CN113563217B - 一种使用超重力反应器和管式反应器合成n,n-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N‑二乙基‑3‑乙酰氨基苯胺的方法，其包括以下步骤：(1)打浆工序：使间乙酰氨基苯胺与水或洗涤水进入打浆单元，搅拌混合打浆，得到打浆料；(2)反应工序：使所述打浆料预热，然后与氯乙烷和氨水进入管式反应器进行一次反应，得到的一次反应产物与另外的氨水进入超重力反应器进行二次反应，得到的二次反应产物通过循环装置循环回到所述超重力反应器进行反应；(3)后处理工序：通过所述循环装置的物料进入后处理系统进行后处理，其中所述一次反应、所述二次反应、所述循环和所述后处理连续进行。通过本发明的连续方法，可以提高产品的纯度和收率，降低生产成本，提高生产效率。

Description

一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙 酰氨基苯胺的方法

技术领域

本发明属于染料中间体的生产领域，具体涉及一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法。

背景技术

N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺是一种重要的染料中间体产品，在染料行业需求量较大，该产品随pH值降低而在水中的溶解度直线上升，而且该产品在70℃以上可维持熔融状态，使得对其进行后处理而连续化分层成为可能。N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺通常是利用间乙酰氨基苯胺与氯乙烷或者溴乙烷在缚酸剂的条件下反应生产得到。目前，主要使用氯乙烷作为烷基化试剂生产该中间体。

现有技术中公开的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺生产工艺均为间歇釜式反应，如公开号为CN101723845B的专利申请文献公开了一种N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的生产方法，其中使用溴乙烷和间乙酰氨基苯胺进行烷基化反应，反应过程中控制pH为4.0-7.0，连续滴加溴乙烷18小时，而后升温保温4小时，反应温度为70℃。但该方法使用危险性较大的溴乙烷为原料，反应过程和后处理的成本很高。后期工艺使用氯乙烷代替溴乙烷进行烷基化反应，如公开号为CN101696176B的专利文献公开了一种苯胺类中间体的烷基化制备方法，其中使用氯乙烷作为烷基化试剂，使用氧化镁为缚酸剂进行间歇反应。

上述间歇釜式生产方法在反应效率偏低的同时，反应前期快速反应会导致产品pH值波动，增加副反应产生的可能性，影响产品质量、增加原料消耗。而且间歇釜式反应器体积偏大，也会增加安全风险；另外，间歇釜式反应器的频繁放料也无可避免地产生大量废气，造成大量污染。

超重力技术是一项强化传质、混合和化学反应的新技术，该技术利用超重力旋转床内部的转子旋转产生的离心力模拟超重力环境来强化物料的传质和混合过程，传质速率比传统的各反应器提高1-3个数量级。另外，超重力反应器连续化的进料方式使反应体系的pH值非常稳定，提高反应速率的同时还能抑制副反应的生成，且其体积小，便于安装，其工业应用具有天然的优势。但是超重力反应器也有换热面积小、传热效果不佳的缺点，导致大多数超重力反应器都需要循环物料来控制超重力反应器内温度。

管式反应器拥有较强的传质能力，且管式反应器没有机械密封结构，更易于设计成耐更高压力的设备。但是由于停留时间极短，瞬时通量偏低，导致其不适合大流量强化，大多数管式反应器需要结合有后续反应设备才能达到一定的转化率。

发明内容

发明要解决的问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法。

用于解决问题的方案

本发明提供一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法，具体如下。

[1]、一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)打浆工序：使间乙酰氨基苯胺与水或洗涤水进入打浆单元，搅拌混合打浆，得到打浆料；

(2)反应工序：使所述打浆料预热，然后与氯乙烷和氨水进入管式反应器进行一次反应，得到的一次反应产物与另外的氨水进入超重力反应器进行二次反应，得到的二次反应产物通过循环装置循环回到所述超重力反应器进行反应；

