CN112358411A - 高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统 - Google Patents

高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统。该工艺包括：母液水、醋酸、间苯二胺及氯化氢气体连续输送至密闭的超重力反应器，超重力反应器中的物料连续出料，经过密闭的第一换热器后部分返回超重力反应器进行循环，部分进入结晶釜后再经分离装置处理，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用。该系统包括依次连接的第二换热器、密闭的超重力反应器、密闭的第一换热器、结晶釜、分离装置和母液水收集装置；第二换热器用于预热醋酸和间苯二胺；超重力反应器与第一换热器之间形成闭环。

Description

高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统
技术领域
本发明涉及染料中间体的生产技术领域，具体涉及一种高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统。
背景技术
间氨基乙酰苯胺是一种应用广泛的化工原料，广泛应用于分散染料、活性染料和医药中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料中间体，需求量很大。
间氨基乙酰苯胺盐酸盐的合成，传统的生产方法使用间苯二胺、醋酸、盐酸溶液和提浓后的上一个循环母液水，升温至90℃反应，反应结束后，冷却结晶、抽滤或离心，得到产品。分离出的母液水进行减压蒸馏、提浓套用至下一批。
上述工艺存在操作步骤繁琐，尤其是能耗高、周期长等问题。专利申请文献CN101328133A公开了一种间氨基乙酰苯胺的合成方法，采用氯化氢气体代替盐酸，省去了母液蒸馏提浓的步骤，降低了一定能耗。但是，其采用的是间歇式生产工艺，所需反应器体积较大，传质传热效果差，热能损耗较大，不利于节能减排。此外，间歇生产也存在生产周期长、产品品质批次差异等问题。
专利CN108147975A介绍了一种连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺，实现了反应物料的连续进料和出料，由于整个生产过程处在常压条件下，母液水吸收氯化氢增浓步骤需要专门的吸收塔等装置，且反应温度的提升受限(最高110℃)，影响反应速率，故而存在生产工艺步骤较为繁琐，所需设备容积较大、占地较多、利用效率偏低等问题。
目前，在使用氯化氢代替盐酸溶液作为原料生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统之外，需要额外的母液水吸收氯化氢增浓步骤和与之相适应的吸收塔等专用设备，因而存在设备占用面积大、工艺繁琐、难以一体化生产等问题。
因此，为提高生产效率和产品品质，实现资源的高效利用，降低生产成本，间氨基乙酰苯胺盐酸盐生产工艺尚有待进一步改进。
发明内容
针对上述技术问题和本领域存在的不足之处，本发明提供了一种高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺，将氯化氢母液水提浓过程很好地融入间氨基乙酰苯胺盐酸盐生产工艺本身的过程中，无需额外增浓设备，不仅实现了生产过程连续化，而且工艺流程简化，占地少可自动控制，极大提高了生产效率和效益。
一种高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺，包括：母液水、醋酸、间苯二胺及氯化氢气体连续输送至密闭的超重力反应器，超重力反应器中的物料连续出料，经过密闭的第一换热器后部分返回超重力反应器进行循环，部分进入结晶釜后再经分离装置处理，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用；
在氯化氢气体以及醋酸和水的蒸汽压作用下，超重力反应器和第一换热器形成的闭环内的压力为0.12～0.16MPa，物料温度为120～150℃。
常压情况下，由于压力限制，即使换热器中介质温度非常高也无法将反应物料加热至超过110℃。本发明工艺将密闭的超重力反应器和密闭的第一换热器相结合组成封闭的内循环，在换热过程中，反应体系中的氯化氢气体以及在超重力反应器和第一换热器内产生的醋酸蒸汽、水蒸汽得以保留形成一定压力(优选0.13～0.16MPa)，从而使得反应体系温度可以提高至传统常压下无法达到的120～150℃，优选120～140℃，最终促进反应的高效进行。本发明工艺中超重力反应器、第一换热器闭环操作促使了压力环境的产生，而压力环境与高温环境又相辅相成，更高的温度产生更大的蒸汽压，而更大的蒸汽压则促进更高温度的产生，在这种相互促进的过程中实现了极高的生产效率和效益。而且，超重力反应器中较高的操作压力有效地促进了氯化氢气体在母液水等反应物料中的溶液并参与反应，相当于起到了母液水增浓的作用，使得整个工艺体系中无需吸收塔等专门增浓设备。本发明工艺在一定压力的超重力反应器中同时实现了母液水增浓和高温保压的高效反应过程，显著减少了设备，节约了成本，并提高了生产效率。
