CN101249312A - 高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用加压连续高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置及其方法，包括低沸物分离塔、高沸物分离塔及氢气或氩气加压系统，其中进料经原料预热换热器后进入低沸物分离塔的中部，低沸物分离塔塔顶分离低沸点产品，塔底三氯氢硅初馏品出料管线连接进入高沸物分离塔中部。塔顶得到高纯三氯氢硅产品。经该工艺纯化后的三氯氢硅产品纯度可达99.999％以上，其中硼、磷、铁等杂质的含量均小于10ppb，甲基氯硅烷等低沸物和高沸物的混合物杂质的含量小于5.0ppm，过程的回收率大于98.0％，同时整个发明的加塔连续高精密热耦合精馏分离工艺流程简单、过程能耗较小。
Description
技术领域
本发明涉及精馏分离提纯技术领域，特别涉及一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法。
背景技术
三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称：trichlorosilane或silicochloroform，分子式为SiHCl3，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅的原料。
三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体，也是制造多晶硅的主要原料。随着有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量很大，但是受国外技术封锁的限制，目前国内仅有几家生产三氯氢硅的生产企业，且受国外技术封锁的限制其产品产量和质量远不能满足合成单晶硅的要求以及市场需求，可以说目前国内市场上三氯氢硅供不应求，缺口较大。
在生产太阳能光伏电池级和集成电路级的多晶硅生产过程中，其有机硅烷偶联剂中就是利用三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行反应，但其对三氯氢硅单体纯度要求99.999％以上，且其中所含硼、磷等元素的含量也必须在10ppb以下。目前世界上德国西门子公司在三氯氢硅提纯分离工艺中采用常压分离提纯工艺，属于高能耗工艺，但由于三氯氢硅及其杂质化合物沸点较低，以致塔顶冷凝器需采用5℃的冷冻水系统，从而该工艺的运行费用及过程能耗很高、设备投资增加很大且过程操作复杂。
中国专利CN 1693192A提出了单塔分离三氯氢硅的提纯方法及其装置，但其原料中的少量含有硼、磷等轻组分含量较高，虽然可满足太阳能电池级多晶硅的要求，但其质量仍存在些不足之处，且整个过程的分离效率较低、能耗较大；中国专利CN 1010455362A提出了双塔分离三氯氢硅的工艺，但其工艺落后以致存在产品指标不稳定，另外其操作压力为常压使得整个工艺需大量冷冻水以致过程能耗较大，因此目前来说国内还没有能够高效提纯分离三氯氢硅的工艺及其装置。
本发明工艺就是针对三氯氢硅提纯工艺的特点和要求，提出的一种高效热耦合精馏精制提纯三氯氢硅的分离工艺及其装置，其经提纯后的三氯氢硅产品的纯度可达99.999％以上，彻底解决现有三氯氢硅提纯工艺中设计参数不合理、设备投资和能耗较大以及分离效率不高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加压连续高精密热耦合精馏提纯三氯氢硅的分离工艺及其装置，使用本发明提供的精馏分离工艺，具有工艺流程简单、操作方便、能耗较低且目标产物三氯氢硅产品分离的纯度非常高和回收率很高等优点。
本发明的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括低沸物分离塔、高沸物分离塔和氢气加压系统，其中进料口设置在低沸物分离塔中部，低沸物分离塔塔顶分离低沸物至低沸物杂质储罐，塔底三氯氢硅初沸物分离塔塔底采出高沸馏品经出料管线连接进入高沸物分离塔中部，高沸物分离塔塔顶馏份的管线连接到入三氯氢硅产品储罐，高物杂质的管线与高沸物杂质储罐相连接。
