CN110052049A - 2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，尤其涉及2‑甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇的设备和方法。混匀后的水、溶剂和2‑甲基呋喃的混合物经过计量泵和经过计量后的氢气一块进入反应器中，经过雾化器，保持一定的温度和压力，在雾化状态下在固定床中进行加氢反应，反应液直接出料至气液分离器中，出去的料液为气液混合形式，料液进入气液分离器后，液体部分从气液分离器底部出去，经过二级反应器中和后，进行后续蒸馏、精馏处理；气液分离器上部的氢气经过冷凝器，把反应液中的残留液体进一步冷却留在液相中，不凝的氢气通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用；进料量通过计量泵控制，出料量通过气液分离器中的液位控制，保持平衡状态。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇的设备和方法。
背景技术
乙酰正丙醇是一种重要的医药中间体，是抗艾滋病药物依氟韦仑和伊尔雷敏的主要中间体，用于抗疟药氯喹磷酸盐,也可用于生产维生素B1等，也是杀菌剂嘧菌环胺、环唑醇的中间体
目前乙酰正丙醇的生产工艺主要有3种：精细有机化工原料及中间体手册_[徐克勋_主编]中涉及两种：一是2-甲基呋喃氯化钯催化加氢法，此方法反应周期很长(每批120小时左右)，工业化效率较低；二是γ-丁内酯法，此方法反应温度要求很高(350-390℃)，对设备性能及安全要求很高；
三是中国专利CN102140058A中的2-甲基呋喃使用钯碳催化剂的间歇催化加氢生产乙酰正丙醇，本方法操作简单，控制方便，反应条件温和，适宜于工业化生产，但是由于是间歇反应，需要每批进行单独操作，中间转料环节繁琐，置换氢气浪费氢气和降低了效率。
发明内容
发明的目的：为了提供一种效果更好的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇的设备和方法，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，生产设备包含水计量罐1、2-甲基呋喃计量罐2、溶剂计量罐3，水计量罐1、2-甲基呋喃计量罐2、溶剂计量罐3各自下方的管道连接着搅拌部分，所述的搅拌部分包含第一搅拌混合装置10和第二搅拌混合装置11，搅拌后的物料能从第一搅拌混合装置10和第二搅拌混合装置11二者出来后经过管道以及水相流量计7进入一级反应器9，一级反应器下方伸出管道连接气液分离器8，在一级反应器的上方包含氢气回气口4，氢气回气口4伸出的管道连接着氢压机后连接着冷凝器5，冷凝器下方连接着气液分离器8，气液分离器8伸出的管道连接着二级反应器6，二级反应器连接着丙醇粗品计量罐7。
本发明进一步技术方案在于，所述的冷凝器为水冷装置，其上包含冷水进口和冷水出口，其上方包含气体出口，该气体出口连接着氢压机。
本发明进一步技术方案在于，所述的一级反应器9包含一级反应器壳体，该一级反应器壳体上方包含雾化器901，雾化器901下方为丝网分布器903，所述的丝网分布器下方为固定床905，固定床上放置有催化剂906，固定床下方被不锈钢丝网907承接，不锈钢丝网下方为不锈钢筛板908。
本发明进一步技术方案在于，所述的一级反应器中的固定床上包含有远传温度计，即能无线通信的温度传感器。
本发明进一步技术方案在于，所述的二级反应器6包含壳体，壳体上方包含内置不锈钢水帽601，壳体内部包含离子交换树脂604，在壳体的上包含上方不锈钢丝网602和不锈钢筛板603，上方不锈钢丝网602在不锈钢筛板603上方，离子交换树脂604下方包含下方不锈钢丝网605和下方不锈钢筛板606，下方不锈钢丝网605在下方不锈钢筛板606之上。
2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产方法，其特征在于，混匀后的水、溶剂和2-甲基呋喃的混合物经过计量泵和经过计量后的氢气一块进入反应器中，经过雾化器，保持一定的温度和压力，在雾化状态下在固定床中进行加氢反应，反应液直接出料至气液分离器中，出去的料液为气液混合形式，料液进入气液分离器后，液体部分从气液分离器底部出去，经过二级反应器中和后，进行后续蒸馏、精馏处理；气液分离器上部的氢气经过冷凝器，把反应液中的残留液体进一步冷却留在液相中，不凝的氢气通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用；其中进料量通过计量泵进行控制，出料量通过气液分离器中的液位进行控制，保持进料量和出料量在一个平衡状态。