作为优选，所述间苯二胺为70～90℃熔融态(热熔料)，储存在带有保温夹套的储罐中；
所述醋酸和间苯二胺预先混合并预热至80～100℃后连续输送至密闭的超重力反应器。
作为优选，所述间苯二胺、氯化氢、醋酸和母液水的进料质量比为1:0.3～0.4:0.6～0.8:6～9。
作为优选，所述氯化氢气体由27wt％～31wt％浓盐酸解析法制备，所生成的氯化氢气体收集到一内衬搪瓷的气体压缩罐中备用，罐内压力保持在0.25～0.50MPa，进一步优选保持在0.35～0.50MPa。
作为优选，所述间苯二胺、醋酸和母液水均通过保温螺杆泵连续进料，氯化氢气体由气体压缩罐中通过气阀输出，其导管内衬聚四氟乙烯，末端具有喷嘴并插入母液水进料管内。
作为优选，所述母液水中各组分质量分数为：2～7％间苯二胺盐酸盐、8～15％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、2～9％间二乙酰氨基苯胺、6～15％醋酸，其余为水。
作为优选，所述第二换热器为列管式换热器，以热蒸汽作为热源，用来控制超重力反应器中物料温度。
作为优选，所述结晶釜为带冷却水夹套的3～4级串联搅拌釜，上一级结晶釜中的物料溢流至下一级结晶釜并逐级降温至20～40℃，使溶解在其中的间氨基乙酰苯胺盐酸盐充分析晶。
进一步优选，所述结晶釜为3级串联搅拌釜，物料在第一级结晶釜冷却至80～90℃，第二级结晶釜降温至60～70℃，第三级结晶釜降温至20～40℃。上述结晶釜都带有夹套，夹套内通入冷却水降温。更进一步优选，第一级结晶釜出料管道设有取样口，连续生产过程中定时取样分析反应物料中各组分含量，以便适时调整工艺控制参数。
作为优选，所述母液水、醋酸、间苯二胺及氯化氢气体均通过流量计和调节阀联锁控制进料，所述闭环循环管路中超重力反应器物料的出料通过变频泵和调节阀控制，并与超重力反应器的进料流量计连锁。
作为优选，所述分离装置为密闭且自动卸料的离心机；分离装置处理的具体方法为：将3～5台离心机并联，离心机的进料管道安装流量计，当进料量达到设定值，自动切换至另一台离心机，保证了物料及时移出。所述离心机可由PLC控制。
得到的间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品装袋，母液水收集回用。
所述间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产可采用DCS系统控制。
本发明还提供了一种适用于所述工艺的高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的系统，包括依次连接的第二换热器、密闭的超重力反应器、密闭的第一换热器、结晶釜、分离装置和母液水收集装置；所述超重力反应器与第一换热器之间形成封闭的内循环；
所述第二换热器用于预热醋酸和间苯二胺；
所述超重力反应器设有母液水进料管和回流口，所述回流口与第一换热器的出料口之间设有回流管道，使所述超重力反应器与第一换热器之间形成闭环。
所述第二换热器优选为搪瓷材质的耐腐蚀板式换热器。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
(1)采用密闭的超重力反应器和密闭的第一换热器相结合组成封闭的内循环，可以实现在较高温度及压力下合成间氨基乙酰苯胺盐酸盐，相同温度压力条件下在密闭高压釜中的间歇式试验表明，反应可在2.5h内达到终点，相比之下，90～100℃常压间歇试验中，该反应需要12h方能达到终点，可见，相比于常压反应过程，本发明可使操作在一定的压力下进行，促使反应过程显著加快，显著缩短了物料在反应器中停留时间，使之更加适合连续化生产。
(2)氯化氢气体直接注入反应器中，在本发明所述的温度压力条件下，相比于常压，氯化氢气体能够快速被反应体系吸收，效果更好，省去了现有生产工艺中的母液水吸收氯化氢增浓步骤，不再需要吸收塔等专门的增浓设备，简化工艺步骤，减少设备占用空间。
(3)与现有生产工艺相比，由于反应物料在反应器中所需停留时间大幅缩短，根据计算，单位时间内间氨基乙酰苯胺盐酸盐产量相同时，本发明所述工艺与传统90～100℃常压生产工艺相比，其反应装置所需容积仅为后者的1/5。因此，新工艺提高了设备使用效率，反应装置的小型化也得以实现。生产效益得到较大提高。
(4)本发明所述工艺全程采用密闭设备，特别是反应体系中逸出的少量氯化氢以及离心分离时产生的醋酸蒸气可在压力环境下更充分地被吸收至母液水中继续套用，减少了无组织废气的排放的同时，实现了资源的综合利用。
附图说明
图1为实施例的高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统的流程示意图，图中：A为第二换热器，C为第一换热器，B为超重力反应器，D、E、F依次为第一级、第二级、第三级结晶釜，G、H、J为并联的离心机，K为母液水收集槽；