(3)后处理工序：通过所述循环装置的物料进入后处理系统进行后处理，

其中所述一次反应、所述二次反应、所述循环和所述后处理连续进行。

[2]、根据[1]所述的方法，其特征在于，所述打浆料为间乙酰氨基苯胺的水溶液，其浓度为20-50wt％。

[3]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，所述打浆料预热至70-90℃。

[4]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，进入所述管式反应器的所述打浆料:氯乙烷:氨水的摩尔比为1:(2.0-2.6):(0.3-1.7)；进入所述超重力反应器的所述一次反应产物与另外的氨水的摩尔比以间乙酰氨基苯胺:氨水的摩尔比计为1:(0.8-1.5)。

[5]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，所述管式反应器的温度控制在70-130℃，所述管式反应器的压力控制在0.5-2.0MPa。

[6]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，在所述超重力反应器的旋转填充床填料上进行所述二次反应，其中使用的填料为丝网状填料、或者柱状填料。

[7]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，进一步将氨水加入所述循环装置，所述二次反应产物与氨水以间乙酰氨基苯胺:氨水计为1:(0.3-1.7)的摩尔比进入所述循环装置。

[8]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，所述超重力反应器和所述循环装置的温度控制在80-130℃，压力控制在0.3-0.9MPa；所述二次反应产物在循环装置和超重力反应器中的总停留时间为2-8小时。

[9]、根据[1]或[2]所述的方法，其特征在于，所述后处理工序包括：所述物料经分层、水洗得到产品、母液水和洗涤水；其中，所述母液水通过浓缩、结晶得到盐和蒸馏水，蒸馏水回收利用；所述洗涤水返回打浆工序再利用。

[10]、根据[9]所述的方法，其特征在于，所述后处理工序包括向所述物料中加入缚酸剂调节pH值至6-10进行油水分离，再经分层、水洗得到产品。

发明的效果

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明通过运用管式反应器的特点和优势，将其用作烷基化反应前期的强化传质、传热反应器，尽最大可能提升烷基化反应前期的反应速度，实现烷基化反应前期的反应强化，并且将管式反应器集成在超重力反应器的预混器位置，极大程度地精简设备的体积，提高反应效率。

(2)本发明通过运用超重力反应器的特点和优势，将其用作烷基化反应中后期的强化传质反应器，提升烷基化反应中后期的反应速度，减少物料的反应停留时间，提高反应效率，降低副反应发生概率。

(3)本发明将管式反应器和超重力反应器结合，利用其各自的优势，全面提升整个烷基化反应过程的效率，最大化提升烷基化速度，降低物料的反应停留时间，提升产品质量。

(4)本发明的后处理工序采用连续分层方式，避免后处理过程中物料损失，提高了产品收率。所述连续分层方式采用油水混合洗涤，由于其传质效果优于固液洗涤且洗涤水可以再利用，所以相比降温结晶工艺，本发明的连续熔融洗涤效果更好，洗水量更小，本发明方法在工业中有极大的应用前景。

附图说明

图1是本发明的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的连续化合成方法的工艺流程图。

图2是本发明的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的连续化合成方法的系统装置示意图。

具体实施方式

为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，在没有某些具体细节的情况下本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。

<术语及定义>

本说明书中，使用“数值A-数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。

本说明书中，使用“以上”或“以下”表示的数值范围是指包含本数的数值范围。

本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。

本说明书中，使用“任选地”或“任选的”表示某些物质、组分、执行步骤、施加条件等因素使用或者不使用。

本说明书中，所使用的单位名称均为国际标准单位名称，并且如果没有特别声明，所使用的“％”均表示重量或质量百分含量。

本说明书中，所提及的“优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。

<本发明的方法>

本发明的方法将管式反应器和超重力反应器结合应用于生产N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺。其中，使用管式反应器作为一级强化反应器，主要对原料进行混合反应，利用管式反应器强换热的特点迅速预热物料到反应温度，并且通过管式反应器耐高压的特性将氯乙烷以油状和间乙酰氨基苯胺进行油液两相反应，从而增加反应初期速率。

同时，本发明利用超重力反应器的特点和利用循环装置的循环方式，强化反应中后期的传质，提升反应速度。本发明利用循环装置来增加物料在超重力反应器中反应的时间，加快反应中后期的反应速度，最终最大化减少物料的连续反应停留时间，提升反应效率，减少复产物生成。

