CN112110831B - 非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法 - Google Patents

非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺‑亚胺的方法，包括如下步骤：1)将2‑甲基‑6‑乙基苯胺、甲氧基丙酮和带水剂送入反应精馏塔；2)通过加热再沸装置对塔釜进行加热，在常压或负压下进行反应精馏，生成精异丙甲草胺‑亚胺和水；3)原料中的水分和反应产生的水与带水剂共沸带出，在回流分水装置中冷凝分层，上层的有机层循环至反应精馏塔中，下层的水相排出；反应产物精异丙甲草胺‑亚胺落入塔釜，并从塔釜下部连续出料。本发明采用催化反应精馏并加入带水剂，不仅能将原料中的水分去除，还提高了反应的转化率和收率，同时采用负载有磷钨酸的分子筛作为催化剂，避免造成设备腐蚀和环境污染。

Description

非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法
技术领域
本发明涉及一种精异丙甲草胺-亚胺的合成方法，特别是指一种非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法。
背景技术
精异丙甲草胺是一种性能优异的农药中间体，属于选择性芽前除草剂，主要用于玉米、大豆、花生、甘蔗，也可用于非砂性土壤的棉花、油菜、马铃薯和洋葱、辣椒、甘蓝等作物，防治一年生杂草和某些阔叶杂草，在出芽前作土面处理。
精异丙甲草胺-亚胺(N-(2-甲基-6-乙基苯基)-1-甲氧基丙基-2-亚胺，本发明中简称亚胺)是合成精异丙甲草胺的中间体，通过对N-(2-甲基-6-乙基苯基)-1-甲氧基丙基-2-亚胺的氢化、酰化后得到精异丙甲草胺。
目前，精异丙甲草胺-亚胺大多采用2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮间歇合成，反应方程式如下：
Figure GDA0003844341480000011
甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺按比例进行投料，采用浓硫酸作为催化剂，加入带水剂将水带走以促进平衡正向移动，提高产率。
中国专利文献CN108774152A公开了一种连续反应精馏制备精异丙甲草胺-亚胺的方法，采用连续反应精馏的方法，将带水剂加入釜底，将2-甲基-6-乙基苯胺从塔顶进料口进料，甲氧基丙酮从塔中部进料口进料，催化剂H2SO4加入到甲氧基丙酮中一起进料，塔釜物料从塔中部进料口进行循环，采用全外流方式反应；该方法采用连续反应精馏法相比于间歇法大大提高了反应收率，缩短了反应周期。但其仍采用硫酸作为催化剂，会腐蚀设备，造成环境污染，同时带水剂从塔釜加入，易产生较大的温度波动，不利于反应的稳定进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于反应精馏进行连续生产并可有效降低设备腐蚀的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法。
为实现上述目的，本发明所提供的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，采用如下反应精馏系统：包括反应精馏塔、设置于反应精馏塔上部的回流分水装置，以及设置在反应精馏塔下部的加热再沸装置；所述反应精馏塔从下往上依次分为塔釜、提馏段、反应段和精馏段，所述反应段采用负载有磷钨酸的分子筛作为填料；并且包括如下步骤：
1)将2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮和带水剂送入反应精馏塔，其中，2-甲基-6-乙基苯胺和带水剂分别从反应段上部的苯胺进料口和带水剂进料口进入，甲氧基丙酮从反应段下部的甲氧基丙酮进料口进入；
2)通过加热再沸装置对塔釜进行加热，控制反应段的温度在110～130℃，塔釜温度在120～200℃，塔顶温度在90～110℃，在常压或负压(绝对压力0～1atm)下进行反应精馏，生成精异丙甲草胺-亚胺和水；
3)原料中的水分和反应产生的水与带水剂共沸带出，在回流分水装置中冷凝分层，上层的有机层从反应精馏塔上部的带水剂回流口循环至反应精馏塔中，下层的水相排出；反应产物精异丙甲草胺-亚胺落入塔釜，并从塔釜下部连续出料。
优选地，所述回流分水装置包括冷凝器和分水器，所述冷凝器的进口与反应精馏塔顶部的蒸汽出口相连，所述冷凝器的出口与分水器的混合液进口相连，所述分水器的有机相出口与反应精馏塔的带水剂回流口相连，所述分水器的水相出口将带水剂带出的水排出反应体系。