图2为对比例2的连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺和系统的流程示意图，图中：气体吸收塔1，超重力反应器2，三级串联结晶釜4、5、6，三台并联的离心机7、8、9，母液水收集槽10，换热器a。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
如图1所示，高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的系统包括依次连接的第二换热器A、密闭的超重力反应器B、密闭的第一换热器C、三级串联结晶釜D、E、F和三台并联的离心机分离装置G、H、J以及母液水收集槽K。第二换热器A用于预热醋酸和间苯二胺。超重力反应器B设有母液水进料管和回流口，所述回流口与第一换热器C的出料口之间设有回流管道，使超重力反应器B与第一换热器C之间形成闭环。
利用上述系统的高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺，包括：
液态间苯二胺与醋酸预先混合并经第二换热器A预热后连续输送至密闭的超重力反应器B，氯化氢气体由气体压缩罐中通过气阀输出，其导管内衬聚四氟乙烯，末端具有喷嘴并插入母液水进料管内。母液水、醋酸、间苯二胺及氯化氢气体连续输送至超重力反应器B，超重力反应器B中的物料连续出料，经过第一换热器C后部分返回超重力反应器B循环，部分进入三级结晶釜D、E、F后再经并联的三台离心机G、H、J处理，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水由母液水收集槽K收集回用。
在超重力反应器B和第一换热器C的闭环中，在氯化氢气体气压以及醋酸和水的蒸汽压作用下，所述闭环内的压力为0.12～0.16MPa，物料温度为120～150℃。
下述各应用例均采用上述系统和工艺。
应用例1
母液水流量为595kg/h，氯化氢气体流量为30.6kg/h。液态间苯二胺(85kg/h)与醋酸(56.6kg/h)混合后一并进入第二换热器A进行预热，混合液以80～83℃的温度进入超重力反应器B。超重力反应器B内的温度通过第一换热器C控制在125～128℃。超重力反应器B的物料通过泵一部分自循环，另一部分通过调节阀及流量计控制以767.2kg/h的流速进入第一级结晶釜D降温析晶。超重力反应器B中物料量维持在196～199kg，测算物料在反应体系中停留时间约2.6h。
第一级结晶釜的物料通过泵以767.2kg/h的流速进入第二级结晶釜E降温结晶，第二级结晶釜的物料通过泵以767.2kg/h的流速进入第三级结晶釜F，最终降温至27～30℃。第三级结晶釜F里的物料以767.2kg/h的流速送入离心机，离心分离得到的母液水，连续泵入收集槽K中待回用。离心过程：料液先进入离心机G，待离心机G物料饱和后，切换至离心机H，离心机G则继续离心甩干物料，并自动卸料出固体料；待离心机H物料饱和后，切换至离心机J，离心机H则继续离心甩干物料，并自动卸料出固体料；如此几个离心机反复循环使用。
离心所得成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐纯度为99.26％(HPLC)，连续生产24h内收率99.12％。
应用例2
与应用例1中所述的操作方法类似，但各组分进料速度有所不同。其中母液水、醋酸、氯化氢、间苯二胺的进料速度分别为714kg/h、68.4kg/h、34.6kg/h、102kg/h，间苯二胺混合醋酸后预热至86～88℃进入超重力反应器B；超重力反应器B内的温度控制在128～130℃；超重力反应器B内循环体系中的物料以919kg/h的流速出料送入结晶釜，经三级结晶釜降温至28～30℃；析晶后的物料以919kg/h的流量送入连续式离心机。超重力反应器B中物料量维持在217～220kg，测算物料在反应体系中停留时间约2.4h。
分离出的间氨基乙酰苯胺盐酸盐纯度为99.06％(HPLC)，连续生产24h内收率为98.83％。
应用例3
按与应用例1中所述类似的操作方法。其中母液水、醋酸、氯化氢、间苯二胺的进料速度分别为846kg/h、84kg/h、39kg/h、120kg/h，间苯二胺混合醋酸后预热至90～92℃进入超重力反应器B；超重力反应器B内的温度控制在133～135℃；超重力反应器B内循环体系中的物料以1089kg/h的流速出料送入结晶釜，经三级结晶釜降温至30～32℃；析晶后的物料以1089kg/h的流量送入连续式离心机。超重力反应器B中物料量维持在205～209kg，测算物料在反应体系中停留时间约2.4h。
所得间氨基乙酰苯胺盐酸盐纯度为99.14％(HPLC)，连续生产24h内收率99.27％。
对比例1
采用传统间歇式生产工艺，在15m3增浓锅中加入10t母液水，开启搅拌使用盐酸解析塔向母液水中缓慢通入515kg氯化氢气体，10h通毕。将增浓母液打入20m3反应釜中，搅拌下缓慢加入1428.5kg间苯二胺，搅拌2h打浆溶解，釜内加入950kg冰醋酸。升温，6h升温到90℃，保温19h，缓慢降温到35℃，结晶完毕反应物料送入离心机，得到成品。
离心所得成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐纯度为99.01％(HPLC)，收率98.44％。
