塔板的第二水平板上均布有通孔。
第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内侧侧壁的塔板数可以根据实际需要设定。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种制备三聚甲醛的反应蒸馏方法，包括下述步骤：将质量浓度为45-65%的甲醛溶液和催化剂通过第一进料管和第二进料管分别连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，4-8小时后，开启第一循环泵、第二循环泵和第一加热器，4-8小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为100.0～150.0 KPa，顶部操作温度为100.0～120.0℃；维持第二反应蒸馏器顶部操作压力为90.0～100.0 KPa，顶部温度为90.0～100.0℃；所述催化剂为质量浓度为98%的浓硫酸，浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；
经浓缩的工业甲醛通过原料进料管进入反应蒸馏器和反应蒸馏器，第一反应蒸馏器底部物料通过第一循环泵强制循环，在第一加热器加热后，回到第一反应蒸馏器中。而第二反应蒸馏器底部物料通过第二循环泵强制循环，在第二加热器加热后，回到第二反应蒸馏器中。从第一反应蒸馏器顶部出来的蒸汽在第二加热器换热后与第二反应蒸馏器顶部蒸汽汇合后进入下一个工序，作为下一工序的原料。
本发明的有益效果在于：
1.在反应蒸馏器和加热器中间串联循环泵，并在反应蒸馏器内加设塔板，通过强制循环外加热方式用来提高液体循环速度和传热系数，强化传热并降低反应液的平均停留时间，及时移去反应物三聚甲醛，促使合成反应正向进行，有效提高了三聚甲醛的合成效率。
2. 将多个蒸发器连接起来，后一效的操作压力和溶液沸点均较前一效低，仅在压力最高的第一效加入新鲜的加热蒸汽，所产生的二次蒸汽作为后一效的加热蒸汽，即后一效的加热室成为前一效二次蒸汽的冷凝器，不但明显地减少了加热蒸汽的耗量，而且也明显地减少了冷却水的耗量，降低了合成三聚甲醛生产成本。
3.第二效的加热器兼具第二效的加热器和第一效的冷凝器，当第一效的蒸汽热量不足以加热第二效的料液时，可以通入蒸汽进行加热，整个过程可以根据实际调整。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是图1中上塔板14的轴侧图；
图3是图1中下塔板15的轴侧图。
    其中：1 第一反应蒸馏器；2 第二反应蒸馏器；3 第一循环泵；4 第二循环泵；5 第一加热器；6 第二加热器；7 第一进料管；8 第二进料管；9 第一蒸汽管；10 第二出料管；11 排气管；12 第一回料口；13 第二回料口；14 上塔板；15 下塔板；16 第一降液板；17 溢流堰；18 通孔；19第二降液板；20 第一水平板；21 第二水平板。
具体实施方式
实施例1
组装设备：第一反应蒸馏器1的底料出口与第一反应蒸馏器1右侧的第一回料口12通过装有第一循环泵3和第一加热器5的管道相连通；第二反应蒸馏器2的底料出口与第二反应蒸馏器2左侧的第二回料口13通过装有第二循环泵4和第二加热器6的管道相连通；第一反应蒸馏器1左侧的第一进料管7通过三通与第二反应蒸馏器2左侧的第二进料管8相连通；第一反应蒸馏器1的顶部的蒸汽出口与第二加热器6左侧上部的进气口通过第一蒸汽管9相连通；第二加热器6左侧下部设有排气管11，第二反应蒸馏器2顶部的第二蒸汽管10与排气管11通过三通相连通；第一反应蒸馏器1的第一回料口12一侧的内侧侧壁上和第二反应蒸馏器2的第二回料口13一侧的内侧侧壁上分别装有塔板；
所述塔板由上塔板14和下塔板15组成，所述上塔板14由第一水平板20与其一侧向下的第一降液板16组成，所述下塔板15由第二水平板21与分别设于其两侧的向上的溢流堰17和向下的第二降液板19组成；所述上塔板14的第一水平板20和下塔板15的第二水平板21上均布有通孔18。
本实施例中，第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内的塔板数均为1。
进行反应：将质量浓度为45%的甲醛和浓硫酸通过进料管连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，4小时后，开启第一循环泵、第二循环泵、和第一加热器，4小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为100.0KPa，顶部操作温度为100.0℃；第二反应蒸馏器顶部操作压力为90.0KPa，顶部温度为90.0℃；其中，质量浓度为98%的浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；
收集从第二反应蒸馏顶部排出的三聚甲醛产品，作为下一工序的原料；
经检测三聚甲醛溶液质量浓度为10.8%。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内的塔板数均为2。
进行反应：将质量浓度为50%的甲醛和浓硫酸通过进料管连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，5小时后，开启第一循环泵、第二循环泵、和第一加热器，5小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为110.0KPa，顶部操作温度为105.0℃；第二反应蒸馏器顶部操作压力为92.0KPa，顶部温度为92.0℃；其中，质量浓度为98%的浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；