所述的低沸物分离塔塔内装有高效规整填料、高效散装填料或筛板塔、泡罩塔、浮阀塔。
本发明的加压连续高精密热耦合精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括原料罐1、原料预热器2、再沸器3、冷凝器6、回流罐7、低沸物分离塔4、低沸物储罐8以及氮气9组成的低沸物分离系统以及由高沸物分离塔4、再沸器3、冷凝器6、回流罐7、三氯氢硅产品储罐10、高沸物杂质储罐11和氢气9组成的高沸物分离系统。具体连接如下：其中三氯氢硅原料液经原料罐1首先经原料预热器2然后连接到低沸物分离塔4的中部，塔顶一端连接氮气9，另一端连接冷凝器6后再与回流罐7连接，其中其回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与低沸物杂质储罐8，其塔底一端与再沸器3连接，另一端连接于高沸物分离塔5的中部；同样高沸物分离塔5塔顶一端连接氮气9，另一端连接冷凝器6后再与回流罐7连接，其中其回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与三氯氢硅产品储罐10连接；塔底一端连接再沸器3，另一端于原料预热器2连接后再与高沸物杂质储罐11连接。
本发明的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装的操作方法是，低沸物分离塔操作条件为：塔顶操作压力为300～305kPa，回流比为3/1～5/1，塔顶温度为56～58℃，塔底温度为62～64℃，理论板数为40～50；高沸物分离塔操作条件为：塔顶操作压力为300～305kPa，回流比为15/1～20/1，塔顶温度为58～60℃，塔底温度为70～74℃，理论板数为90～100。
三氯氢硅原料液通过与高沸物分离塔塔底部流出的高沸物经原料预热换热器后进入低沸物分离塔中部，换热后三氯氢硅原料的入塔温度为45～50℃。
本发明的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置的操作方法，其具体步骤如下：
1).三氯氢硅原料液经原料罐1经原料预热器2进入低沸物分离塔4中部，塔顶蒸汽管线与冷凝器6连接，塔底一段与再沸器3的液相进口连接，一段与其气相进口连接并提供再沸器壳程的饱和水蒸汽为塔内提供加热蒸汽，同时塔顶通入高压氢气9维持系统的压力；
2).低沸物分离塔4内原料液中包括三氯氢硅、二氯氢硅2、三氯化硼和甲基磷化氢的低沸点化合物的蒸汽经冷凝器6至回流罐7，一部分冷凝液回流至塔内，一部分采出低沸点化合物至放入低沸点杂质储罐8；
3).从低沸物分离塔塔底流出的三氯氢硅初馏品管线连接至高沸物分离塔5的中部，塔顶的蒸汽管线与冷凝器6连接，同时塔底与再沸器3连接，提供塔内加热蒸汽同时塔顶通入高压氢气9维持系统的压力；
4).从高沸物分离塔5塔顶的蒸汽管线连接到冷凝器6后在于回流罐7连接，从回流罐出来的管线一根连接至高沸物分离塔塔顶回流口，另一根管线至三氯氢硅产品储罐10连接，其塔底部流出包括四氢化磷、甲基硅烷和三氯化硼等高沸点杂质的管线与高沸物产品储罐11连接。
本发明工艺所述的低沸物分离塔和高沸物分离塔的塔体及塔内件材质为不锈钢316L。低沸物分离塔塔内装有高效规整填料、高效散装填料或筛板塔、泡罩塔、浮阀塔板；高沸分离塔塔内装填有高效规整填料、高效散装填料或筛板塔、泡罩塔、导向浮阀塔板。
本发明通过对系统进行加压精馏，提高三氯氢硅原料中低沸点化合物的沸点，其分离纯化效率更加高效。且通过本发明工艺后，冷凝水循环低温冷冻系统可使用常温常压系统，大大减少了设备投资且过程换热效率得到了很大的提高，同时在本发明的精馏分离工艺中，其通过原料换热器、三氯氢硅原料与高沸物分离塔塔底的高沸物料的热耦合换热充分利用了过程的热量交换，相对于传统的精馏分离工艺，过程总能耗降低约40.0％左右。