对比例2
90℃～100℃常压连续生产工艺：如图2所示，采用气体吸收塔1、超重力反应器2、三级串联结晶釜4～6、三台并联的离心机7～9，母液水收集槽10，气体吸收塔容积为900L，超重力反应器容积为550L，三只结晶釜容积均为40L，三台离心机容积均为25L，母液水收集槽容积为250L。
母液水以59.5kg/h流量泵入吸收塔1，氯化氢气体以3.06kg/h进入该吸收塔，母液水吸收氯化氢后，自吸收塔底连续出料，与醋酸(流量5.66kg/h)混合后经换热器3预热至70℃～73℃进入超重力反应器2。液态间苯二胺72℃～75℃以8.5kg/h流量连续泵入超重力反应器。
超重力反应器2内的物料通过泵一部分自循环，另一部分通过调节阀及流量计控制以76.72kg/h的流速进入第一级结晶釜4降温结晶。超重力反应器自循环管路上连接列管式换热器a，借以控制反应体系物料温度为90℃～96℃。超重力反应器2中物料量维持在916～920kg，测算物料在反应体系中停留时间约12h。
物料的降温结晶及离心分离步骤与应用例1类似。
离心所得成品间氨基乙酰苯胺盐酸盐纯度为99.01％(HPLC)，连续生产24h内收率98.74％。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (11)

1.一种高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的工艺，其特征在于，包括：母液水、醋酸、间苯二胺及氯化氢气体连续输送至密闭的超重力反应器，超重力反应器中的物料连续出料，经过密闭的第一换热器后部分返回超重力反应器进行循环，部分进入结晶釜后再经分离装置处理，得间氨基乙酰苯胺盐酸盐成品和母液水，母液水收集回用；
在氯化氢气体以及醋酸和水的蒸汽压作用下，超重力反应器和第一换热器形成的闭环内的压力为0.12～0.16MPa，物料温度为120～150℃。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述间苯二胺为70～90℃熔融态，储存在带有保温夹套的储罐中；
所述醋酸和间苯二胺预先混合并预热至80～100℃后连续输送至超重力反应器中。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述间苯二胺、氯化氢、醋酸和母液水的进料质量比为1:0.3～0.4:0.6～0.8:6～9。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述氯化氢气体由27wt％～31wt％浓盐酸解析法制备，所生成的氯化氢气体收集到一内衬搪瓷的气体压缩罐中备用，罐内压力保持在0.25～0.50MPa。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，所述间苯二胺、醋酸和母液水均通过保温螺杆泵连续进料，氯化氢气体由气体压缩罐中通过气阀输出，其导管内衬聚四氟乙烯，末端具有喷嘴并插入母液水进料管内。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述母液水中各组分质量分数为：2～7％间苯二胺盐酸盐、8～15％间氨基乙酰苯胺盐酸盐、2～9％间二乙酰氨基苯胺、6～15％醋酸，其余为水。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述第二换热器为列管式换热器，以热蒸汽作为热源。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述结晶釜为带冷却水夹套的3～4级串联搅拌釜，上一级结晶釜中的物料溢流至下一级结晶釜并逐级降温至20～40℃，使溶解在其中的间氨基乙酰苯胺盐酸盐充分析晶。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述母液水、醋酸、间苯二胺及氯化氢气体均通过流量计和调节阀联锁控制进料，所述闭环循环管路中超重力反应器物料的出料通过变频泵和调节阀控制，并与超重力反应器的进料流量计连锁。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述分离装置为密闭且自动卸料的离心机；分离装置处理的具体方法为：将3～5台离心机并联，离心机的进料管道安装流量计，当进料量达到设定值，自动切换至另一台离心机。
11.一种适用于权利要求1～10任一权利要求所述工艺的高温带压连续化生产间氨基乙酰苯胺盐酸盐的系统，其特征在于，包括依次连接的第二换热器、密闭的超重力反应器、密闭的第一换热器、结晶釜、分离装置和母液水收集装置；所述超重力反应器与第一换热器之间形成封闭的内循环；
所述第二换热器用于预热醋酸和间苯二胺；
所述超重力反应器设有母液水进料管和回流口，所述回流口与第一换热器的出料口之间设有回流管道，使所述超重力反应器与第一换热器之间形成闭环。
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