具体地，本发明提供一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法，所述方法包括前述步骤。下面结合图1和图2详细描述本发明方法的各个工序。

<打浆工序>

本发明的打浆工序包括：使间乙酰氨基苯胺与水或洗涤水进入打浆单元(优选打浆釜)，搅拌混合打浆，得到打浆料。在本发明中，所述打浆料为间乙酰氨基苯胺的水溶液，其浓度为20-50wt％。所述浓度指的是所述间乙酰氨基苯胺水溶液中的间乙酰氨基苯胺含量。如果所述浓度过低，则物料有效含量减少，废水增加而导致能耗增加；如果所述浓度过高，则物料容易析出，造成计量不准及管道堵塞。在本发明中，所述间乙酰氨基苯胺的水溶液的浓度进一步优选为30-40wt％。

<反应工序>

本发明的反应工序包括：使所述打浆料预热，然后与氯乙烷和氨水进入管式反应器进行一次反应，得到的一次反应产物与另外的氨水进入超重力反应器进行二次反应，得到的二次反应产物通过循环装置循环回到所述超重力反应器进行反应。

为了增大间乙酰氨基苯胺在水中的溶解性，通常使所述间乙酰氨基苯胺水溶液，即打浆料预热至70-90℃。通过使预热的间乙酰氨基苯胺水溶液进料，使溶液体系能够精确计量，使得本发明适用于连续化精确控制。但是，预热温度过高则保温能耗增加，预热温度过低则导致物料析出，因此所述预热温度优选为75-85℃。

在一些实施方案中，进入管式反应器的所述打浆料(以其中的间乙酰氨基苯胺的摩尔量计算)与所述氯乙烷的摩尔比为1:(2.0-2.6)。如果氯乙烷过少，则反应无法完全；如果氯乙烷过多则会在反应器中累积，造成反应压力升高，因此所述摩尔比进一步优选为1:(2.2-2.4)。

在一些实施方案中，进入管式反应器的所述打浆料(以其中的间乙酰氨基苯胺的摩尔量计算)与所述氨水的摩尔比为1:(0.3-1.7)。该摩尔比过低或过高均会导致反应体系的pH值变化，造成原料损失和副产物产生，因此所述摩尔比进一步优选为1:(0.8-1.0)。

在一些实施方案中，所述管式反应器的温度控制在70-130℃，压力控制在0.5-2.0MPa。如果管式反应器的温度过高，反应副产物产生速度加快，影响产品质量；如果管式反应器的温度过低，烷基化反应初期的速度会受到极大影响。因此优选地，所述管式反应器的温度控制在95-110℃，压力控制在1.0-1.5MPa。

本发明中，所述超重力反应器包括超重力旋转填充床、超重力旋转折流床、超重力旋转螺旋通道、超重力旋转碟片或定转子超重力旋转装置，这些反应器类型均为本领域技术人员熟知的并且可以商购获得。本发明中优选使用超重力旋转填充床。所述超重力反应器的转子的转速为500-3000r/min。

本发明中，在所述超重力反应器的旋转填充床填料上进行所述二次反应。其中使用填料为丝网状填料、或者柱状填料，优选为钛合金填料。

本发明中，进入所述超重力反应器的所述一次反应产物与另外的氨水的摩尔比以间乙酰氨基苯胺:氨水的摩尔比计为1:(0.8-1.5)。此处，“另外的氨水”指的是向超重力反应器中额外添加的氨水。该摩尔比过低或过高均会导致反应体系的pH值变化，造成原料损失和副产物产生，因此所述摩尔比进一步优选为1:(1.0-1.2)。

本发明中，优选进一步将氨水加入所述循环装置，所述二次反应产物与氨水以间乙酰氨基苯胺:氨水计为1:(0.3-1.7)，优选为1:(0.8-1)的摩尔比进入所述循环装置。进一步将氨水加入所述循环装置的原因主要在于，原料进入管式反应器会进行一部分反应，在超重力反应器和循环装置中继续剩下部分的反应，为控制循环体系的pH，仍需补充部分氨水。若氨水量过少，循环体系的pH过低，造成反应速度变慢、副反应速度提高。若氨水量过多，循环体系的pH过高，氨水将会和氯乙烷相互损耗，造成原料消耗量增加。