本发明的优点在于通过合理优化设计，并利用高精密热耦合精馏提纯三氯氢硅的分离工艺及其装置解决了高纯三氯氢硅纯化分离的问题，纯化后的三氯氢硅产品纯度可达99.999％以上，其中硼、磷、铁等杂质的含量均小于10ppb，甲基氯硅烷等低沸物和高沸物的混合物杂质的含量小于5.0ppm，分离过程中三氯氢硅回收率大于98.0％，同时整个发明的精馏分离工艺流程简单、过程能耗较小，为其高纯三氯氢硅的应用领域提供了必备的优势，且具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为三氯氢硅高精密连续精馏工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述，但并不对本发明产生任何限制。
针对国内某单位提供的三氯氢硅合成后初始原料，采用图1的工艺流程及其装置对其中试规模的高精密精馏提纯研究，其装置的连接方式如下：三氯氢硅原料液经原料储罐1首先经原料预热器2进入低沸物分离塔4中部，塔顶用冷凝器6进行冷凝，塔底采用再沸器3提供塔内加热蒸汽，同时塔顶通入高压氢气9维持系统的压力；低沸物分离塔4内原料液中低沸点化合物的蒸汽经冷凝器6至回流罐7，一部分冷凝液回流至塔内，一部分采出低沸点化合物至放入低沸物杂质储罐8；.从低沸物分离塔4底部采出的三氯氢硅初馏产品进入高沸物分离塔5，塔顶用冷凝器6进行冷凝，塔底采用再沸器3提供塔内加热蒸汽，同时塔顶通入高压氢气9维持系统的压力；从高沸物分离塔5塔顶的蒸汽经冷凝器6至回流罐7，一部分冷凝液回流至塔内，另一部分采出合格产品至三氯氢硅产品罐10，其塔底部高沸点杂质至高沸物产品储罐11。
以下实例中所用原料的物性见表1，其过程操作参数及分离结果见表2：
表1三氯氢硅原料组成
| 序号 | 三氯氢硅原料组成 |
| 1 | 三氯氢硅含量：99.786％；硼元素含量：66ppm；磷元素含量：77ppmm；甲基硅烷元素含量：98ppm，其余为杂质。 |
| 2 | 三氯氢硅含量：99.789％；硼元素含量：69ppm；磷元素含量：72ppmm；甲基硅烷元素含量：92ppm，其余为杂质。 |
表2三氯氢硅高精密精馏工艺实例操作参数
| 实施例1 | 实施例2 | |
| 低沸物分离塔 | 塔径：47mm；塔高：2800mm；塔顶操作压力为301.0kPa；塔顶温度为46.5℃；塔底温度为62.0℃；理论板数约为42块；塔内件：不锈钢φ3×3θ环填料回流比：4/1；原料1进料量：35ml/min；原料换热后进塔温度：49℃。 | 塔径：89mm；塔高：3800mm；塔顶操作压力为302.0kPa；塔顶温度为48.8℃；塔底温度为63.2℃；理论板数为48；塔内件：不锈钢板波纹规整填料；回流比：4.5/1原料2进料量：50ml/min；原料换热后进塔温度：48℃。 |
| 高沸物分离塔 | 塔径：47mm；塔高：3800mm；塔顶操作压力为302.0kPa；塔顶温度为56.6℃；塔底温度为72.4℃；理论板数约为80块；塔内件：不锈钢φ3×3θ环填料；回流比：15/1 | 塔径：89mm塔高：5500mm塔顶操作压力为303.kPa；塔顶温度为57.2℃；塔底温度为72.6℃；理论板数约为90块；塔内件：不锈钢板波纹规整填料；回流比：18/1 |
| 三氯氢硅及化合物纯度 | 三氯氢硅含量：99.9991％硼元素含量：9ppb磷元素含量：7ppb | 三氯氢硅含量：99.999％硼元素含量：8ppm磷元素含量：9ppm |
| 甲基硅烷元素含量：1.9ppm | 甲基硅烷元素含量：2.0ppm | |
| 三氯氢硅回收率 | 98.2％ | 98.8％ |
| 实施例3 | 实施例4 | |
| 低沸物分离塔 | 塔径：65mm；塔高：2950mm；塔顶操作压力为301kPa；塔顶温度为46℃；塔底温度为64℃；理论板数约为44块；塔内件：不锈钢高效筛板塔回流比：5/1；原料1进料量：40ml/min；原料换热后进塔温度：48℃。 | 塔径：65mm；塔高：3980mm；塔顶操作压力为300.0kPa；塔顶温度为47℃；塔底温度为66℃；理论板数为44；塔内件：不锈钢高效筛板塔；回流比：6/1原料2进料量：48ml/min；原料换热后进塔温度：50℃。 |
