CN102134080A - 采用静态混合升压器提纯三氯氢硅热泵节能分离装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及采用静态混合升压器提纯三氯氢硅热泵节能分离装置和方法，包括精馏塔，静态混合升压器、冷凝再沸器和蒸发器，在精馏塔、冷凝再沸器和蒸发器之间设置有静态混合升压器；静态混合升压器由收缩段、混合段、侧向引射管和扩压段构成；精馏塔顶与低压蒸汽从静态混合升压器侧向引射管连接，静态混合升压器的收缩段与蒸发器连接，冷凝再沸器于静态混合升压器扩压段连接。本发明利用一种静态混合升压器，将两股不同压力温度下的塔顶蒸汽进行混合，并在冷凝再沸器中与塔釜液进行热交换，充分利用了塔顶蒸汽的热量，极大程度的减少了能耗，相对于传统精馏系统节能80％。此外，经该工艺纯化后的三氯氢硅产品纯度可达到99.99999％，产品收率也可在75.0％以上。

Description

采用静态混合升压器提纯三氯氢硅热泵节能分离装置和方法
技术领域
本发明属于精馏技术领域，采用静态混合升压器提纯三氯氢硅热泵节能分离装置和方法，特别提出一种多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离提纯系统及操作方法。
背景技术
三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，分子式为SiHCl3，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅的原料。
随着多晶硅和有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量很大，但是受国外技术封锁的限制，目前国内仅有几家三氯氢硅的生产企业，且受国外技术封锁的限制，其产品产量和质量远不能满足多晶硅的市场需求。
目前多晶硅生产企业主要采用改良西门子法。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和冶金硅粉在一定温度下合成三氯氢硅，分离精馏提纯后的三氯氢硅进入还原炉被氢气还原，通过化学气相沉积反应生产高纯多晶硅。该流程包括五个主要环节：三氯氢硅的合成、三氯氢硅的精馏提纯、三氯氢硅的氢还原、尾气的回收和四氯化硅的氢化分离。
由以上工艺流程可以看出，多晶硅的产品质量与三氯氢硅精馏单元的处理情况紧密相关，现在的精馏分离工艺(如图3)采用一个或多个精馏塔1，塔顶蒸汽9经冷凝器21冷凝后8采出15或返回16精馏塔顶，塔釜溶液17一部分19采出，一部分18经再沸器22加热变为蒸汽20返回塔釜。多数厂家为了达到高纯度的要求，采用的精馏塔较高，回流比较大，其设备投资和能耗均比较高。
发明内容
本发明的目的，是为提纯三氯氢硅生产提供一种节能精馏系统及工艺，它采用一种静态混合升压器，并结合热泵精馏技术，在提纯三氯氢硅的同时，将能量消耗降到最小。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
一种采用静态混合升压器的热泵精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括精馏塔，冷凝再沸器和蒸发器，其特征是在精馏塔、冷凝再沸器和蒸发器之间设置有静态混合升压器；静态混合升压器从进口到出口依次由收缩段、混合段、侧向引射管和扩压段构成；精馏塔顶与低压蒸汽从静态混合升压器侧向引射管连接，静态混合升压器的收缩段与蒸发器连接，冷凝再沸器于静态混合升压器扩压段连接。
采用静态混合升压器的热泵精馏提纯三氯氢硅的分离方法，三氯氢硅原料8经过精馏塔1分离后，塔顶低压蒸汽9从静态混合升压器4侧向引射管被另一股从收缩段进入的塔顶高压蒸汽10吸入混合，混合后的高压蒸汽11从静态混合升压器4扩压段25排出，并在冷凝再沸器2内进行热量交换，塔釜物料17一部分19采出，一部分18在冷凝再沸器2内受热变为蒸汽20重新返回塔釜，冷却后的塔顶冷凝液12一部分采出15，一部分16返回塔顶，剩余部分13经过蒸发器3升压，重新与塔顶低压蒸汽9在静态混合器4内混合。