优选地，所述加热再沸装置包括循环泵和再沸器，所述循环泵的入口与塔釜底部的亚胺出料口相连，所述循环泵的出口与再沸器的进口相连，所述再沸器的出口与塔釜上部相连；所述循环泵的出口同时通过支路设置有产物出料管，以排出部分精异丙甲草胺-亚胺产品。
优选地，所述分子筛采用MCM-41分子筛，其上负载的磷钨酸的质量为分子筛质量的30％～50％。
优选地，所述带水剂为甲苯，其加入量为两种反应物进料总质量(均按纯物质算)的5～10％。
优选地，所述甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的质量比为1∶(1.5～1.8)(均按纯物质算)。
优选地，所述甲氧基丙酮采用质量分数为65％～75％的水溶液。
优选地，所述反应精馏塔的总理论板数为20～35块，其中，精馏段的理论板数为6～10块，提馏段的理论板数为6～10块，反应段的理论板数为8～15块。
优选地，所述苯胺进料口和带水剂进料口分别设置在反应段第1～3块理论塔板处(编号从上往下)，甲氧基丙酮进料口设置在反应段倒数(从下往上)第1～3块理论塔板处。
优选地，所述带水剂回流口设置在反应段上部(更优为反应段第1～3块塔板)或精馏段，且其位置不低于带水剂进料口。
优选地，所述反应精馏塔的提馏段和精馏段采用拉西环作为填料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)采用催化反应精馏并加入带水剂，不仅能将原料中的水分去除，实现了产物的纯化分离，还有效的克服了反应过程中的动力学限制，提高了反应的转化率和收率，实现了工业化生产过程中的过程集成和优化，使能量得到了充分地利用，降低了生产成本。
2)带水剂将原料甲氧基丙酮中的水分共沸带出，还减少了原料纯化步骤，降低了生产成本。
3)采用负载有磷钨酸的分子筛作为催化剂，催化效率高，同时避免了硫酸作为催化剂造成设备腐蚀和环境污染的问题；
4)带水剂从反应段上部加入，对反应过程的不利影响小，同时带水效果更好。
附图说明
图1为本发明所提供的反应精馏系统的结构示意图。
其中：反应精馏塔100、塔釜110、亚胺出料口111、提馏段120、反应段130、苯胺进料口131、带水剂进料口132、甲氧基丙酮进料口133、精馏段140、带水剂回流口150、蒸汽出口160、冷凝器200、分水器300、混合液进口310、有机相出口320、水相出口330、循环泵400、产物出料管410、再沸器500
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明首先提供了一种用于合成精异丙甲草胺-亚胺的反应精馏系统，包括反应精馏塔100、设置于反应精馏塔100上部的回流分水装置，以及设置在反应精馏塔100下部的加热再沸装置。其中：
反应精馏塔100从下往上依次分为塔釜110、提馏段120、反应段130和精馏段140。其中，反应段130采用负载有磷钨酸的MCM-41分子筛作为填料，磷钨酸的负载量为分子筛质量的30％～50％，而提馏段120和精馏段140采用拉西环作为填料。
回流分水装置包括冷凝器200和分水器300，冷凝器200的进口与反应精馏塔100顶部的蒸汽出口160相连，冷凝器200的出口与分水器300的混合液进口310相连，分水器300的有机相出口320与反应精馏塔100的带水剂回流口150相连，分水器300的水相出口330将带水剂带出的水排出反应体系。
加热再沸装置包括循环泵400和再沸器500，循环泵400的入口与塔釜110底部的亚胺出料口111相连，循环泵400的出口与再沸器500的进口相连，再沸器500的出口与塔釜110上部相连；循环泵400的出口同时通过支路设置有产物出料管410。
反应精馏塔100的总理论板数为20～35块，其中，精馏段140的理论板数为6～10块，提馏段120的理论板数为6～10块，反应段130的理论板数为8～15块。苯胺进料口131和带水剂进料口132分别设置在反应段130第1～3块理论塔板处(编号从上往下，下同)，甲氧基丙酮进料口133设置在反应段130倒数(从下往上)第1～3块理论塔板处。带水剂回流口150设置在反应段130第1～3块理论塔板或精馏段140底部，且其位置不低于带水剂进料口132。
本发明了同时提供了采用上述反应精馏系统合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，包括如下步骤：
