CN107686443A - 一种一氯频哪酮的生产方法 - Google Patents

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陈培
杨志刚
卫亚军
于蓓蓓
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Nantong Leo Chemical Technology Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/63—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms

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Abstract

本发明提供了一种一氯频哪酮的生产方法，其包括如下步骤：将频哪酮与氯气在甲醇的催化下进行氯化反应后，通过脱溶回收甲醇，得到一氯频哪酮粗品；将上述一氯频哪酮粗品进行静置分层，得到下层成品一氯频哪酮。本发明的优点在于，产品产率高、纯度高、生产效率高。

Description

一种一氯频哪酮的生产方法
技术领域
本发明涉及一种一氯频哪酮的生产方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
一氯频哪酮又称1-氯嚬哪酮，是一种有机原料，其分子式为C6H11ClO，分子量为134.6039，可用作医药、农药等的中间体，目前，一氯频呐酮的制备方法副产物较多，产品纯度较低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种一氯频哪酮的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种一氯频哪酮的生产方法，其包括如下步骤：
将频哪酮与氯气在甲醇的催化下进行氯化反应后，通过脱溶在65℃下回收甲醇，得到一氯频哪酮粗品；
将上述一氯频哪酮粗品进行静置分层，收集下层成品一氯频哪酮。
作为优选方案，所述氯化反应的温度为0℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
产品产率高、纯度高、生产效率高。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的一氯频哪酮的生产方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种氯频哪酮的生产方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
1)氯化：将频哪酮生产线生产出的频哪酮泵入通氯反应釜，同时通入甲醇作为氯化反应催化剂，将频哪酮与甲醇混合，使用冷冻盐水夹套冷却24h，控制温度在0℃，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的转子是否上浮，用氨水检测是否泄漏，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应24小时后即得一氯频哪酮，建设项目设置通氯反应釜4只，每只2000L，4只同时运行。极少一部分氯气溶解于水中与水发生反应生成次氯酸和盐酸。挥发的氯化氢和氯气经盐酸吸收塔降膜吸收后成为盐酸，用于氯化钙生产线。部分未吸收的氯化氢和氯气作为废气(G2-1)产生。氯化反应方程式如下：
主反应：
副反应：Cl2+H2O→HCl+HClO
2)脱溶：将物料转移至脱溶锅内，利用蒸汽对一氯频哪酮间接加热至65℃左右，将物料中的甲醇蒸发出通氯反应釜后通过冷凝器冷凝暂存于甲醇储槽，待回用于氯化工段。物料蒸发过程有废气(G2-2)产生。
3)分层：将得到的一氯频哪酮粗品静置分层5小时，去除上层酸甲醇溶液，得到下层成品一氯频哪酮。产品收率≥79％、纯度≥94.5％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (2)

1.一种一氯频哪酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
将频哪酮与氯气在甲醇的催化下进行氯化反应后，通过脱溶在65℃下回收甲醇，得到一氯频哪酮粗品；
将上述一氯频哪酮粗品进行静置分层，收集下层成品一氯频哪酮。
2.如权利要求1所述的一氯频哪酮的生产方法，其特征在于，所述氯化反应的温度为0℃。
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