精馏塔塔顶操作压力为285-305kPa，塔顶回流比为30-45，塔釜再沸比为2-3，理论板数为40-60，塔顶温度为64-66℃，塔釜温度为67-69℃，蒸发器压力为2.2MPa，静态混合升压器主向进口压力2.2MPa，侧向进口压力为0.28-0.3MPa，出口压力为0.45MPa。
具体说明如下：
一种采用静态混合升压器提纯三氯氢硅的热泵节能精馏系统，包括精馏塔，静态混合升压器，冷凝再沸器，蒸发器和泵等，精馏塔塔顶低压蒸汽从静态混合升压器引射管处被另一股从收缩段进入的塔顶高压蒸汽引射后混合，混合后的塔顶蒸汽从静态混合升压器的扩压段排出，并与塔釜组份在冷凝再沸器内进行热交换，冷凝下来的塔顶组分一部分返回塔顶，一部分采出，剩余部分在蒸发器内加压，并重新与低压塔顶蒸汽混合；塔釜组分一部分采出，一部分在冷凝再沸器受热后变为蒸汽重新返回塔釜。
在静态混合升压器如图2所示，是一种将流量、压力和温度等特性不同的两股蒸汽混合的无动力消耗设备，由进口收缩段23、混合段24、侧向引射管26以及出口扩压段25组成。在静态混合升压器中，高压蒸汽从混合器收缩段进入，气流加速，马赫数增大，压力温度随之下降，并在混合段处形成一个较低的压力，将低压蒸汽从侧向引射管引入，使其能够在不需要外加动力的条件下实现高压与低压蒸汽的混合，混合后蒸汽从扩压段放出。
采用一种静态混合升压器的三氯氢硅热泵精馏节能工艺，其中静态混合升压器的工作原理如下(见图2)：
本发明首次采用一种称为静态混合升压器的装置实现高压蒸汽10与低压蒸汽9的混合，高压蒸汽10从静态混合升压器4收缩段23进入，气流加速，马赫数增大，压力温度随之下降，此时在混合段24处形成一个较低的压力，并将低压蒸汽9从侧向引射管26引射入混合段24，混合后的气流从扩压段25排出，静态混合升压器主向进口压力2.2MPa，侧向进口压力为0.28-0.3MPa，出口压力为0.45Mpa。这样就能够在不需要外加动力的条件下实现高压低压蒸汽的混合。
本发明通过对系统进行加压精馏，提高三氯氢硅原料中低沸点化合物的沸点，避免了常压下需要使用低温循环冷冻系统进行冷凝，大大减少了设备投资，换热效率得到了极大提高，同时，本发明采用了热泵精馏技术，但与传统热泵精馏不同的是，本发明采用蒸发器加热提高部分塔顶蒸汽温度和压力，并采用静态混合升压器将高压和低压塔顶蒸汽进行混合形成高压气流，并在冷凝再沸器中进行热交换，最大限度的利用了塔顶蒸汽潜热，极大程度的减少了精馏过程中的能量消耗，相对于传统的精馏分离工艺，过程总能耗降低约80％。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过合理优化设计，采用静态混合升压器，在加压条件下利用热泵精馏技术解决了高纯三氯氢硅分离纯化问题，同时该发明可以采用双塔或者多塔操作，都能最大限度的减少了精馏过程中的能量消耗，为其高纯三氯氢硅的应用领域提供了必备的优势，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是采用静态混合升压器的三氯氢硅热泵节能精馏装置的流程示意图。
图2是静态混合升压器结构图。
图3是采用传统方法提纯三氯氢硅精馏工艺流程示意图。
其中：1-精馏塔、2-冷凝再沸器、3-蒸发器、4-静态混合升压器、5-泵、6-塔釜组分收集罐、7-塔顶组分收集罐、8～20-物料流股、21-冷凝器、22-再沸器、23-静态混合升压器收缩段、24-静态混合升压器混合段、25-静态混合升压器扩压段、26-静态混合升压器侧向引射管。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步阐述，但并不对本发明产生任何限制。
