CN110755874A - 化合物结晶装置、制备系统及其结晶工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种化合物结晶装置、制备系统及其结晶工艺，涉及化合物制备技术领域。该化合物结晶装置包括多级冷却单元，冷却单元包括冷却室，冷却室内设置有制冷模块。多级冷却室依次连通，相邻两级冷却单元中，后一级制冷模块用以使该级冷却单元的冷却室的温度低于前一级所述冷却单元的冷却室的温度。该化合物制备系统包括溶液浓缩装置和上述化合物结晶装置。本发明缓解了现有技术中利用生物发酵法使化合物结晶的过程中，需要将化合物清液从高温降低至某一温度范围时，化合物清液放热持续时间过长，导致其各处放热过于不均匀，易产生局部结晶过快或过慢的情况，进而会导致结晶粒度偏差过大，严重影响化合物成品质量的技术问题。

Description

化合物结晶装置、制备系统及其结晶工艺

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其是涉及一种化合物结晶装置、制备系统及其结晶工艺。

背景技术

丁二酸广泛地应用于药品、染料、香料、油漆、食品等领域，具有很高的商业价值。丁二酸的生产方法有多种，如化学合成法、生物转化法、生物发酵法和电解法。其中，生物发酵法具有环境友好、可利用废弃生物质资源等优点，因而现有的丁二酸生产方法多采用生物发酵法。

利用生物发酵法生产丁二酸的过程包括发酵过程、加热浓缩过程和结晶过程。其中，发酵过程是将用于生产丁二酸的发酵原料进行发酵以得到溶解有丁二酸的清液。加热浓缩过程是将上述丁二酸清液加热，以使丁二酸清液浓缩成饱和溶液。结晶过程是将饱和的丁二酸清液进行冷却结晶处理，以使清液中的丁二酸结晶析出而得到丁二酸产品。

现有的生物发酵法中的结晶过程通常是将大量的温度较高的饱和的丁二酸清液置入反应釜中，再对饱和的丁二酸清液进行冷却处理，待清液中的丁二酸结晶析出后，打开反应釜上的阀门将结晶后的丁二酸从反应釜中取出。

但是在上述结晶过程中对饱和的丁二酸清液进行冷却处理时，为了使丁二酸析出，需要将反应釜中的大量的饱和的丁二酸清液的温度降低至某一温度范围。而饱和丁二酸清液从高温降低至某一温度范围时，放热持续时间过长，导致丁二酸清液各处放热过于不均匀，易使丁二酸清液中产生局部结晶过快或过慢的情况，进而会导致结晶粒度偏差过大，严重影响丁二酸的成品质量。

与丁二酸的结晶过程类似，利用现有的生物发酵法中的结晶处理过程使草酸和葡萄糖酸钙等能够结晶的化合物结晶时，同样会由于化合物清液的各处放热不均匀而产生局部结晶过快或过慢的情况，导致化合物结晶粒度偏差过大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化合物结晶装置、制备系统及其结晶工艺，以缓解现有技术中利用生物发酵法使能够结晶的化合物结晶的过程中，需要将化合物溶液从高温降低至某一温度范围时，化合物溶液放热持续时间过长，导致其各处放热过于不均匀，易产生局部结晶过快或过慢的情况，进而会导致结晶粒度偏差过大，严重影响化合物成品质量的技术问题。

本发明提供的化合物结晶装置包括多级冷却单元，每级冷却单元均包括冷却室，冷却室内设置有制冷模块，制冷模块用于使进入冷却室内的化合物溶液维持在设定温度范围内；

多级冷却单元中的冷却室依次连通；在任意相邻两级冷却单元中，后一级冷却单元的制冷模块用以使该级冷却单元的冷却室的温度低于前一级所述冷却单元的冷却室的温度，以实现逐级冷却降温。