本发明中，所述一次反应产物与部分氨水同循环物料混合并在所述超重力反应器中进行二次反应，通过超重力反应器中的反应物料流入到循环装置，循环装置部分物料循环到超重力反应器，循环装置另一部分物料用于后处理工序。本发明的方法连续进行，指的是在实际生产工艺中，连续进行所述一次反应和所述二次反应，循环装置部分物料与部分氨水和一次反应物料回到超重力反应器进行反应，循环装置另一部分物料连续采出用于后处理工序。即，所述一次反应、所述二次反应、所述循环和所述后处理连续进行。

本发明中，所述超重力反应器和所述循环装置的温度控制在80-130℃，压力控制在0.3-0.9MPa；所述二次反应产物在循环装置和超重力反应器中的总停留时间为2-8小时。这里，物料通过超重力反应器的填料后经超重力反应器的液体出口流入循环装置，物料在超重力反应器中的停留时间在1秒内，故在超重力反应器中的停留时间可以忽略不计。如果所述温度过低则反应效率偏低，如果所述温度过高则反应器压力升高，副反应发生概率增加，所述温度进一步优选为90-105℃。所述总停留时间优选4-7小时，总停留时间短反应转化率偏低，时间过长会导致副反应增加。

本发明中，接收釜(图中未示出)用于接收反应产物，换热器(图中未示出)用于控制反应器中的温度，换热介质为冷冻水、冷冻盐水、循环水中的一种。

<后处理工序>

所述后处理工序包括：所述物料(即反应产物)经分层、水洗得到产品、母液水和洗涤水；其中，所述母液水通过浓缩、结晶得到盐和蒸馏水，蒸馏水回收利用；所述洗涤水返回打浆工序再利用。

所述后处理工序包括向所述物料中加入缚酸剂调节pH值至6-10进行油水分离，再经分层、水洗得到产品。为了进一步优化分离效果，优选加入缚酸剂调节pH值至7-8。所述pH值过低则产品溶于水相会影响产率甚至无法分层，而pH值过高则造成缚酸剂浪费，甚至造成产品分解。

为了进一步提高产品与母液水的油水分离效果，优选在70-120℃条件下在油水分离装置中进行油水分离，分离得到的油相为产品，水相为母液水。油水分离装置优选为油水分离器，所述油水分离器的温度进一步优选为80-90℃。所述温度过低则产品粘度增加甚至凝结从而影响油水分离效果，温度过高则母液水接近沸腾从而影响分离效果。

在一些实施方案中，油水分离所使用的缚酸剂为本领域技术人员熟知的碱性物质，其用于除去反应生成的氯化氢，通常选自氢氧化钠溶液、氧化镁溶液、氧化钙溶液或氨水中的一种或几种，优选为氨水。

在一些实施方案中，油水分离得到的油相进一步在水洗装置中用水洗涤分层得到N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺成品。本发明洗涤分层的方法可采用本领域技术人员熟知的方法，优选将油相继续溢流流入油水分离装置进行分离，两次洗涤后得到N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺成品；其中，二次洗涤所用的洗涤水分离后返回打浆工序再利用。

在一些实施方案中，洗涤水和物料(即反应产物)的质量比控制在(0.2-1.5):1。洗涤水过少则影响洗涤效果，过多则导致废水量增加，该质量比进一步优选为(0.5-1):1。洗涤过程中控制物料的温度为70-120℃。为了进一步节约资源，将后处理工序中分离出的母液水通过浓缩、结晶得到盐和蒸馏水，蒸馏水回收利用。所述浓缩优选为MVR浓缩，即MVR蒸发浓缩。

在一些实施方案中，制得的N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺成品可以储存在保温储槽中。

可以结合图1和图2更好地理解本发明的技术方案，应该说明的是，图1和图2只是示例性的，不构成对本发明的限制。

下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。如果没有特别说明，本发明中使用的装置均是常规装置。

实施例1

使间乙酰氨基苯胺与水进入打浆釜，搅拌混合打浆，得到打浆料，所述打浆料为间乙酰氨基苯胺的水溶液，其浓度为40wt％。使所述打浆料预热至80-85℃，使预热后的打浆料以进料速度300kg/h，氯乙烷以进料速度114kg/h，浓度为18％的氨水以进料速度60.4kg/h进入管式反应器进行一次反应。管式反应器中的温度控制在95-100℃，压力控制在1.0-1.2MPa。