如图1、图2所示，采用静态混合升压器的热泵精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括精馏塔，冷凝再沸器和蒸发器，其特征是在精馏塔、冷凝再沸器和蒸发器之间设置有静态混合升压器；静态混合升压器从进口到出口依次由收缩段、混合段、侧向引射管和扩压段构成；精馏塔顶与低压蒸汽从静态混合升压器侧向引射管连接，静态混合升压器的收缩段与蒸发器连接，冷凝再沸器于静态混合升压器扩压段连接。
采用一种静态混合升压器的三氯氢硅热泵节能精馏方，包括精馏塔1，静态混合升压器4，冷凝再沸器2，蒸发器3和泵5等。在加压条件下，塔顶低压蒸汽9从静态混合升压器4侧向引射管26被另一股从收缩段23进入的塔顶高压蒸汽10引射后混合，混合后的高压蒸汽11从静态混合升压器4扩压段25排出，并与塔釜物料18在冷凝再沸器2内进行热量交换，塔釜物料17一部分19采出，一部分18在冷凝再沸器2内受热变为蒸汽20重新返回塔釜，冷却后的塔顶冷凝液12一部分采出15，一部分16返回塔顶，剩余部分13经过蒸发器3升压，重新与塔顶低压蒸汽9在静态混合器4内混合。
精馏塔塔顶操作压力为285-305kPa，塔顶回流比为30-45，塔釜再沸比为2-3，理论板数为40-60，塔顶温度为64-66℃，塔釜温度为67-69℃，蒸发器压力为2.2MPa，静态混合升压器主向进口压力2.2MPa，侧向进口压力为0.28-0.3MPa，出口压力为0.45MPa。
以下实例中所用原料的组成为：三氯氢硅含量为99.5％，二氯二氢硅含量为0.5％，同时含有硼、磷、铁、有机硅等微量杂质，进料量为1000kg/h。其过程操作参数及分离效果见表1：
表1采用静态混合升压器的三氯氢硅热泵节能精馏工艺实例操作参数
Figure BDA0000054976310000031
Figure BDA0000054976310000041
由上表可知，采用一种静态混合升压器的热泵精馏提纯三氯氢硅工艺的方法是可行的，整个工艺工程不仅分离效率很高，而且能耗很低，相对于传统精馏系统节能80％左右。
本发明提出的采用静态混合升压器提纯三氯氢硅热泵节能分离装置和方法，已通过较佳实例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.采用一种静态混合升压器的热泵精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括精馏塔，静态混合升压器、冷凝再沸器和蒸发器，其特征是在精馏塔、冷凝再沸器和蒸发器之间设置有静态混合升压器；静态混合升压器由收缩段、混合段、侧向引射管和扩压段构成；精馏塔顶与低压蒸汽从静态混合升压器侧向引射管连接，静态混合升压器的收缩段与蒸发器连接，冷凝再沸器于静态混合升压器扩压段连接。
2.采用一种静态混合升压器的热泵精馏提纯三氯氢硅的方法，其特征是三氯氢硅原料(8)经过精馏塔(1)分离后，塔顶低压蒸汽(9)从静态混合升压器(4)侧向引射管被另一股从收缩段进入的塔顶高压蒸汽(10)吸入混合，混合后的高压蒸汽(11)从静态混合升压器(4)扩压段(25)排出，并在冷凝再沸器(2)内进行热量交换，塔釜物料(17)一部分(19)采出，一部分(18)在冷凝再沸器(2)内受热变为蒸汽(20)重新返回塔釜，冷却后的塔顶冷凝液(12)一部分采出(15)，一部分(16)返回塔顶，剩余部分(13)经过蒸发器(3)升压，重新与塔顶低压蒸汽(9)在静态混合器(4)内混合。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是精馏塔塔顶操作压力为285-305kPa，塔顶回流比为30-45，塔釜再沸比为2-3，理论板数为40-60，塔顶温度为64-66℃，塔釜温度为67-69℃，蒸发器压力为2.2MPa，静态混合升压器主向进口压力2.2MPa，侧向进口压力为0.28-0.3MPa，出口压力为0.45MPa。
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