进一步的，制冷模块包括真空泵，真空泵与冷却室连通，用于将冷却室内的气体抽出以降低冷却室内的气压。

进一步的，化合物结晶装置还包括导流筒和循环泵；

导流筒安装在冷却室中，且导流筒的其中一端位于冷却室的底端上；

循环泵与导流筒的位于冷却室的底端的一端连通。

进一步的，冷却室包括依次连通的蒸汽腔室和结晶腔室，蒸汽腔室位于结晶腔室上方；

结晶腔室靠近蒸汽腔室的部分为圆柱形，结晶腔室远离蒸汽腔室的部分为倒置的圆台形。

进一步的，蒸汽腔室靠近结晶腔室的部分为圆柱形，蒸汽腔室远离结晶腔室的部分为圆台形；

冷却单元为两级，两级冷却单元中，后一级冷却单元中的蒸汽腔室的圆柱形部分的直径，不小于该冷却单元中的结晶腔室的圆柱形部分的直径。

进一步的，两级冷却单元中，前一级冷却单元中的蒸汽腔室的圆柱形部分的直径，小于该冷却单元中的结晶腔室的圆柱形部分的直径。

本发明提供的化合物制备系统包括溶液浓缩装置和上述技术方案中任一项所述的化合物结晶装置；

溶液浓缩装置包括加热室和加热模块，加热模块用于使加热室内的化合物溶液中的水分加热；

化合物结晶装置中位于第一级的冷却单元中的冷却室与加热室连通。

进一步的，溶液浓缩装置还包括蒸发室，加热模块为蒸汽压缩机；

加热室的底端与蒸发室的底端之间通过管道连通，且加热室底端和蒸发室底端之间的管道上设置有液体泵；

加热室的顶端与蒸发室的内部通过管道连通，且加热室和蒸发室均与蒸汽压缩机连通，蒸汽压缩机能够降低蒸发室内的气压以及加热加热室内的化合物溶液。

进一步的，化合物制备系统还包括离心机和造粒机；

化合物结晶装置中位于最后一级的冷却单元中的冷却室、离心机和造粒机依次连通。

进一步的，化合物制备系统还包括干燥机，干燥机与造粒机连通。

本发明提供的化合物结晶工艺包括：

S1：在温度处于设定温度范围内的冷却室内，冷却化合物溶液；

S2：将化合物溶液输送到温度范围更低一级的下一级冷却室内，冷却化合物溶液；

S3：重复S2步骤，直至将化合物溶液冷却至出现化合物结晶。

进一步的，在S1步骤中和S2步骤中，均将冷却室内的气体排出，以降低冷却室内的气压。

进一步的，化合物结晶工艺还包括在S1步骤之前进行的：

S0：加热化合物溶液，蒸发化合物溶液中的水分以使化合物溶液形成过饱和溶液。

本发明提供的化合物结晶装置、制备系统及其结晶工艺能产生如下有益效果：

本发明提供的化合物结晶装置包括多级冷却单元，每级冷却单元均包括冷却室，冷却室内设置有制冷模块。在利用该化合物结晶装置使能够结晶的化合物溶液结晶时，可以先将化合物溶液送进第一级冷却单元中的冷却室内。在第一级冷却室内停留一段时间后，化合物溶液会在第一级冷却室内的制冷模块的作用下降温至某一温度，该温度可以在一定温度范围内波动，但该温度仍旧高于化合物结晶所需的温度，化合物溶液不会析出大量晶体。可以看出，化合物溶液在第一级冷却单元中降温幅度较小，化合物溶液在放热时不会由于放热时间持续过长而产生过于不均匀的现象。为使化合物溶液能够结晶，需要使化合物溶液继续降温直至降温至结晶所需温度，此时可以将第一级冷却室内的化合物溶液依次输送至其后面的冷却单元中的冷却室内，以使化合物溶液可以继续降温。当化合物溶液达到最后一级冷却单元的冷却室内，化合物溶液的温度可以降至结晶所需温度，此时化合物溶液可以结晶。

与现有技术相比，本发明中的化合物结晶装置利用多级冷却单元可以将化合物溶液从高温降温至结晶所需温度的过程分为多个阶段，使每个阶段中化合物溶液的降温幅度，均小于化合物溶液从高温降温至结晶温度时的降温幅度。因而在每个阶段中，化合物溶液的放热降温过程均不会持续较长时间，不会拉长化合物溶液各处放热不均匀的过程，即不会使化合物溶液各处放热不均匀的程度累积，能够缓解化合物溶液从高温降温至结晶温度过程中各处放热过于不均匀的现象，进而可以减小化合物结晶粒度的偏差，提升化合物的成品质量。

此外，本发明提供的化合物结晶装置利用多级冷却单元可以连续使多批化合物溶液依次结晶，相较于现有技术中仅利用一个反应釜使化合物结晶的过程还可以缩短多批次化合物结晶的整体用时，进而提升化合物结晶过程的工作效率。

本发明提供的化合物制备系统包括溶液浓缩装置和上述化合物结晶装置，本发明提供的化合物制备系统可以先将化合物溶液加热处理为饱和溶液，再利用上述化合物结晶装置将饱和的化合物溶液降温至结晶。由于本发明提供的化合物制备系统包括上述化合物结晶装置，因而本发明提供的化合物制备系统可以与上述化合物结晶装置达到相同的有益效果。