1)将2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮和带水剂送入反应精馏塔100，其中，2-甲基-6-乙基苯胺和带水剂分别从反应段130上部的苯胺进料口131和带水剂进料口132进入，甲氧基丙酮从反应段130下部的甲氧基丙酮进料口133进入。甲氧基丙酮采用质量分数为65％～75％的水溶液。甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的质量比为1∶(1.5～1.8)。带水剂采用甲苯，其加入量为全部进料总质量的5～10％。
2)通过再沸器500对塔釜110进行加热，控制反应段130的温度在110～130℃，塔釜110温度在120～200℃，塔顶温度在90～110℃，同时控制塔内气相压力为常压或负压；由于苯胺作为重组分，会落入反应段130，而甲氧基丙酮作为轻组分会被上升蒸汽汽化带入反应段130，两种反应物在反应段催化剂填料(负载有磷钨酸的MCM-41分子筛)的催化作用下进行反应，生成精异丙甲草胺-亚胺和水。
3)原料中的水分和反应产生的水与带水剂共沸带出，在塔顶的冷凝器200中冷凝后进入分水器300，带水剂和水的共沸物在分水器300中分层，上层为有机层，下层为水层，上层的有机层从反应精馏塔100上部的带水剂回流口150循环至反应精馏塔100内继续带水，下层的水层经水相出口330排出；反应产物精异丙甲草胺-亚胺由于沸点较高，作为重组分和未反应完的苯胺一起落入塔釜110，一部分通过循环泵400经再沸器500加热后返回塔内继续反应，一部分通过循环泵400经产物出料管410直接出料。
以下给出几个具体的应用实施例。
实施例1
本实施例所采用的反应精馏塔，全塔总理论板数为20块塔板(各实施例中的塔板均指理论塔板)，催化剂填料(磷钨酸负载量为分子筛质量的40％)装填在反应段即第6块至第14块塔板处。
将甲氧基丙酮原料(135kg/h含35％的水分)从塔的反应段下端即第14块塔板处的甲氧基丙酮进料口进料，2-甲基-6-乙基苯胺(135kg/h)和甲苯(15kg/h)分别从反应段上端即第6块塔板处的苯胺进料口和带水剂进料口进料。控制反应段130的温度在120℃，塔釜110温度在140℃，塔顶温度在110℃，同时控制塔内气相压力为1atm。反应过程中，甲氧基丙酮随着上升蒸汽汽化上升至反应段，苯胺进入塔后降落到反应段，两种反应物在反应段催化剂填料的催化作用下进行反应。塔顶气相冷凝分层后上层有机相循环于第6块塔板进塔，水相排出，塔底部分循环回塔，部分出料。上述过程中，塔底出料中亚胺的组成为82.6％。
实施例2
本实施例所采用的反应精馏塔，全塔总理论板数为35块塔板，催化剂填料(磷钨酸负载量为分子筛质量的40％)装填在反应段即第10块至第23块塔板。
将甲氧基丙酮原料(135kg/h含35％的水分)从塔的反应段下端即第23块塔板处的甲氧基丙酮进料口进料，2-甲基-6-乙基苯胺(135kg/h)和甲苯(15kg/h)分别从反应段上端即第10块塔板处的苯胺进料口和带水剂进料口进料。控制反应段130的温度在120℃，塔釜110温度在160℃，塔顶温度在110℃，同时控制塔内气相压力为1atm。反应过程中，甲氧基丙酮随着上升蒸汽汽化上升至反应段，苯胺进入塔后降落到反应段，两种反应物在反应段催化剂填料的催化作用下进行反应。塔顶气相冷凝分层后上层有机相循环于第10块塔板进塔，水相排出，塔底部分循环回塔，部分出料。上述过程中，塔底出料中亚胺的组成为88.5％。
实施例3
本实施例所采用的反应精馏塔，全塔总理论板数为20块塔板，催化剂填料(磷钨酸负载量为分子筛质量的40％)装填在反应段即第6块至第14块塔板。
将甲氧基丙酮原料(120kg/h含35％的水分)从塔的反应段下端即第14块塔板处的甲氧基丙酮进料口进料，2-甲基-6-乙基苯胺(135kg/h)和甲苯(15kg/h)分别从反应段上端即第6块塔板处的苯胺进料口和带水剂进料口进料。控制反应段130的温度在120℃，塔釜110温度在180℃，塔顶温度在110℃，同时控制塔内气相压力为1atm。反应过程中，甲氧基丙酮随着上升蒸汽汽化上升至反应段，苯胺进入塔后降落到反应段，两种反应物在反应段催化剂填料的催化作用下进行反应。塔顶气相冷凝分层后上层有机相循环于第6块塔板进塔，水相排出，塔底部分循环回塔，部分出料。上述过程中，塔底出料中亚胺的组成为90.35％。
实施例4
本实施例所采用的反应精馏塔，全塔总理论板数为20块塔板，催化剂填料(磷钨酸负载量为分子筛质量的40％)装填在反应段即第6块至第16块塔板
将甲氧基丙酮原料(135kg/h含35％的水分)从塔的反应段下端即第16块塔板处的甲氧基丙酮进料口进料，2-甲基-6-乙基苯胺(135kg/h)和甲苯(20kg/h)分别从反应段上端即第6块塔板处的苯胺进料口和带水剂进料口进料。控制反应段130的温度在120℃，塔釜110温度在180℃，塔顶温度在110℃，同时控制塔内气相压力为1atm。反应过程中，甲氧基丙酮随着上升蒸汽汽化上升至反应段，苯胺进入塔后降落到反应段，两种反应物在反应段催化剂填料的催化作用下进行反应。塔顶气相冷凝分层后上层有机相循环于第6块塔板进塔，水相排出，塔底部分循环回塔，部分出料。上述过程中，塔底出料中亚胺的组成为89.3％。