得到的反应产物与氨水同循环物料一起进入超重力反应器进行二次反应，然后流入循环装置，部分物料通过循环再进入超重力反应器进行反应，另一部分连续采出，保证循环装置中物料量恒定。其中氨水流量为90.6kg/h，循环物料流量为1500kg/h，超重力反应器的反应温度控制在90-95℃，压力控制在0.45-0.50MPa，超重力反应器中的pH值为3.0-4.0，转子转速为1600r/min，总停留时间控制在6.5小时。

通过循环装置采出的物料从油水分离器中部连续进入，停留时间为1.5小时，上层物料连续溢流入水洗装置，下层废水同样通过溢流方式进入废水处理工序，上层物料和下层废水溢流速度通过两路调节阀以及油水分离器中上下部的在线电导率仪进行控制。

水洗装置控温在80-90℃，洗水泵入速度为160kg/h，水洗装置中的停留时间为0.5小时，然后溢流进入油水分离器，通过和前面相同控制方法得到下层熔融成品。停留时间为1.5小时。

连续进料、采出24小时，统计产品各项指标：平均纯度为98.1％，收率为98.5％。

实施例2

使间乙酰氨基苯胺与水进入打浆釜，搅拌混合打浆，得到打浆料，所述打浆料为间乙酰氨基苯胺的水溶液，其浓度为40wt％。使所述打浆料预热至80-85℃，使预热后的打浆料以进料速度300kg/h，氯乙烷以进料速度123kg/h，浓度为18％的氨水以进料速度88.6kg/h进入管式反应器进行一次反应。管式反应器中的温度控制在105-110℃，压力控制在1.3-1.5MPa。

得到的反应产物与氨水同循环物料一起进入超重力反应器进行二次反应，然后流入循环装置，部分物料通过循环再进入超重力反应器进行反应，另一部分连续采出，保证循环装置中物料量恒定。其中氨水流量为62kg/h，循环物料流量为1500kg/h，超重力反应器的反应温度控制在100-105℃，压力控制在0.50-0.55MPa，超重力反应器中的pH值为3.0-4.0，转子转速为1600r/min，总停留时间控制在4小时。

通过循环装置采出的物料从油水分离器中部连续进入，停留时间为1.5小时，上层物料连续溢流入水洗装置，下层废水同样通过溢流方式进入废水处理工序，上层物料和下层废水溢流速度通过两路调节阀以及油水分离器中上下部的在线电导率仪进行控制。

水洗装置控温在80-90℃，洗水泵入速度为160kg/h，水洗装置中的停留时间为0.5小时，然后溢流进入油水分离器，通过和前面相同控制方法得到下层熔融成品。停留时间为1.5小时。

连续进料、采出24小时，统计产品各项指标：平均纯度为98.3％，收率为98.3％。

实施例3

使间乙酰氨基苯胺与水进入打浆釜，搅拌混合打浆，得到打浆料，所述打浆料为间乙酰氨基苯胺的水溶液，其浓度为40wt％。使所述打浆料预热至80-85℃，使预热后的打浆料以进料速度300kg/h，氯乙烷以进料速度119kg/h，浓度为18％的氨水以进料速度81kg/h进入管式反应器进行一次反应。管式反应器中的温度控制在100-105℃，压力控制在1.3-1.4MPa。

得到的反应产物与氨水同循环物料一起进入超重力反应器进行二次反应，然后流入循环装置，部分物料通过循环再进入超重力反应器进行反应，另一部分连续采出，保证循环装置中物料量恒定。其中氨水流量为70kg/h，循环物料流量为1500kg/h，超重力反应器的反应温度控制在95-105℃，压力控制在0.45-0.50MPa，超重力反应器中的pH值为3.0-4.0，转子转速为1600r/min，总停留时间控制在5.5小时。