| 高沸物分离塔 | 塔径：47mm；塔高：3800mm；塔顶操作压力为302.0kPa；塔顶温度为57℃；塔底温度为74℃；理论板数约为80块；塔内件：不锈钢高效筛板塔；；回流比：16/1； | 塔径：89mm塔高：5500mm塔顶操作压力为302.kPa；塔顶温度为56℃；塔底温度为73℃；理论板数约为90块；塔内件：不锈钢高效筛板塔；回流比：19/1； |
| 三氯氢硅及化合物纯度 | 三氯氢硅含量：99.9995％；硼元素含量：10ppb；磷元素含量：8ppb；甲基硅烷元素含量：1.2ppm； | 三氯氢硅含量：99.9993％；硼元素含量：10ppm；磷元素含量：7ppm；甲基硅烷元素含量：2.2ppm； |
| 三氯氢硅回收率 | 98.0％ | 98.5％ |
由上表可知，利用以上高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法是可行的，整个分离工艺过程不仅工艺操作简单、能耗较小、而且分离效率很高。
本发明提出的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置，包括低沸物分离塔、高沸物分离塔和氢气加压系统，其特征在于进料口设置在低沸物分离塔中部，低沸物分离塔塔顶分离低沸物至低沸物杂质储罐，塔底三氯氢硅初沸物分离塔塔底采出高沸馏品经出料管线连接进入高沸物分离塔中部，高沸物分离塔塔顶馏份的管线连接到入三氯氢硅产品储罐，高物杂质的管线与高沸物杂质储罐相连接。
2.如权利要求1所述的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置，其特征是所述的低沸物分离塔塔内装有高效规整填料、高效散装填料或筛板塔、泡罩塔、浮阀塔。
3.由权利要求1的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装的操作方法，其特征是低沸物分离塔操作条件为：塔顶操作压力为300～305kPa，回流比为3/1～5/1，塔顶温度为56～58℃，塔底温度为62～64℃，理论板数为40～50；高沸物分离塔操作条件为：塔顶操作压力为300～305kPa，回流比为15/1～20/1，塔顶温度为58～60℃，塔底温度为70～74℃，理论板数为90～100。
4.由权利要求1所述的的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置的操作方法，其特征是：三氯氢硅原料液通过与高沸物分离塔塔底部流出的高沸物经原料预热换热器后进入低沸物分离塔中部，换热后三氯氢硅原料的入塔温度为45～50℃。
5.由权利要求1所述的的高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置的操作方法，其特征是步骤如下：
1).三氯氢硅原料液经原料罐(1)经原料预热器(2)进入低沸物分离塔(4)中部，塔顶蒸汽管线与冷凝器(6)连接，塔底一段与再沸器(3)的液相进口连接，一段与其气相进口连接并提供再沸器壳程的饱和水蒸汽为塔内提供加热蒸汽，同时塔顶通入高压氢气(9)维持系统的压力；
2).低沸物分离塔(4)内原料液(2)中包括三氯氢硅、二氯氢硅、三氯化硼和甲基磷化氢的低沸点化合物的蒸汽经冷凝器(6)至回流罐(7)，一部分冷凝液回流至塔内，一部分采出低沸点化合物至放入低沸点杂质储罐(8)；
3).从低沸物分离塔塔底流出的三氯氢硅初馏品管线连接至高沸物分离塔(5)的中部，塔顶的蒸汽管线与冷凝器(6)连接，同时塔底与再沸器(3)连接，提供塔内加热蒸汽同时塔顶通入高压氢气(9)维持系统的压力；
4).从高沸物分离塔(5)塔顶的蒸汽管线连接到冷凝器(6)后在于回流罐(7)连接，从回流罐出来的管线一根连接至高沸物分离塔塔顶回流口，另一根管线至三氯氢硅产品储罐(10)连接，其塔底部流出包括四氢化磷、甲基硅烷和三氯化硼的高沸点杂质的管线与高沸物产品储罐(11)连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080827 |