收集从第二反应蒸馏顶部排出的三聚甲醛产品，作为下一工序的原料；
经检测三聚甲醛溶液质量浓度为11.5%。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内的塔板数均为3。
进行反应：将质量浓度为55%的甲醛和浓硫酸通过进料管连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，5小时后，开启第一循环泵、第二循环泵、和第一加热器，5小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为120.0KPa，顶部操作温度为110.0℃；第二反应蒸馏器顶部操作压力为95.0KPa，顶部温度为95.0℃；其中，质量浓度为98%的浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；
收集从第二反应蒸馏顶部排出的三聚甲醛产品，作为下一工序的原料；
经检测三聚甲醛溶液质量浓度为12.6%。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内的塔板数均为2。
进行反应：将质量浓度为60%的甲醛和浓硫酸通过进料管连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，6小时后，开启第一循环泵、第二循环泵、和第一加热器，6小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为130.0KPa，顶部操作温度为115.0℃；第二反应蒸馏器顶部操作压力为98.0KPa，顶部温度为98.0℃；其中，质量浓度为98%的浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；
收集从第二反应蒸馏顶部排出的三聚甲醛产品，作为下一工序的原料；
经检测三聚甲醛溶液质量浓度为14.2%。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器内的塔板数均为3。
进行反应：将质量浓度为65%的甲醛和浓硫酸通过进料管连续打入第一反应蒸馏器和第二反应蒸馏器进行反应，8小时后，开启第一循环泵、第二循环泵、和第一加热器，8小时后维持第一反应蒸馏器顶部操作压力为150.0KPa，顶部操作温度为120.0℃；第二反应蒸馏器顶部操作压力为100.0KPa，顶部温度为100.0℃；其中，质量浓度为98%的浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%；收集从第二反应蒸馏顶部排出的三聚甲醛产品，作为下一工序的原料；
经检测三聚甲醛溶液质量浓度为14.7%。

Claims (3)

1.一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置，其特征在于所述反应蒸馏装置包括第一反应蒸馏器（1）、第二反应蒸馏器（2）、第一循环泵（3）、第二循环泵（4）、第一加热器（5）、第二加热器（6）；所述第一反应蒸馏器（1）的底料出口与第一反应蒸馏器（1）右侧的第一回料口（12）通过装有第一循环泵（3）和第一加热器（5）的管道相连通；所述第二反应蒸馏器（2）的底料出口与第二反应蒸馏器（2）左侧的第二回料口（13）通过装有第二循环泵（4）和第二加热器（6）的管道相连通；所述第一反应蒸馏器（1）左侧的第一进料管（7）通过三通与第二反应蒸馏器（2）左侧的第二进料管（8）相连通；第一反应蒸馏器（1）的顶部的蒸汽出口与第二加热器（6）左侧上部的进气口通过第一蒸汽管（9）相连通；第二加热器（6）左侧下部设有排气管（11），第二反应蒸馏器（2）顶部的第二蒸汽管（10）与排气管（11）通过三通相连通；所述第一反应蒸馏器（1）的第一回料口（12）一侧的内侧侧壁上和第二反应蒸馏器（2）的第二回料口（13）一侧的内侧侧壁上分别装有塔板。
2.如权利要求1所述一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置，其特征在于所述塔板由上塔板（14）和下塔板（15）组成，所述上塔板（14）由第一水平板（20）与其一侧向下的第一降液板（16）组成，所述下塔板（15）由第二水平板（21）与分别设于其两侧的向上的溢流堰（17）和向下的第二降液板（19）组成；所述上塔板（14）的第一水平板（20）和下塔板（15）的第二水平板（21）上均布有通孔（18）。
3.采用如权利要求1所述的装置制备三聚甲醛的反应蒸馏方法，其特征在于其包括下述步骤：将质量浓度为45-65%的甲醛溶液和催化剂通过第一进料管（7）和第二进料管（8）分别连续打入第一反应蒸馏器（1）和第二反应蒸馏器（2）进行反应，4-8小时后，开启第一循环泵（3）、第二循环泵（4）和第一加热器（5），4-8小时后维持第一反应蒸馏器（1）顶部操作压力为100.0～150.0 KPa，顶部操作温度为100.0～120.0℃；维持第二反应蒸馏器（2）顶部操作压力为90.0～100.0 KPa，顶部温度为90.0～100.0℃；所述催化剂为质量浓度为98%的浓硫酸，浓硫酸的质量为甲醛溶液质量的4%。
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