通过循环装置采出的物料从油水分离器中部连续进入，停留时间为1.5小时，上层物料连续溢流入水洗装置，下层废水同样通过溢流方式进入废水处理工序，上层物料和下层废水溢流速度通过两路调节阀以及油水分离器中上下部的在线电导率仪进行控制。

水洗装置控温在80-90℃，洗水泵入速度为160kg/h，水洗装置中的停留时间为0.5小时，然后溢流进入油水分离器，通过和前面相同控制方法得到下层熔融成品。停留时间为1.5小时。

连续进料、采出24小时，统计产品各项指标：平均纯度为98.6％，收率为98.4％。

对比例

打浆釜内放入4吨底水，开启搅拌，投入折干计为2000kg的间乙酰氨基苯胺，打浆0.5小时。将打浆料转入烷基化反应釜，用1吨水冲洗打浆釜。将烷基化反应釜升温到60℃，使用蒸汽置换釜内空气3次，继续升温，等待温度升高到80℃时，开始按照600kg/h的速度向釜内泵入氯乙烷，总共加入2050kg。反应温度在6小时内升高到93-96℃，过程压力控制在不高于0.8MPa，氨水在氯乙烷开始泵入20分钟后开始泵入，总量为2500kg，其中前6小时加入氨水总量的80％，反应从加入氯乙烷开始计算，总计保温反应24小时，取中控样测量合格即可放料。

结晶釜内加入4方底水，开启搅拌将烷基化反应釜物料放入稀释釜，物料升温到90℃，然后开始缓慢降温，8小时降温到30-35℃，进入二合一过滤机洗涤、干燥、卸料得到固体成品。测试指标：纯度96.82％，收率97.3％。

可见，实施例与对比例相比，通过本发明的连续合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法，得到的产品的纯度和收率更高，并且整个工艺连续进行，降低了生产成本，提高了生产效率。

产业上的可利用性

通过本发明的方法生产的熔融成品暂存于保温暂存槽中，可以通过降温切片制成固体成品，也可以直接使用冷的稀硫酸打浆，直接用于分散蓝93：1的偶合反应。

Claims (5)

1.一种使用超重力反应器和管式反应器合成N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）打浆工序：使间乙酰氨基苯胺与水或洗涤水进入打浆单元，搅拌混合打浆，得到打浆料；

（2）反应工序：使所述打浆料预热，然后与氯乙烷和氨水进入管式反应器进行一次反应，得到的一次反应产物与另外的氨水进入超重力反应器进行二次反应，得到的二次反应产物通过循环装置循环回到所述超重力反应器进行反应；

（3）后处理工序：通过所述循环装置的物料进入后处理系统进行后处理，

其中所述一次反应、所述二次反应、所述循环和所述后处理连续进行，

进入所述管式反应器的所述打浆料:氯乙烷:氨水的摩尔比为1:(2.0-2.6):(0.3-1.7)；进入所述超重力反应器的所述一次反应产物与另外的氨水的摩尔比以间乙酰氨基苯胺:氨水的摩尔比计为1:(0.8-1.5)，

其中，所述打浆料预热至70-90℃，所述管式反应器的温度控制在70-130℃，所述管式反应器的压力控制在0.5-2.0MPa，

进一步将氨水加入所述循环装置，所述二次反应产物与氨水以间乙酰氨基苯胺:氨水计为1:(0.3-1.7)的摩尔比进入所述循环装置，

所述超重力反应器和所述循环装置的温度控制在80-130℃，压力控制在0.3-0.9MPa；所述二次反应产物在循环装置和超重力反应器中的总停留时间为2-8小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述打浆料为间乙酰氨基苯胺的水溶液，其浓度为20-50wt%。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述超重力反应器的旋转填充床填料上进行所述二次反应，其中使用的填料为丝网状填料、或者柱状填料。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述后处理工序包括：所述物料经分层、水洗得到产品、母液水和洗涤水；其中，所述母液水通过浓缩、结晶得到盐和蒸馏水，蒸馏水回收利用；所述洗涤水返回打浆工序再利用。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述后处理工序包括向所述物料中加入缚酸剂调节pH值至6-10进行油水分离，再经分层、水洗得到产品。