CN218393609U - 一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，包括依次连接的叔丁醇精制塔、第一催化精馏塔、第二催化精馏塔、产气压缩机、异丁烯脱重塔、水洗塔、异丁烯脱轻塔。本实用新型原料叔丁醇经精制后进行水解反应，减少反应过程中副产物的生成，降低产品分离能耗；采用两级催化精馏，叔丁醇转化率高；第二催化精馏塔回流为水洗塔塔底工艺水，降低塔顶异丁烯气相中叔丁醇含量，工艺脱盐水消耗量小。

Description

一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统

技术领域

本实用新型属于化工技术领域，特别是涉及一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统。

背景技术

异丁烯是一种重要的化工原料。高纯度的异丁烯用于制备聚异丁烯、丁基橡胶和甲基丙烯酸酯等，近年来对丁基橡胶的深入研究使得聚合级异丁烯的需求逐渐增大。

目前，工业上生产高纯度异丁烯主要有MTBE裂解和叔丁醇脱水两种方法。MTBE裂解法是世界普遍采用的工艺，收率高，工艺过程简单，装置规模灵活，但副反应多，为获得高纯产品分离精制工艺复杂，能耗大。

叔丁醇脱水法流程简单，副反应少，但仍然存在转化率低、废水量大的问题。

专利CN 111187137 A公开了一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，通过压缩机将气相物料压缩后直接向脱重塔进料，将二次水洗简化为一次水洗，简化传统流程，同时保持产物质量不受影响，减少固定投资。但该专利未提及装置的废水排放量，且由于采用单个催化精馏塔，叔丁醇总转化率不高，废水中叔丁醇含量高，废水处理难度大。

专利CN 111635290 A公开了一种叔丁醇脱水制异丁烯的方法。该方法采用了萃取塔，将共沸精馏塔、反应萃取塔和相分离器组合使用，分离出气相异丁烯产品，该方法结构简单，能耗低，实现共沸剂的循环使用，但所得异丁烯纯度不高，缺乏应用前景。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型旨在克服上述现有技术中存在的缺陷，提供一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，采用两级催化精馏，优化装置工艺水以及水解流程，提高叔丁醇总转化率、减少废水排放量。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，包括叔丁醇精制塔、第一催化精馏塔、第二催化精馏塔、产气压缩机、异丁烯脱重塔、水洗塔、异丁烯脱轻塔，叔丁醇精制塔的采出口与第一催化精馏塔的进料口连通，第一催化精馏塔顶部与第二催化精馏塔的进料口连通，第二催化精馏塔顶部与产气压缩机的进气口连通，产气压缩机的出气口与异丁烯脱重塔的进料口连通，异丁烯脱重塔顶部与水洗塔的进料口连通，水洗塔顶部与异丁烯脱轻塔的进料口连通，异丁烯脱轻塔顶部连有轻组分采出管路，异丁烯脱轻塔底部连有聚合级异丁烯采出管路。

进一步的，第一催化精馏塔、第二催化精馏塔之间的管路上设有第一催化精馏塔分水罐，第二催化精馏塔、产气压缩机之间的管路上设有第二催化精馏塔分水罐，第一催化精馏塔分水罐底部与第一催化精馏塔的回流口连通，第一催化精馏塔分水罐顶部与产气压缩机的进气口连通，第二催化精馏塔分水罐底部连有含醇废水排放管路。

进一步的，第一催化精馏塔、第二催化精馏塔底部连有含醇废水排放管路。

进一步的，水洗塔的进水口与脱盐水管道连通，水洗塔底部与第二催化精馏塔的回流口连通。

进一步的，第一催化精馏塔、第二催化精馏塔包括从上至下依次设置的精馏段、催化精馏段和提馏段。

进一步的，第一催化精馏塔塔顶管路上设有第一级换热器和第二级换热器，第一级换热器与叔丁醇精制塔进料换热，第二级换热器与水洗塔的循环水换热，控制冷凝后物料的温度在40-45℃。

相对于现有技术，本实用新型的有益效果是：

1、采用两级催化精馏，将叔丁醇深度转化，提高原料利用率。

2、水洗塔塔底工艺水作为第二催化精馏塔塔顶回流，降低塔顶异丁烯气相中叔丁醇、低沸点有机物含量，从而降低水洗塔负荷，减小脱盐水消耗，降低废水排放量以及废水COD值。

3、采用优化的组合工艺，可实现对不同规格原料叔丁醇的加工，以及不同规格异丁烯产品的生产，原料叔丁醇经精制后进行水解反应，减少反应过程中副产物的生成，降低产品分离能耗。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型所述的一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的工艺流程图。