本发明提供的化合物结晶工艺可以利用化合物结晶装置实现S1、S2和S3步骤，本发明提供的化合物结晶工艺与上述化合物结晶装置相同，均可以将化合物溶液从高温分阶段降温至结晶温度，因此本发明提供的化合物结晶工艺可以与上述化合物结晶装置达到相同的有益效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例一提供的化合物结晶装置的结构示意图；

图2为本发明实施例二提供的化合物制备系统的结构示意图；

图3为本发明实施例三提供的化合物结晶工艺的结构示意图。

图标：1-冷却单元；10-冷却室；100-蒸汽腔室；101-结晶腔室；11-制冷模块；12-蒸汽源；2-导流筒；3-循环泵；4-加热室；40-储存容器；5-加热模块；6-蒸发室；7-液体泵；8-造粒机；80-干燥机；9-浆液槽。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

如图1所示，本实施例提供的化合物结晶装置包括多级冷却单元1，每级冷却单元1均包括冷却室10，冷却室10内设置有制冷模块11，制冷模块11用于使进入冷却室10内的化合物溶液维持在设定温度范围内。多级冷却单元1中的冷却室10依次连通。在任意相邻两级冷却单元1中，后一级冷却单元1的制冷模块11用以使该级冷却单元1的冷却室10的温度低于前一级所述冷却单元1的冷却室10的温度。

在利用该化合物结晶装置使能够结晶的化合物溶液结晶时，可以先将化合物溶液送进第一级冷却单元1中的冷却室10内。上述化合物溶液为溶解有能够结晶的化合物的溶液，如丁二酸溶液、草酸溶液或者葡萄糖酸钙溶液等。此外，上述化合物溶液还可以为利用生物发酵法制得的化合物清液。

为提升制备化合物的工作效率，在将化合物溶液输送进第一级冷却单元1中的冷却室10之前，可以先将化合物溶液进行加热处理，使化合物溶液的化合物浓度提升至30-40％，或者使化合物溶液形成饱和溶液。继而可以将经过加热处理的化合物溶液输送进第一级冷却单元1中的冷却室10中，并使温度较高的上述化合物溶液在第一级冷却室10内停留一段时间。化合物溶液在第一级冷却室10内停留一段时间后，会在第一级冷却室10内的制冷模块11的作用下降温至某一温度，该温度可以在一定温度范围内波动，但该温度范围仍旧会高于化合物结晶所需的温度，化合物溶液不会析出大量晶体。由于上述温度高于化合物结晶所需的温度，因而化合物溶液在第一级冷却单元1中降温幅度较小，化合物溶液在放热时不会由于放热时间持续过长而产生过于不均匀的现象。

为使化合物溶液能够结晶，需要使化合物溶液继续降温直至降温至结晶所需温度，因此当第一级冷却室10内的化合物溶液降温至某一温度后，可以将第一级冷却室10内的化合物溶液依次输送至其后面的冷却单元1中的冷却室10内，此时化合物溶液可以继续降温。当化合物溶液达到最后一级冷却单元1的冷却室10内，化合物溶液的温度可以降至结晶所需温度，此时化合物溶液可以结晶。

与现有技术相比，本实施例中的化合物结晶装置利用多级冷却单元1可以将化合物溶液从高温降温至结晶所需温度的过程分为多个阶段，使每个阶段中化合物溶液的降温幅度，均小于化合物溶液从高温降温至结晶温度时的降温幅度。因而在每个阶段中，化合物溶液的放热降温过程均不会持续较长时间，不会拉长化合物溶液各处放热不均匀的过程，也不会使化合物溶液各处放热不均匀的程度累积，能够缓解化合物溶液从高温降温至结晶温度过程中各处放热过于不均匀的现象，进而可以减小化合物结晶粒度的偏差，提升化合物的成品质量。

本实施例提供的化合物结晶装置利用多级冷却单元1缓解了现有技术中利用生物发酵法使能够结晶的化合物结晶的过程中，需要将化合物清液从高温降低至某一温度范围时，化合物清液放热持续时间过长，导致其各处放热过于不均匀，易产生局部结晶过快或过慢的情况，进而会导致结晶粒度偏差过大，严重影响化合物成品质量的技术问题。

此外，本实施例提供的化合物结晶装置利用多级冷却单元1可以连续使多批化合物溶液依次结晶，相较于现有技术中仅利用一个反应釜使化合物结晶的过程还可以缩短多批次化合物结晶的整体用时，进而提升化合物结晶过程的工作效率。

如图1所示，本实施例提供的化合物结晶装置优选包括两个冷却单元1，两个冷却单元1中位于第一级的冷却单元1中的制冷模块11能够使该级冷却单元1中的冷却室10内的温度维持在一个中间温度范围内，该中间温度范围中的温度均高于化合物结晶所需温度。两个冷却单元1中位于最后一级的冷却单元1中的制冷模块11能够使该级冷却单元1中的冷却室10内的温度维持在最终温度范围内，该最终温度范围中的温度包括化合物结晶所需温度。