本发明进一步技术方案在于，第一搅拌混合装置10和第二搅拌混合装置11作为混料装置，混料釜由两个功能完全一样的反应釜组成,当一个釜向反应釜中进料时,另一个釜可以进行混料操作,两个釜来回切换,保持连续反应的不断料；
反应装置未固定床，固定床进口有雾化装置，当氢气和液体原料进入雾化装置时，通过氢气的喷射作用，使反应液进行雾化，再经过分布器后均匀进入固定床中进行加氢反应，反应液直接进入后面的气液分离器；返氢装置由装在气液分离器上的压力变送器和连接气液分离器和冷凝器的自动调节阀控制是否需要返氢，当气液分离器内达到一定压力时，自调阀自动打开，反氢气体经过冷凝器进入氢压机中循环使用；气液分离装置：气液分离器中的气体通过反氢装置循环使用，液体从气液分离器底部出去，通过液位高度和出料自调阀的连锁，控制出料速度，保证了反应进出料的平衡。
本发明进一步技术方案在于，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、2-甲基四氢呋喃中的一种或者几种，主要作用是保证水相和有机相在去反应器之前混匀成均一的一相。
本发明进一步技术方案在于，所述催化剂为钯金属催化剂，主要成分为硝酸钯及树脂载体。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：本工艺通过使用新型催化剂，使反应可以在固定床中进行连续加氢反应，减去了单釜操作前后的处理环节，去掉了盐酸，省掉了后续的中和及过滤过程，大大节省了时间，提高效率，且本反应中的氢气能够循环使用，大大降低了氢气损耗，且减少了氢气废气排到空气中对大气造成的污染。
附图说明
为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：
图1为发明结构示意图；
图2为发明一级反应器的结构示意图；
图3为发明一级反应器的结构俯视图；
图4为二级反应器的结构示意图；
图5为固定床加氢工框线工艺流程图；
其中：1.水计量罐；2.2-甲基呋喃计量罐；3.溶剂计量罐；4.氢气回气口；5.冷凝器；6.二级反应器；7.丙醇粗品计量罐；8.气液分离器；9.一级反应器；10.第一搅拌混合装置；11.第二搅拌混合装置；12.水相流量计；13.氢压机。901.雾化器；902.雾化器缓冲空间；903.丝网分布器；904.远传温度计；905.固定床；906.催化剂；907.不锈钢丝网；908.不锈钢筛板；601.内置不锈钢水帽；602.上方不锈钢丝网；603.不锈钢筛板；604.离子交换树脂；605.下方不锈钢丝网；606.下方不锈钢筛板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本专利提供多种并列方案，不同表述之处，属于基于基本方案的改进型方案或者是并列型方案。每种方案都有自己的独特特点。
2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，生产设备包含水计量罐1、2-甲基呋喃计量罐2、溶剂计量罐3，水计量罐1、2-甲基呋喃计量罐2、溶剂计量罐3各自下方的管道连接着搅拌部分，所述的搅拌部分包含第一搅拌混合装置10和第二搅拌混合装置11，搅拌后的物料能从第一搅拌混合装置10和第二搅拌混合装置11二者出来后经过管道以及水相流量计7进入一级反应器9，一级反应器下方伸出管道连接气液分离器8，在一级反应器的上方包含氢气回气口4，氢气回气口4伸出的管道连接着氢压机后连接着冷凝器5，冷凝器下方连接着气液分离器8，气液分离器8伸出的管道连接着二级反应器6，二级反应器连接着丙醇粗品计量罐7。本处的技术方案所起到的实质的技术效果及其实现过程为如下：；
本发明进一步技术方案在于，所述的冷凝器为水冷装置，其上包含冷水进口和冷水出口，其上方包含气体出口，该气体出口连接着氢压机。
本发明进一步技术方案在于，所述的一级反应器9包含一级反应器壳体，该一级反应器壳体上方包含雾化器901，雾化器901下方为丝网分布器903，所述的丝网分布器下方为固定床905，固定床上放置有催化剂906，固定床下方被不锈钢丝网907承接，不锈钢丝网下方为不锈钢筛板908。
本发明进一步技术方案在于，所述的一级反应器中的固定床上包含有远传温度计，即能无线通信的温度传感器。
本发明进一步技术方案在于，所述的二级反应器6包含壳体，壳体上方包含内置不锈钢水帽601，壳体内部包含离子交换树脂604，在壳体的上包含上方不锈钢丝网602和不锈钢筛板603，上方不锈钢丝网602在不锈钢筛板603上方，离子交换树脂604下方包含下方不锈钢丝网605和下方不锈钢筛板606，下方不锈钢丝网605在下方不锈钢筛板606之上。
关键生产装置简介：