附图标记说明：

1-叔丁醇精制塔；2-第一催化精馏塔；3-第一催化精馏塔分水罐；4-第二催化精馏塔；5-第二催化精馏塔分水罐；6-产气压缩机；7-异丁烯脱重塔；8-水洗塔；9-异丁烯脱轻塔。

具体实施方式

下面结合实施例及附图来详细说明本实用新型。

如图1所示，一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，包括叔丁醇精制塔1、第一催化精馏塔2、第二催化精馏塔4、产气压缩机6、异丁烯脱重塔7、水洗塔8、异丁烯脱轻塔9，第一催化精馏塔2、第二催化精馏塔4之间的管路上设有第一催化精馏塔分水罐3，第二催化精馏塔4、产气压缩机6之间的管路上设有第二催化精馏塔分水罐5。

叔丁醇经精制后进行水解反应，减少反应过程中副产物的生成，降低产品分离能耗，根据原料叔丁醇性质可选择性的进行原料叔丁醇精制，精制用侧线采出的叔丁醇精制塔1。此外也可以采用叔丁醇脱轻塔、叔丁醇脱重塔这一组合进行精制，叔丁醇脱轻塔操作压力为0.05-0.15MPaG，塔顶操作温度为80-120℃，塔底操作温度90-140℃。叔丁醇脱重塔操作压力0.02-0.08MPaG，塔顶操作温度为80-130℃，塔底操作温度110-150℃。

叔丁醇精制塔1的采出口与第一催化精馏塔2的进料口连通，第一催化精馏塔2顶部与第二催化精馏塔4的进料口连通，第一催化精馏塔2塔顶液相进入第二催化精馏塔4，未反应的叔丁醇在第二催化精馏塔4继续反应，经第一、第二催化精馏塔4，叔丁醇总转化率98.5-99.8％。第一催化精馏塔2、第二催化精馏塔4底部连有含醇废水排放管路。

第二催化精馏塔4顶部与产气压缩机6的进气口连通，产气压缩机6的出气口与异丁烯脱重塔7的进料口连通，分水罐气态混合物经压缩机压缩至压力0.6MPaG的过热蒸汽进入脱重塔，脱重塔的压力为0.55-0.57MPaG，塔顶操作温度为45-70℃，塔底操作温度为85-130℃。

异丁烯脱重塔7顶部与水洗塔8的进料口连通，水洗塔8顶部与异丁烯脱轻塔9的进料口连通，水洗塔8的进水口与脱盐水管道连通，水洗塔8底部与第二催化精馏塔4的回流口连通，第二催化精馏塔4回流为水洗塔8塔底工艺水。

水洗后异丁烯进入异丁烯脱轻塔9，异丁烯脱轻塔9塔顶连有轻组分采出管路，异丁烯脱轻塔9塔底连有聚合级异丁烯采出管路。脱轻塔操作压力0.50-0.75MPaG，塔顶操作温度40-55℃，塔底操作温度65-85℃。

第一催化精馏塔分水罐3底部与第一催化精馏塔2的回流口连通，第一催化精馏塔分水罐3顶部与产气压缩机6的进气口连通，第二催化精馏塔分水罐5底部连有含醇废水排放管路。

第一催化精馏塔2、第二催化精馏塔4包括从上至下依次设置的精馏段、催化精馏段、提馏段，其中，催化精馏段的反应温度为110-164℃，压力为0.3-0.6MPaG。催化精馏塔所用催化剂为磺酸树脂、酸性金属催化剂、固体磷酸催化剂中的一种。

第一催化精馏塔2塔顶管路上设有第一级换热器和第二级换热器，第一级换热器与叔丁醇精制塔1进料换热，第二级换热器与水洗塔8的循环水换热，控制冷凝后物料的温度在40-45℃。冷凝后，形成含未反应叔丁醇和水的液态混合物，含异丁烯、少量叔丁醇和水的气态混合物。

根据下游对异丁烯的指标要求，压缩后异丁烯气相经脱重塔脱重后可得到工业级异丁烯产品。

本实用新型所述的叔丁醇水解制聚合级异丁烯的工作过程为：

(1)原料叔丁醇经精制得到精制叔丁醇。

(2)精制叔丁醇进入第一催化精馏塔2，塔顶气相冷凝后分相后得到含有少量叔丁醇和水的气相异丁烯以及含有水、未反应的叔丁醇的液相，液相部分回流，部分进入第二催化精馏塔4，气相进入产气压缩机6。塔底为废水。

(3)未反应完全的叔丁醇在第二催化精馏塔4中继续水解，塔顶气相冷凝后得到含有微量叔丁醇的气相异丁烯以及含有微量叔丁醇的水相，气相进入产气压缩机6，水相为废水排放。第二催化精馏塔4回流为水洗塔8塔底工艺水。

