CN109485025A - 亚硝酰硫酸的连续化生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚硝酰硫酸的连续化生产装置及方法。亚硝酰硫酸的连续化生产装置，包括硫酸计量罐、水计量罐、硝酸计量罐、二氧化硫气源罐、与冷媒连通的第一内螺旋换热器、与冷媒连通的第二内螺旋换热器、第一盘管式反应器、第二盘管式反应器、第一密闭式无搅拌反应釜、第二密闭式无搅拌反应釜、亚硝酰硫酸检测计；硫酸计量罐与水计量罐分别通过硫酸计量泵和水计量泵混合依次导入第一内螺旋换热器、第二内螺旋换热器；硝酸计量罐通过硝酸计量泵与处于第一内螺旋换热器和第二内螺旋换热器之间的管道连通。本发明可解决如何对亚硝酰硫酸进行连续化生产的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种亚硝酰硫酸的连续化生产装置及方法。
背景技术
亚硝酰硫酸也叫亚硝基硫酸，主要用于染料、医药在重氮化反应中取代亚硝酸钠，有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，减少污水。目前国内生产压力法生产，也有串联多釜式生产，都是先配硫酸，再配置混酸，然后通入二氧化硫反应而成，由于反应的特殊性，前期配酸和反应前期放热量大，需要大量的冷冻盐水，而反应后期，反应速度很慢，二氧化硫的通入时间和反应总时间达到几十小时，很难进行连续化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚硝酰硫酸的连续化生产装置，解决如何对亚硝酰硫酸进行连续化生产的问题。
本发明还涉及上述生产装置采用的生产方法。
亚硝酰硫酸的连续化生产装置，包括硫酸计量罐、水计量罐、硝酸计量罐、二氧化硫气源罐、与冷媒连通的第一内螺旋换热器、与冷媒连通的第二内螺旋换热器、第一盘管式反应器、第二盘管式反应器、第一密闭式无搅拌反应釜、第二密闭式无搅拌反应釜、亚硝酰硫酸检测计；硫酸计量罐与水计量罐分别通过硫酸计量泵和水计量泵混合依次导入第一内螺旋换热器、第二内螺旋换热器；硝酸计量罐通过硝酸计量泵与处于第一内螺旋换热器和第二内螺旋换热器之间的管道连通，第二内螺旋换热器与第一盘管式反应器连通，二氧化硫气源罐的第一支端与处于第二内螺旋换热器和第一盘管式反应器之间的管道连通；第一盘管式反应器与第二盘管式反应器连通，二氧化硫气源罐的第二支端与处于第一盘管式反应器和第二盘管式反应器的管道连通，第二盘管式反应器与第一密闭式无搅拌反应釜连通，第一密闭式无搅拌反应釜与第二密闭式无搅拌反应釜连通，第二密闭式无搅拌反应釜与亚硝酰硫酸检测计连通，二氧化硫气源罐的第三个支端与第一密闭式无搅拌反应釜连通。
所述第二密闭式无搅拌反应釜与二氧化硫气源管连通。
所述第一密闭式无搅拌反应釜与第二密闭式无搅拌反应釜之间的管道还连通有第一循环泵，该第一循环泵连通第一密闭式无搅拌反应釜。
所述第二密闭式无搅拌反应釜与亚硝酰硫酸检测计之间还具有第二循环泵，该第二循环泵连通第二密闭式无搅拌反应釜。
所述第一密闭式无搅拌反应釜和第二密闭式无搅拌反应釜内分别具有第一液位计和第二液位计。
亚硝酰硫酸的连续化生产方法：
a、硫酸由硫酸计量罐通过硫酸计量泵导出，水由水计量罐通过水计量泵导出，硫酸和水混合后，进入第一内螺旋冷凝器，充分冷却后为稀酸混合物；
b、硝酸由硝酸计量罐通过硝酸计量泵导出，稀酸混合物和硝酸两者混合后进入与冷媒连通的第二内螺旋冷凝器，充分冷却后为混酸；
c、二氧化硫由二氧化硫气源罐通过气体流量计导出，混酸和二氧化硫混合后进入第一盘管式反应器，经过充分反应和充分冷却后形成预反应液；
d、二氧化硫由二氧化硫气源罐通过气体流量计导出，预反应液和二氧化硫混合后进入与冷媒连通的第二盘管式反应器，经过充分反应和充分冷却后为二次反应液，进入第一密闭式无搅拌反应釜；
e、二氧化硫由二氧化硫气源罐通过气体流量计也进入第一密闭式无搅拌反应釜，通过第一循环泵一直打循环，通过第一液面计监控液面，通过第一液面计控制，如超过2/3液面则，通过第一循环泵将二次反应液打入第一密闭式无搅拌反应釜，使第一密闭式无搅拌反应釜中反应液一直控制在1/3液面到2/3液面之间；