Claims (10)

1.一种非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：
采用如下反应精馏系统：包括反应精馏塔(100)、设置于反应精馏塔(100)上部的回流分水装置，以及设置在反应精馏塔(100)下部的加热再沸装置；所述反应精馏塔(100)从下往上依次分为塔釜(110)、提馏段(120)、反应段(130)和精馏段(140)，所述反应段(130)采用负载有磷钨酸的分子筛作为填料；
并且包括如下步骤：
1)将2-甲基-6-乙基苯胺、甲氧基丙酮和带水剂送入反应精馏塔(100)，其中，2-甲基-6-乙基苯胺和带水剂分别从反应段(130)上部的苯胺进料口(131)和带水剂进料口(132)进入，甲氧基丙酮从反应段(130)下部的甲氧基丙酮进料口(133)进入；
2)通过加热再沸装置对塔釜(110)进行加热，控制反应段(130)的温度在110～130℃，塔釜(110)温度在120～200℃，塔顶温度在90～110℃，在常压或负压下进行反应精馏，生成精异丙甲草胺-亚胺和水；
3)原料中的水分和反应产生的水与带水剂共沸带出，在回流分水装置中冷凝分层，上层的有机层从反应精馏塔(100)上部的带水剂回流口(150)循环至反应精馏塔(100)中，下层的水相排出；反应产物精异丙甲草胺-亚胺落入塔釜(110)，并从塔釜(110)下部连续出料。
2.根据权利要求1所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述回流分水装置包括冷凝器(200)和分水器(300)，所述冷凝器(200)的进口与反应精馏塔(100)顶部的蒸汽出口(160)相连，所述冷凝器(200)的出口与分水器(300)的混合液进口(310)相连，所述分水器(300)的有机相出口(320)与反应精馏塔(100)的带水剂回流口(150)相连，所述分水器(300)的水相出口(330)将带水剂带出的水排出反应体系。
3.根据权利要求1所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述加热再沸装置包括循环泵(400)和再沸器(500)，所述循环泵(400)的入口与塔釜(110)底部的亚胺出料口(111)相连，所述循环泵(400)的出口与再沸器(500)的进口相连，所述再沸器(500)的出口与塔釜(110)上部相连；所述循环泵(400)的出口同时通过支路设置有产物出料管(410)。
4.根据权利要求1所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述分子筛采用MCM-41分子筛，其上负载的磷钨酸的质量为分子筛质量的30％～50％。
5.根据权利要求1所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述带水剂为甲苯，其加入量为两种反应物进料总质量的5～10％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的质量比为1∶(1.5～1.8)。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述甲氧基丙酮采用质量分数为65％～75％的水溶液。
8.根据权利要求1～5中任一项所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述反应精馏塔(100)的总理论板数为20～35块，其中，精馏段(140)的理论板数为6～10块，提馏段(120)的理论板数为6～10块，反应段(130)的理论板数为8～15块。
9.根据权利要求8所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述苯胺进料口(131)和带水剂进料口(132)分别设置在反应段(130)第1～3块理论塔板处，甲氧基丙酮进料口(133)设置在反应段(130)倒数第1～3块理论塔板处。
10.根据权利要求1～5中任一项所述的非均相催化反应精馏合成精异丙甲草胺-亚胺的方法，其特征在于：所述带水剂回流口(150)设置在反应段(130)上部或精馏段(140)，且其位置不低于带水剂进料口(132)。
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