其中，位于第一级的冷却单元1用于将加热后的化合物溶液降温至中间温度范围内，此时化合物溶液不会大量结晶。位于最后一级的冷却单元1用于将经过第一级冷却单元1降温的化合物溶液继续降温至结晶所需温度，化合物溶液可以在最后一级冷却单元1中的冷却室10内大量结晶。因而当结晶过程结束后，只需打开最后一级冷却单元1中的冷却室10，将该冷却室10内的结晶颗粒取出，而不需将全部冷却室10打开。

由于本实施例中的冷却室10为两级，因而本实施例提供的化合物结晶装置可以连续对多批化合物溶液进行结晶处理，缩短多批次化合物溶液结晶所需时间。在提升结晶作业效率的基础上，本实施例提供的化合物结晶装置中冷却室10的容积可以被减小。冷却室10的容积可以被减小后，冷却室10的制造过程可以被简化，冷却室10的使用过程和维修过程也可以被简化。

本实施例中的冷却室10可以为反应釜，但相较于现有技术中的大容积反应釜，本实施例中的冷却室10的容积更小，不仅可以简化冷却室10的制造成本，还可以简化冷却室10的使用过程和维修过程，进而可以降低化合物结晶装置的运营成本。

此外，由于本实施例中的冷却室10的容积更小，因而每个冷却室10中的化合物溶液的容积也更小，当化合物溶液在冷却室10中放热时，化合物溶液各处的放热过程更均匀。本实施例提供的化合物结晶装置利用较小容积的多个冷却室10可以更进一步的使化合物溶液放热过程更均匀，使结晶粒度偏差更小。

如图1所示，制冷模块11包括真空泵，真空泵与冷却室10连通，用于将冷却室10内的气体抽出以降低冷却室10内的气压。

其中，冷却室10顶部可以设置有排气口，真空泵与排气口连通。真空泵可以为现有的蒸汽喷射真空泵，进一步的，制冷模块11还可以包括混合冷凝器，混合冷凝器与蒸汽喷射真空泵连通。

如图1所示，蒸汽喷射真空泵的进口处还可以与蒸汽源12连通，蒸汽源12用于为蒸汽喷射真空泵提供蒸汽，以使蒸汽喷射真空泵与混合冷凝器配合工作将冷却室10内的气体快速强制排放至外界，进而可以降低冷却室10内的气压，使冷却室10内形成真空。

当经过加热处理的饱和的化合物溶液进入到冷却室10内后，由于环境压力骤然降低，化合物溶液中的水的沸点也会忽然降低，继而化合物溶液中的水会迅速蒸发。而水分蒸发的过程中会吸收大量的热量，进而可以降低化合物溶液的温度，同时可以使化合物溶液的浓度升高。

相较于现有技术中的水冷降温的方式，本实施例利用真空泵可以实现真空冷却，不仅可以降低化合物溶液的温度，还可以提升化合物溶液的浓度，可以最大限度的加快化合物结晶，提升结晶过程的工作效率。

根据实验，在使丁二酸溶液结晶时，第一级冷却单元1中制冷模块11产生的真空闪发温度优选为75℃～85℃，相对真空度优选为负0.03兆帕～负0.06兆帕。第一级冷却单元1中制冷模块11产生的真空闪发温度优选为40℃～55℃，相对真空度优选为负0.06兆帕～负0.09兆帕。

其中，蒸汽源12处的蒸汽的压力可以为0.6兆帕～1.0兆帕。

如图1所示，本实施例提供的化合物结晶装置还包括导流筒2和循环泵3。导流筒2安装在冷却室10中，且导流筒2的其中一端位于冷却室10的底端上。循环泵3与导流筒2的位于冷却室10的底端的一端连通。

与第一级冷却单元1中的冷却室10连通的循环泵3的进口与盛放加热后的化合物溶液的容器连通。任意相邻两个冷却单元1中，与下一级冷却室10连通的循环泵3，其出口与该级冷却室10中的导流筒2连通，其进口与上一级冷却室10连通。循环泵3可以将化合物溶液依次送入各级冷却单元1中的冷却室10中，且由于循环泵3为化合物溶液流进冷却室10中的过程提供动力，循环泵3还可以降低该化合物结晶装置各处管道和容器中因化合物结晶导致的结垢、结疤现象，进而可以减小该化合物结晶装置的维修次数，以及延长该化合物结晶装置的使用寿命。