f、二次反应液进入第二密闭式无搅拌反应釜后，通过第二循环泵一直打循环，由亚硝酰硫酸检测计和第二液面计共同监控反应液，第二液面计优先，检测到亚硝酰硫酸形成，通过第二循环泵，将二次反应液打至亚硝酰硫酸储槽。
本发明的有益效果是：根据放热大小和反应特性，分级细化反应混合过程，设置不同反应器，不需要搅拌，可实现连续化生产，全程自动化控制，投资省，占地面积小，生产效率高。
附图说明
图1是本发明的示意图；
图中 1. 硫酸计量罐、2. 硫酸计量泵、3. 水计量罐、4. 水计量泵、5. 硝酸计量罐、6.硝酸计量泵、7. 二氧化硫气源罐、8. 第一内螺旋换热器、9. 第二内螺旋换热器、10. 第一盘管式反应器、11. 第二盘管式反应器、12. 第一密闭式无搅拌反应釜、13. 第二密闭式无搅拌反应釜、14. 亚硝酰硫酸检测计、15. 冷媒、16. 第一循环泵、17. 第二循环泵、18. 第一液位计、19. 第二液位计、20. 气体流量计、21. 亚硝酰硫酸储槽。
具体实施方式
请参考图1，图中的亚硝酰硫酸的连续化生产装置，主要包括硫酸计量罐1、水计量罐3、硝酸计量罐5、二氧化硫气源罐7、与冷媒15连通的第一内螺旋换热器8、与冷媒15连通的第二内螺旋换热器9、第一盘管式反应器10、第二盘管式反应器11、第一密闭式无搅拌反应釜12、第二密闭式无搅拌反应釜13、亚硝酰硫酸检测计14。上述三个计量罐主要是起到将对应的物质按量导出的作用；二氧化硫气源罐7主要是起到将二氧化硫按量导出的作用；上述两个内螺旋换热器主要是起到混合反应同时冷却的作用；上述两个盘管式反应器主要是起到根据气体与液体的混合特点增加两者的混合效率；上述两个密闭式无搅拌反应釜是根据气体与液体的混合特点进行第二级混合；亚硝酰硫酸检测计14主要是检测反应合成的物质是否合格。
硫酸计量罐1与水计量罐3分别通过硫酸计量泵2和水计量泵4混合依次导入第一内螺旋换热器8、第二内螺旋换热器9。硝酸计量罐1通过硝酸计量泵5与处于第一内螺旋换热器8和第二内螺旋换热器9之间的管道连通从而使硝酸与硫酸及水的混合物混合。
第二内螺旋换热器9与第一盘管式反应器10连通，二氧化硫气源罐7的第一支端与处于第二内螺旋换热器9和第一盘管式反应器10之间的管道连通，这样使上述二氧化硫气体与上述硫酸、水、硝酸进行混合。
第一盘管式反应器10与第二盘管式反应器11连通，二氧化硫气源罐7的第二支端与处于第一盘管式反应器10和第二盘管式反应器11的管道连通，第二盘管式反应器11与第一密闭式无搅拌反应釜12连通，通过这样的配置方式实现上述几种物质的混合反应。
第一密闭式无搅拌反应釜12与第二密闭式无搅拌反应釜13连通，第二密闭式无搅拌反应釜13与亚硝酰硫酸检测计14连通，二氧化硫气源罐7的第三个支端与第一密闭式无搅拌反应釜12连通。第二密闭式无搅拌反应釜13与二氧化硫气源管7连通。第一密闭式无搅拌反应釜12与第二密闭式无搅拌反应釜13之间的管道还连通有第一循环泵16，该第一循环泵16连通第一密闭式无搅拌反应釜12。第二密闭式无搅拌反应釜12与亚硝酰硫酸检测计14之间还具有第二循环泵17，该第二循环泵17连通第二密闭式无搅拌反应釜13。第一密闭式无搅拌反应釜12和第二密闭式无搅拌反应釜13内分别具有第一液位计18和第二液位计19，通过这样的配置方式实现上述几种物质的多级混合反应。
上述硫酸、水、硝酸、二氧化硫的配比关系可参考现有技术。
亚硝酰硫酸的连续化生产方法：
a、硫酸由硫酸计量罐1通过硫酸计量泵2导出，水由水计量罐3通过水计量泵4导出，硫酸和水混合后，进入与冷媒15第一内螺旋冷凝器8，充分冷却后为稀酸混合物；
b、硝酸由硝酸计量罐5通过硝酸计量泵6导出，稀酸混合物和硝酸两者混合后进入与冷媒15连通的第二内螺旋冷凝器9，充分冷却后为混酸；
c、二氧化硫由二氧化硫气源罐7通过气体流量计20导出，混酸和二氧化硫混合后进入与冷媒15连通的第一盘管式反应器10，经过充分反应和充分冷却后形成预反应液；
d、二氧化硫由二氧化硫气源罐7通过气体流量计20导出，预反应液和二氧化硫混合后进入与冷媒15连通的第二盘管式反应器11，经过充分反应和充分冷却后为二次反应液，进入第一密闭式无搅拌反应釜12；