1、混料装置：混料釜由两个功能完全一样的反应釜组成,当一个釜向反应釜中进料时,另一个釜可以进行混料操作,两个釜来回切换,保持连续反应的不断料。
2、反应装置：主要是固定床，固定床进口有雾化装置，当氢气和液体原料进入雾化装置时，通过氢气的喷射作用，使反应液进行雾化，再经过分布器后均匀进入固定床中进行加氢反应，反应液直接进入后面的气液分离器。
3、返氢装置：由装在气液分离器上的压力变送器和链接气液分离器和冷凝器的自动调节阀控制是否需要返氢，当气液分离器内达到一定压力时，自调阀自动打开，反氢气体经过冷凝器进入氢压机中循环使用；
4、气液分离装置：气液分离器中的气体通过反氢装置循环使用，液体从气液分离器底部出去，通过液位高度和出料自调阀的连锁，控制出料速度，保证了反应进出料的平衡。
工艺过程简介：
按一定比例混匀后的水、溶剂和2-甲基呋喃的混合物经过计量泵和经过计量后的氢气一块进入反应器中，经过雾化器，保持一定的温度和压力，在雾化状态下在固定床中进行加氢反应，反应液直接出料至气液分离器中，出去的料液为气液混合形式，料液进入气液分离器后，液体部分从气液分离器底部出去，经过二级反应器中和后，进行后续蒸馏、精馏等处理；气液分离器上部的氢气经过冷凝器，把反应液中的残留液体进一步冷却留在液相中，不凝的氢气通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用。其中进料量通过计量泵进行控制，出料量通过气液分离器中的液位进行控制，保持进料量和出料量在一个平衡状态。
优点：
1、一套混料釜为两个釜一组，来回切换，可以保证一直不断料，单个反应器日产能为1t，大大提高了产能效率；
2、所有转料过程都用泵转料，避免了间歇投料的那种桶装转料方式，提高了安全性，简化了操作流程，降低了操作难度；
3、连续进出料操作，省去了中间人工转料、向釜内转料，每批都氮气、氢气置换等过程，简化了操作流程，大大节省了操作时间，
4、增加反氢装置，大大节省了氢气使用量，且减少了氢气废气排到空气中对大气造成的污染。
5、更换了新型催化剂，使反应在固定床中进行，杜绝了搅拌不均匀等造成催化剂活性不好或者反应效果不好的情况出现；
实施例：
将固定床反应器及相关管线先后用氮气和氢气分别置换三遍，控制反应器反应温度25-30℃，开始向反应器内通氢，保持通氢压力0.30MPa，通过计量泵以280kg/h从混料釜中打料2-甲基呋喃，溶剂和水的混合物(三者比例为4：2：1)进料泵开启后，打开出料阀门，反应液在釜中经过过滤器压料至气液分离器中，气液分离器中的滤液达到一定液位后，底阀自动打开，反应液进入二级反应器中进行中和，中和液收集至接收罐中，进行后续蒸馏等操作，得到合格产品，收率85.3％，蒸馏出来的少量未反应完全的2-甲基呋喃、溶剂及副产物2-甲基四氢呋喃经过上塔精馏后，2-甲基呋喃和溶剂回用，2-甲基四氢呋喃作为副产品出售；
气液分离器上部的氢气经过冷凝器，通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用。其中进料量通过计量泵进行控制，出料量通过气液分离器中的液位变化结合出料阀的开启度进行控制，反氢气体通过气液分离器内的压力与排气阀门连锁进行自动控制，排气压力范围保持在0.15-0.25MPa之间，保持进料量和出料量在一个平衡状态。
比较例：将720kg的2-甲基呋喃和200kg水、5kg31％盐酸，5kg钯碳催化剂计入反应釜中，先后用氮气和氢气分别置换三遍，控制釜内反应温度25-30℃，缓慢提升釜内压力至0.28MPa，至不吸氢为止，反应结束降温，用氮气三遍置换掉釜内氢气后，将物料压滤至中和釜，再用碳酸钠溶液调pH＝6-7，将中和好的物料压滤除盐后转入蒸馏釜中，先常压蒸馏出少量未反应完的2-甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃，再减压蒸馏，蒸出少量水后，降至常温，过滤掉少量剩余的盐后，得到乙酰正丙醇产品。这个是间歇法，时间长，效率低，副产物多，催化剂易失活，氢气和空气需要用氮气置换，环境污染大，缓慢提压控制麻烦等问题。
开创性地，以上各个效果独立存在，还能用一套结构完成上述结果的结合。
需要说明的是，本专利提供的多个方案包含本身的基本方案，相互独立，并不相互制约，但是其也可以在不冲突的情况下相互组合，达到多个效果共同实现。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
Claims (9)