此外，设置有真空泵时，化合物溶液进入到冷却室10中后产生的大量蒸汽会上升堆积在冷却室10顶部，因而此时需要将冷却室10的排气口设置在顶端，并将循环泵3和冷却室10的用于通过化合物溶液的进口设置在冷却室10的底端，从而可以防止蒸汽与化合物溶液混合而将化合物溶液中的化合物携带至冷却室10外部。

由于化合物溶液需穿过导流筒2后流进冷却室10内，因而化合物溶液不是从冷却室10底部涌入冷却室10内部的。化合物溶液会在循环泵3的驱动下沿着导流筒2由下至上流动，再从导流筒2的顶部流下，并可以沿着导流筒2的侧壁逐渐落至冷却室10内部的底部，进而可以在冷却室10内部的底部结晶。

可以看出，相较于直接将进口设置在冷却室10底部的方式，在冷却室10底部上设置导流筒2可以防止化合物溶液在冷却室10的内部的底部结晶而堵塞冷却室10进口，进而可以进一步的减少该化合物结晶装置的维护次数。

在本实施例中，为提升使化合物溶液在各级冷却单元1之间流通的动力，还可以在相邻两级冷却单元1之间设置一个转料泵，转料泵可以为离心泵。转料泵可以进一步的增加驱动化合物溶液流动的动力，使得化合物溶液在该化合物结晶装置各部分之间的流动更加顺畅。

如图1所示导流筒2顶端和靠近顶端的位置处的结构的形状可以为倒置的圆台形，圆台形可以降低导流筒2顶端的侧壁处的坡度，进而便于化合物溶液从导流筒2中流出。

进一步的，冷却室10内侧壁上还可以固定有支撑件，支撑件与导流筒2的上半部分连接，支撑件用于固定导流筒2的上半部分的位置，起到稳定导流筒2的作用。支撑件管状或者杆状结构，支撑件的数量可以为三个。三个支撑件沿导流筒2的轴向均布在导流筒2的周侧。每个支撑件的其中一端均与导流筒2连接，每个支撑件的另一端均与冷却室10内侧壁连接，且每个支撑件的其中一端的高度可以高于另一端的高度。

如图1所示，冷却室10包括依次连通的蒸汽腔室100和结晶腔室101，蒸汽腔室100位于结晶腔室101上方。结晶腔室101靠近蒸汽腔室100的部分为圆柱形，结晶腔室101远离蒸汽腔室100的部分为倒置的圆台形。

化合物溶液在冷却室10中经过真空冷却会产生大量的蒸汽，蒸汽会上升至蒸汽腔室100中。而经过真空冷却后降温的化合物溶液会堆积在结晶腔室101中，并可以在最后一级冷却室10的结晶腔室101中结晶。

其中，结晶腔室101远离蒸汽腔室100的部分为倒置的圆台形，可以使得从导流筒2中流出并溅到结晶腔室101侧壁的化合物溶液易于向下流动并堆积在结晶腔室101内部的底部，进而便于将化合物溶液或者结晶后的化合物从冷却室10中抽出。

进一步的，结晶腔室101的底端可以设置有出料口，出料口可以与离心机连通，离心机能够将从结晶腔室101中提取出来的化合物溶液中的结晶物料分离出来。

其中，结晶腔室101底端的进料口即为导流筒2的进口。

在实际应用中，结晶腔室101的底端还可以设置有孔洞，该孔洞便于排出冷却室10中的液体和气体，可以保证冷却室10内的使用安全性。

此外，结晶腔室101远离蒸汽腔室100的部分为倒置的圆台形，还易于使堆积在结晶腔室101内部的底部的结晶与化合物溶液中的溶液部分分层，进而便于实现结晶颗粒与溶液的分离。

进一步的，为便于将冷却室10内的化合物结晶提取出来，可以沿结晶腔室101的高度在结晶腔室101的圆台状部分的侧壁上间隔设置多个出料口，每个出料口均可以用于提取化合物结晶。其中，每个出料口的尺寸可以不一致，以满足化合物结晶粒径不同时的需求。

相较于现有技术中需要在反应釜下方设置沉降器以便于分离结晶颗粒与溶液，本实施例可以省去沉降器的使用，进而可以减少该化合物结晶装置的投资成本。

如图1所示，蒸汽腔室100靠近结晶腔室101的部分为圆柱形，蒸汽腔室100远离结晶腔室101的部分为圆台形。冷却单元1为两级，两级冷却单元1中，后一级冷却单元1中的蒸汽腔室100的圆柱形部分的直径，不小于该冷却单元1中的结晶腔室101的圆柱形部分的直径。

