CN110759806A - 一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氯‑4‑氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将无水氟化氢降温至0‑5℃，缓慢滴加2‑氯‑4‑氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0‑10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19‑21h；冷却降温至20℃，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH=7‑8；蒸馏，得2‑氯‑4‑氟甲苯。本发明方法反应更可控和高效，两段热解，匀速缓慢升温，不但减少了其它杂质的产生，且易操作；经蒸馏得到粗品，粗品纯度高，杂质少。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法。
背景技术
有机氟化物中间体和氟苯类化学品被广泛用于农药、医药、染料等领域，作为重要中间体的2-氯-4-氟甲苯的开发也愈加重要，其被广泛应用于农药中间体的合成。
现有技术是将甲基苯胺在稀盐酸中成盐，滴加亚硝酸钠溶液，然后加入氟硼酸水溶液，滤出水溶性很小的重氮氟硼酸盐，洗涤、低温干燥，然后将干燥的重氮氟硼酸盐程序升温加热，使发生分解反应，逸出氮气和三氟化硼气体，通入水蒸气进行水汽蒸馏，分层、精馏得到氟甲苯产品。但是该方法使用盐酸成盐、重氮化，其在热解时容易产生含氯杂质，降低收率；另外重氮氟硼酸盐的热分解是快速的强烈放热反应，操作不当易发生安全风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中存在的热解反应过程中杂质多、收率低、易发生安全风险的问题，而提供了一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法。
本发明提供了一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：将无水氟化氢降温至0-5℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0-10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19-21h；冷却降温至20℃，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH＝7-8；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯；
所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在1.5-2h之间，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在2.5-3h之间，匀速升温。
所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为(2.4-2.7):1，优选为2.5:1。
所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:(1.9-2.2)，优选为1:2。
所述分液过程中，至少需要进行两次分液。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)无水氟化氢溶剂中，使重氮盐反应在充分搅拌下进行，反应更可控和高效。
(2)两段热解，匀速缓慢升温，不但减少了其它杂质的产生，且易操作。
(3)经蒸馏得到粗品，粗品纯度高，杂质少。
具体实施方式
本发明提供了一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：将无水氟化氢降温至0-5℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0-10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19-21h；冷却降温至20℃，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH＝7-8；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯；
所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在1.5-2h之间，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在2.5-3h之间，匀速升温。
所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为(2.4-2.7):1，优选为2.5:1。
所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:(1.9-2.2)，优选为1:2。
所述分液过程中，至少需要进行两次分液。
实施例1
将无水氟化氢降温至0℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19h；冷却降温至20℃，进行两次分液，有机相用碳酸钠中和至pH＝7；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯。
所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在1.5h之间，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在2.5h之间，匀速升温。
所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为2.4:1。
所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:1.9。
实施例2
将无水氟化氢降温至0℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，3℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温20h；冷却降温至20℃，进行两次分液，有机相用碳酸钠中和至pH＝7.5；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯；
所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在2h，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在3h之间，匀速升温。
所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为2.5:1。
所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:2。
实施例3
将无水氟化氢降温至0℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温21h；冷却降温至20℃，进行两次分液，有机相后用碳酸钠中和至pH＝8；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯；
所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在1.5h之间，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在2.8h之间，匀速升温。
所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为2.7:1。
所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:2.2。
Claims (6)
1.一种2-氯-4-氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无水氟化氢降温至0-5℃，缓慢滴加2-氯-4-氨基甲苯，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0-10℃下保温1h；然后进行热解，热解完毕保温19-21h；冷却降温至20℃，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH=7-8；蒸馏，得2-氯-4-氟甲苯；
所述热解过程分为两段：一段是升温至30℃，升温时间需控制在1.5-2h之间，匀速升温；二段是从30℃升至50℃，升温时间控制在2.5-3h之间，匀速升温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为（2.4-2.7）:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯-4-氨基甲苯与无水氟化氢的质量比为为2.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:（1.9-2.2）。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述亚硝酸钠与2-氯-4-氨基甲苯的质量比为1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分液过程中，至少需要进行两次分液。
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Publications (1)
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Country Status (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113563156A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-29 | 浙江解氏新材料股份有限公司 | 一种基于蜂窝填料的2-氯-4氟甲苯的合成方法 |
| WO2022264172A1 (en) * | 2021-06-18 | 2022-12-22 | Aarti Industries Limited | Novel process for the preparation of 2-chloro-4-fluorotoluene |
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2019
- 2019-10-25 CN CN201911020639.5A patent/CN110759806A/zh active Pending
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| WO2022264172A1 (en) * | 2021-06-18 | 2022-12-22 | Aarti Industries Limited | Novel process for the preparation of 2-chloro-4-fluorotoluene |
| CN113563156A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-29 | 浙江解氏新材料股份有限公司 | 一种基于蜂窝填料的2-氯-4氟甲苯的合成方法 |
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Application publication date: 20200207 |