1.2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，生产设备包含水计量罐(1)、2-甲基呋喃计量罐(2)、溶剂计量罐(3)，水计量罐(1)、2-甲基呋喃计量罐(2)、溶剂计量罐(3)各自下方的管道连接着搅拌部分，所述的搅拌部分包含第一搅拌混合装置(10)和第二搅拌混合装置(11)，搅拌后的物料能从第一搅拌混合装置(10)和第二搅拌混合装置(11)二者出来后经过管道以及水相流量计(7)进入一级反应器(9)，一级反应器下方伸出管道连接气液分离器(8)，在一级反应器的上方包含氢气回气口(4)，氢气回气口(4)伸出的管道连接着氢压机后连接着冷凝器(5)，冷凝器下方连接着气液分离器(8)，气液分离器(8)伸出的管道连接着二级反应器(6)，二级反应器连接着丙醇粗品计量罐(7)。
2.如权利要求1所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，所述的冷凝器为水冷装置，其上包含冷水进口和冷水出口，其上方包含气体出口，该气体出口连接着氢压机。
3.如权利要求1所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，所述的一级反应器(9)包含一级反应器壳体，该一级反应器壳体上方包含雾化器(901)，雾化器(901)下方为丝网分布器(903)，所述的丝网分布器下方为固定床(905)，固定床上放置有催化剂(906)，固定床下方被不锈钢丝网(907)承接，不锈钢丝网下方为不锈钢筛板(908)。
4.如权利要求3所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，所述的一级反应器中的固定床上包含有远传温度计，即能无线通信的温度传感器。
5.如权利要求1所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产设备，其特征在于，所述的二级反应器(6)包含壳体，壳体上方包含内置不锈钢水帽(601)，壳体内部包含离子交换树脂(604)，在壳体的上包含上方不锈钢丝网(602)和不锈钢筛板(603)，上方不锈钢丝网(602)在不锈钢筛板(603)上方，离子交换树脂(604)下方包含下方不锈钢丝网(605)和下方不锈钢筛板(606)，下方不锈钢丝网(605)在下方不锈钢筛板(606)之上。
6.2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产方法，其特征在于，混匀后的水、溶剂和2-甲基呋喃的混合物经过计量泵和经过计量后的氢气一块进入反应器中，经过雾化器，保持一定的温度和压力，在雾化状态下在固定床中进行加氢反应，反应液直接出料至气液分离器中，出去的料液为气液混合形式，料液进入气液分离器后，液体部分从气液分离器底部出去，经过二级反应器中和后，进行后续蒸馏、精馏处理；气液分离器上部的氢气经过冷凝器，把反应液中的残留液体进一步冷却留在液相中，不凝的氢气通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用；其中进料量通过计量泵进行控制，出料量通过气液分离器中的液位进行控制，保持进料量和出料量在一个平衡状态。
7.如权利要求6所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产方法，其特征在于，第一搅拌混合装置(10)和第二搅拌混合装置(11)作为混料装置，混料釜由两个功能完全一样的反应釜组成,当一个釜向反应釜中进料时,另一个釜可以进行混料操作,两个釜来回切换,保持连续反应的不断料；
反应装置未固定床，固定床进口有雾化装置，当氢气和液体原料进入雾化装置时，通过氢气的喷射作用，使反应液进行雾化，再经过分布器后均匀进入固定床中进行加氢反应，反应液直接进入后面的气液分离器；返氢装置由装在气液分离器上的压力变送器和连接气液分离器和冷凝器的自动调节阀控制是否需要返氢，当气液分离器内达到一定压力时，自调阀自动打开，反氢气体经过冷凝器进入氢压机中循环使用；气液分离装置：气液分离器中的气体通过反氢装置循环使用，液体从气液分离器底部出去，通过液位高度和出料自调阀的连锁，控制出料速度，保证了反应进出料的平衡。
8.如权利要求6所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产方法，其特征在于，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、2-甲基四氢呋喃中的一种或者几种，主要作用是保证水相和有机相在去反应器之前混匀成均一的一相。
9.如权利要求6所述的2-甲基呋喃连续加氢生产乙酰正丙醇生产方法，其特征在于，所述催化剂为钯金属催化剂，主要成分为硝酸钯及树脂载体。
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