当化合物溶液经过第一级冷却单元1降温后，其中的水分被蒸发掉一部分，化合物溶液的比容增加，当化合物溶液在最后一级冷却单元1中再次被降温，并降温至结晶所需温度时，其中的水分会进一步的大量蒸发，以使化合物结晶，此时蒸汽蒸发形成的体积较大。而后一级冷却单元1中的蒸汽腔室100的圆柱形部分的直径，不小于该冷却单元1中的结晶腔室101的圆柱形部分的直径，可以使得最后一级冷却单元1中的蒸汽腔室100的容积较大，能够满足大体积蒸汽的需求。

此外，化合物溶液中的水分在蒸发过程中，可能会将一部分化合物溶液中的液体携带上升至蒸汽腔室100内。若蒸汽体积大而蒸汽腔室100容积小则蒸汽流速也较大，此时蒸汽易于将化合物溶液中的液体携带至冷却室10外部，进而导致雾沫夹带现象较严重。

而本实施例中的最后一级冷却单元1中的蒸汽腔室100的容积较大，可以防止蒸汽腔室100中的蒸汽流速过大而将液体携带至冷却室10外部，即本实施例提供的冷却室10可以缓解雾沫夹带现象。

进一步的，如图1所示，两级冷却单元1中，前一级冷却单元1中的蒸汽腔室100的圆柱形部分的直径，小于该冷却单元1中的结晶腔室101的圆柱形部分的直径。

化合物溶液在进入到第一级冷却单元1中的冷却室10中时，相较于在最后一级冷却单元1中，化合物溶液中的水分不需大量的蒸发，因而第一级冷却单元1中的冷却室10的蒸汽腔室100不需大量容积。

本实施例中将第一级冷却单元1中的蒸汽腔室100直径，设定为小于该冷却单元1中的结晶腔室101的直径，可以在满足化合物溶液的蒸发需求时，尽量减小冷却室10的容积，进而可以减小冷却室10的制造成本和该化合物结晶装置的投资成本。

实施例二：

如图2所示，本实施例提供的化合物制备系统包括溶液浓缩装置和实施例一中的化合物结晶装置。溶液浓缩装置包括加热室4和加热模块5，加热模块5用于使加热室4内的化合物溶液中的水分加热。化合物结晶装置中位于第一级的冷却单元1中的冷却室10与加热室4连通。

溶液浓缩装置利用加热模块5可以将加热室4内的化合物溶液中的水分加热而蒸发，进而可以提升化合物溶液的浓度，使得化合物溶液形成饱和溶液，甚至形成过饱和溶液，为下一步利用化合物结晶装置使化合物溶液结晶而做准备。

在本实施例中，优选利用蒸发浓缩装置将化合物溶液浓缩为化合物占比30％～40％的溶液。

进一步的，如图2所示，溶液浓缩装置还包括蒸发室6，加热模块5为蒸汽压缩机。加热室4的底端与蒸发室6的底端之间通过管道连通，且加热室4底端和蒸发室6底端之间的管道上设置有液体泵7。

如图2所示，加热室4的顶端与蒸发室6的内部通过管道连通，且加热室4和蒸发室6均与蒸汽压缩机连通，蒸汽压缩机能够降低蒸发室6内的气压以及加热加热室4内的化合物溶液。

其中，加热室4、蒸发室6和蒸汽压缩机之间循环连通。加热室4内化合物溶液被可以在循环泵3的作用下被送入至蒸发室6中。由于蒸发室6中的气体可以被蒸汽压缩机抽走，因而蒸发室6中的气压降低，蒸发室6内部环境近似为真空。加热后的化合物溶液由加热室4进入到蒸发室6中后，会瞬间由于气压降低而被真空闪蒸，经过真空闪蒸的化合物溶液温度会上升，且此时化合物溶液中的水分被大量蒸发并进入到蒸汽压缩机中，该部分蒸汽会被蒸汽压缩机加压加热形成高温蒸汽。经过真空闪蒸后的化合物溶液可以在液体泵7的作用下反向流动回加热室4中。

而经过蒸汽压缩机加热加压后的高温蒸汽可以进入到蒸发室6的壳体中以对加热室4内的化合物溶液换热，继而可以将加热室4内的化合物溶液加热。加热室4内的化合物溶液被加热后，其中的水分会蒸发形成蒸汽，该部分蒸汽可以在从加热室4内的顶端流动至蒸发室6内部，再在蒸汽压缩机的作用下被抽取到蒸汽压缩机中，并被蒸汽压缩机加压加热形成高温蒸汽。