e、二氧化硫由二氧化硫气源罐7通过气体流量计20也进入第一密闭式无搅拌反应釜12，通过第一循环泵16一直打循环，通过第一液面计18监控液面，通过第一液面计18控制，如超过2/3液面则，通过第一循环泵16将二次反应液打入第一密闭式无搅拌反应釜12，使第一密闭式无搅拌反应釜12中反应液一直控制在1/3液面到2/3液面之间；
f、二次反应液进入第二密闭式无搅拌反应釜13后，通过第二循环泵17一直打循环，由亚硝酰硫酸检测计14和第二液面计19共同监控反应液，第二液面计19优先，检测到亚硝酰硫酸形成，通过第二循环泵17，将二次反应液打至亚硝酰硫酸储槽21。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，上面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以上对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.亚硝酰硫酸的连续化生产装置，其特征在于：包括硫酸计量罐、水计量罐、硝酸计量罐、二氧化硫气源罐、与冷媒连通的第一内螺旋换热器、与冷媒连通的第二内螺旋换热器、第一盘管式反应器、第二盘管式反应器、第一密闭式无搅拌反应釜、第二密闭式无搅拌反应釜、亚硝酰硫酸检测计；硫酸计量罐与水计量罐分别通过硫酸计量泵和水计量泵混合依次导入第一内螺旋换热器、第二内螺旋换热器；硝酸计量罐通过硝酸计量泵与处于第一内螺旋换热器和第二内螺旋换热器之间的管道连通，第二内螺旋换热器与第一盘管式反应器连通，二氧化硫气源罐的第一支端与处于第二内螺旋换热器和第一盘管式反应器之间的管道连通；第一盘管式反应器与第二盘管式反应器连通，二氧化硫气源罐的第二支端与处于第一盘管式反应器和第二盘管式反应器的管道连通，第二盘管式反应器与第一密闭式无搅拌反应釜连通，第一密闭式无搅拌反应釜与第二密闭式无搅拌反应釜连通，第二密闭式无搅拌反应釜与亚硝酰硫酸检测计连通，二氧化硫气源罐的第三个支端与第一密闭式无搅拌反应釜连通。
2.根据权利要求1中所述的亚硝酰硫酸的连续化生产装置，其特征在于：所述第二密闭式无搅拌反应釜与二氧化硫气源管连通。
3.根据权利要求1中所述的亚硝酰硫酸的连续化生产装置，其特征在于：所述第一密闭式无搅拌反应釜与第二密闭式无搅拌反应釜之间的管道还连通有第一循环泵，该第一循环泵连通第一密闭式无搅拌反应釜。
4.根据权利要求1中所述的亚硝酰硫酸的连续化生产装置，其特征在于：所述第二密闭式无搅拌反应釜与亚硝酰硫酸检测计之间还具有第二循环泵，该第二循环泵连通第二密闭式无搅拌反应釜。
5.根据权利要求1中所述的亚硝酰硫酸的连续化生产装置，其特征在于：所述第一密闭式无搅拌反应釜和第二密闭式无搅拌反应釜内分别具有第一液位计和第二液位计。
6.亚硝酰硫酸的连续化生产方法：包括如下步骤：其特征在于：
a、硫酸由硫酸计量罐通过硫酸计量泵导出，水由水计量罐通过水计量泵导出，硫酸和水混合后，进入第一内螺旋冷凝器，充分冷却后为稀酸混合物；
b、硝酸由硝酸计量罐通过硝酸计量泵导出，稀酸混合物和硝酸两者混合后进入与冷媒连通的第二内螺旋冷凝器，充分冷却后为混酸；
c、二氧化硫由二氧化硫气源罐通过气体流量计导出，混酸和二氧化硫混合后进入第一盘管式反应器，经过充分反应和充分冷却后形成预反应液；
d、二氧化硫由二氧化硫气源罐通过气体流量计导出，预反应液和二氧化硫混合后进入与冷媒连通的第二盘管式反应器，经过充分反应和充分冷却后为二次反应液，进入第一密闭式无搅拌反应釜；
e、二氧化硫由二氧化硫气源罐通过气体流量计也进入第一密闭式无搅拌反应釜，通过第一循环泵一直打循环，通过第一液面计监控液面，通过第一液面计控制，如超过2/3液面则，通过第一循环泵将二次反应液打入第一密闭式无搅拌反应釜，使第一密闭式无搅拌反应釜中反应液一直控制在1/3液面到2/3液面之间；
f、二次反应液进入第二密闭式无搅拌反应釜后，通过第二循环泵一直打循环，由亚硝酰硫酸检测计和第二液面计共同监控反应液，第二液面计优先，检测到亚硝酰硫酸形成，通过第二循环泵，将二次反应液打至亚硝酰硫酸储槽。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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