(4)异丁烯经产气压缩机6压缩后进入异丁烯脱重塔7，塔顶异丁烯冷却后进入水洗塔8，水洗塔8上部补充脱盐水，底部水洗水进入第二催化精馏塔4。水洗塔8顶部异丁烯进入异丁烯脱轻塔9，脱轻后得到聚合级异丁烯产品。

试验例

原料叔丁醇纯度为88-96％，叔丁醇原料与第一催化精馏塔2塔顶物料换热、第一催化精馏塔2塔底物料换热升温后进入叔丁醇精制塔1，叔丁醇精制塔1操作条件：塔顶压力0.05MPaG，塔顶温度78℃，塔底温度142℃，侧线采出精制叔丁醇；

精制叔丁醇进入第一催化精馏塔2，在装填有磺酸树脂催化剂的催化精馏塔中水解为异丁烯和水，废水从塔釜排出，塔顶气相冷凝后得到含有少量叔丁醇和水的气相异丁烯以及含有水、未反应的叔丁醇的液相，液相部分回流，部分进入第二催化精馏塔4，气相进入产气压缩机6。塔底为废水。第一催化精馏塔2操作条件：塔顶压力0.3MPaG，塔顶温度115℃，塔底温度145℃；

从第一催化精馏塔2回流罐进入第二催化精馏塔4的含水叔丁醇物料，在第二催化精馏塔4中继续水解，生成异丁烯和水，回流为水洗塔8塔底工艺水。第二催化精馏塔4操作条件：塔顶压力0.35MPaG，塔顶温度123℃，塔底温度156℃；

异丁烯经产气压缩机6压缩后进入异丁烯脱重塔7，塔顶异丁烯冷却后进入水洗塔8，水洗塔8上部补充脱盐水，底部水洗水进入第二催化精馏塔4。水洗塔8顶部异丁烯进入异丁烯脱轻塔9，脱轻后得到聚合级异丁烯产品。

脱重塔操作条件：塔顶压力0.55MPaG，塔顶温度48℃，塔底温度115℃；水洗塔8操作条件：塔顶压力0.52MPaG，塔顶温度40℃，塔底温度40℃；脱轻塔操作条件：塔顶压力0.50MPaG，塔顶温度47℃，塔底温度74℃；

经过以上步骤，叔丁醇总转化率大于99.8％，生产1吨异丁烯废水排放量小于480kg，且废水COD小于3500mg/L。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，其特征在于：包括叔丁醇精制塔(1)、第一催化精馏塔(2)、第二催化精馏塔(4)、产气压缩机(6)、异丁烯脱重塔(7)、水洗塔(8)、异丁烯脱轻塔(9)，叔丁醇精制塔(1)的采出口与第一催化精馏塔(2)的进料口连通，第一催化精馏塔(2)顶部与第二催化精馏塔(4)的进料口连通，第二催化精馏塔(4)顶部与产气压缩机(6)的进气口连通，产气压缩机(6)的出气口与异丁烯脱重塔(7)的进料口连通，异丁烯脱重塔(7)顶部与水洗塔(8)的进料口连通，水洗塔(8)顶部与异丁烯脱轻塔(9)的进料口连通，异丁烯脱轻塔(9)顶部连有轻组分采出管路，异丁烯脱轻塔(9)底部连有聚合级异丁烯采出管路。

2.根据权利要求1所述的叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，其特征在于：第一催化精馏塔(2)、第二催化精馏塔(4)之间的管路上设有第一催化精馏塔分水罐(3)，第二催化精馏塔(4)、产气压缩机(6)之间的管路上设有第二催化精馏塔分水罐(5)，第一催化精馏塔分水罐(3)底部与第一催化精馏塔(2)的回流口连通，第一催化精馏塔分水罐(3)顶部与产气压缩机(6)的进气口连通，第二催化精馏塔分水罐(5)底部连有含醇废水排放管路。

3.根据权利要求1所述的叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，其特征在于：第一催化精馏塔(2)、第二催化精馏塔(4)底部连有含醇废水排放管路。

4.根据权利要求1所述的叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，其特征在于：水洗塔(8)的进水口与脱盐水管道连通，水洗塔(8)底部与第二催化精馏塔(4)的回流口连通。

5.根据权利要求1所述的叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，其特征在于：第一催化精馏塔(2)、第二催化精馏塔(4)包括从上至下依次设置的精馏段、催化精馏段和提馏段。

6.根据权利要求1所述的叔丁醇水解制聚合级异丁烯的系统，其特征在于：第一催化精馏塔(2)塔顶管路上设有第一级换热器和第二级换热器，第一级换热器与叔丁醇精制塔(1)进料换热，第二级换热器与水洗塔(8)的循环水换热，控制冷凝后物料的温度在40-45℃。

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