循环上述过程，即可不停加热化合物溶液，最终可以将化合物溶液加热形成饱和溶液或者过饱和溶液。

相较于现有技术中仅利用一个加热器加热化合物溶液的过程，本实施例利用溶液浓缩装置中的蒸汽压缩机、加热室4和蒸发室6配合使用，可以利用蒸汽换热和真空闪蒸相结合的方式极大的加快化合物溶液被加热浓缩的过程，进而可以提升化合物溶液形成为饱和溶液或者过饱和溶液的过程，提升制备化合物的效率。

且本实施例利用一个蒸汽压缩机可以不断循环利用化合物溶液加热中产生的蒸汽，提高能源利用率并节省能源。

此外，加热室4中经过换热而冷凝的蒸汽会形成高温液体，该高温液体可以用于加热源头处的未被加热的化合物溶液，达到预热化合物溶液的目的，进一步的提升浓缩化合物溶液的速率，以及进一步的提高能源利用率。

以制备丁二酸为例，丁二酸溶液在蒸发室6内被真空闪蒸后的蒸汽的温度可以达到70℃～80℃，这部分蒸汽被蒸汽压缩机加热加压后可以变成90℃～95℃的高温蒸汽。90℃～95℃蒸汽与加热室4中的丁二酸溶液换热后，可以将加热室4中的丁二酸溶液加热到80℃～90℃，而90℃～95℃蒸汽会冷凝成30℃～60℃的热水。

根据实验，在加热浓缩丁二酸溶液过程中，本实施例优选利用蒸汽压缩机使蒸发室6内的真空度保持在0.03兆帕～0.05兆帕。在该真空条件下，最终可以利用溶液浓缩装置将丁二酸溶液有效浓缩4～9倍。

进一步的，本实施例提供的溶液浓缩装置还可以包括水泵和储存容器40，储存容器40用于盛放未经加热浓缩的化合物溶液。储存容器40、水泵和加热室4依次连通。水泵可以将冷凝后的30℃～60℃的热水泵送至储存容器40的壳体中，进而与储存容器40中的化合物溶液换热，以将储存容器40中的化合物溶液预热。

进一步的，如图2所示，本实施例提供的化合物制备系统还可以包括离心机和造粒机8。化合物结晶装置中位于最后一级的冷却单元1中的冷却室10、离心机和造粒机8依次连通。

其中，化合物制备系统还可以包括浆液槽9，离心机安装在浆液槽9中。浆液槽9与最后一级的冷却单元1中的冷却室10之间连通，最后一级的冷却单元1中的冷却室10中的化合物溶液可以被提取至浆液槽9中，继而可以利用浆液槽9中的离心机将化合物溶液中的结晶物料分离出来，并将结晶物料送至造粒机8中，以便于造粒机8将的结晶物料制成颗粒。被离心机分离出来的液体则可以利用从冷却室10内排出的蒸汽换热而被加热，继而可以使被加热后的液体回流至储存容器40中，与未被加热的化合物溶液混合以使储存容器40中的化合物溶液被进一步的加热。

如图2所示，本实施例提供的化合物制备系统还可以包括干燥机80，干燥机80与造粒机8连通。

干燥机80可以将造粒机8制成的颗粒状的结晶物料干燥成化合物成品。

本实施例提供的化合物制备系统结合溶液浓缩装置、化合物结晶装置、离心机、造粒机8和干燥机80可以最大限度的使化合物备制过程机械化，不仅可以降低人工劳动强度，还可以提升化合物制备效率。

此外，本实施例提供的化合物制备系统利用了实施例一中的化合物结晶装置使得化合物溶液中产生结晶，因而本实施例提供的化合物制备系统与实施例一中的化合物结晶装置可以解决相同的技术问题，达到相同的技术效果。

实施例三：

如图3所示，本实施例提供的化合物结晶工艺包括：

S1步骤：在温度处于设定温度范围内的冷却室内，冷却化合物溶液；

S2步骤：将化合物溶液输送到温度范围更低一级的下一级冷却室内，冷却化合物溶液；

S3步骤：重复S2步骤，直至将化合物溶液冷却至出现化合物结晶。

本实施例提供的化合物结晶工艺可以利用实施例一中的化合物结晶装置依次实现上述S1步骤、S2步骤和S3步骤，进而可以使得化合物溶液中产生化合物结晶。

进一步的，本实施例提供的化合物结晶工艺还可以利用实施例一中的化合物结晶装置中的真空泵，在S1步骤中和S2步骤中，将冷却室内的气体排出，以降低冷却室内的气压。即本实施例提供的化合物结晶工艺也可以采用真空冷却的方式冷却化合物溶液，进而提升冷却化合物溶液的工作效率。

进一步的，本实施例提供的化合物结晶工艺还包括在S1步骤之前进行的S0步骤：加热化合物溶液，蒸发化合物溶液中的水分以使化合物溶液形成过饱和溶液。

本实施例提供的化合物结晶工艺可以利用实施例二中的化合物制备系统中的溶液浓缩装置实现。

本实施例提供的化合物结晶工艺可以利用上述实施例一中的化合物结晶装置使得化合物溶液中产生结晶，因而本实施例提供的化合物结晶工艺与实施例一中的化合物结晶装置可以解决相同的技术问题，达到相同的技术效果。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (13)

1.一种化合物结晶装置，其特征在于，所述化合物结晶装置包括多级冷却单元，每级所述冷却单元均包括冷却室，所述冷却室内设置有制冷模块，所述制冷模块用于使进入所述冷却室内的化合物溶液维持在设定温度范围内；

多级所述冷却单元中的所述冷却室依次连通；在任意相邻两级所述冷却单元中，后一级所述冷却单元的制冷模块用以使该级冷却单元的冷却室的温度低于前一级所述冷却单元的冷却室的温度，以实现逐级冷却降温。

2.根据权利要求1所述的化合物结晶装置，其特征在于，所述制冷模块包括真空泵，所述真空泵与所述冷却室连通，用于将所述冷却室内的气体抽出以降低所述冷却室内的气压。

3.根据权利要求2所述的化合物结晶装置，其特征在于，所述化合物结晶装置还包括导流筒和循环泵；

所述导流筒安装在所述冷却室中，且所述导流筒的其中一端位于所述冷却室的底端上；

所述循环泵与所述导流筒的位于所述冷却室的底端的一端连通。

4.根据权利要求1-3任一项所述的化合物结晶装置，其特征在于，所述冷却室包括依次连通的蒸汽腔室和结晶腔室，所述蒸汽腔室位于所述结晶腔室上方；

所述结晶腔室靠近所述蒸汽腔室的部分为圆柱形，所述结晶腔室远离所述蒸汽腔室的部分为倒置的圆台形。

5.根据权利要求4所述的化合物结晶装置，其特征在于，所述蒸汽腔室靠近所述结晶腔室的部分为圆柱形，所述蒸汽腔室远离所述结晶腔室的部分为圆台形；

所述冷却单元为两级，两级所述冷却单元中，后一级所述冷却单元中的蒸汽腔室的圆柱形部分的直径，不小于该冷却单元中的结晶腔室的圆柱形部分的直径。

6.根据权利要求5所述的化合物结晶装置，其特征在于，两级所述冷却单元中，前一级所述冷却单元中的蒸汽腔室的圆柱形部分的直径，小于该冷却单元中的结晶腔室的圆柱形部分的直径。

7.一种化合物制备系统，其特征在于，所述化合物制备系统包括溶液浓缩装置和权利要求1-6任一项所述的化合物结晶装置；

所述溶液浓缩装置包括加热室和加热模块，所述加热模块用于使所述加热室内的化合物溶液中的水分加热；

所述化合物结晶装置中位于第一级的冷却单元中的冷却室与所述加热室连通。

8.根据权利要求7所述的化合物制备系统，其特征在于，所述溶液浓缩装置还包括蒸发室，所述加热模块为蒸汽压缩机；

所述加热室的底端与所述蒸发室的底端之间通过管道连通，且所述加热室底端和所述蒸发室底端之间的管道上设置有液体泵；

所述加热室的顶端与所述蒸发室的内部通过管道连通，且所述加热室和所述蒸发室均与所述蒸汽压缩机连通，所述蒸汽压缩机能够降低所述蒸发室内的气压以及加热所述加热室内的化合物溶液。

9.根据权利要求7所述的化合物制备系统，其特征在于，所述化合物制备系统还包括离心机和造粒机；

所述化合物结晶装置中位于最后一级的冷却单元中的冷却室、所述离心机和所述造粒机依次连通。

10.根据权利要求9所述的化合物制备系统，其特征在于，所述化合物制备系统还包括干燥机，所述干燥机与所述造粒机连通。

11.一种化合物结晶工艺，其特征在于，所述化合物结晶工艺包括：

S1：在温度处于设定温度范围内的冷却室内，冷却化合物溶液；

S2：将化合物溶液输送到温度范围更低一级的下一级冷却室内，冷却化合物溶液；

S3：重复S2步骤，直至将化合物溶液冷却至出现化合物结晶。

12.根据权利要求11所述的化合物结晶工艺，其特征在于，在S1步骤中和S2步骤中，均将所述冷却室内的气体排出，以降低所述冷却室内的气压。

13.根据权利要求11所述的化合物结晶工艺，其特征在于，所述化合物结晶工艺还包括在S1步骤之前进行的：

S0：加热化合物溶液，蒸发化合物溶液中的水分以使化合物溶液形成过饱和溶液。

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