CN115044101A - 一种复合型硅烷的生产工艺及其生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硅烷生产技术领域，具体为一种复合型硅烷的生产工艺及其生产装置，包括以下步骤：将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液添加到合成釜内，同时注入氨气，并采用蒸汽蒸馏；将蒸馏得到的蒸馏液经过高速离心机离心分离，分别得到氯化铵副产品和滤液，并将滤液存入滤液罐内备用；将滤液罐内的滤液注入蒸馏塔釜内并利用加热装置高温加热至气化，得到气相复合型硅烷；将气相硅烷导入冷凝器进行冷凝后导入产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到复合型硅烷，本发明的制备工艺中将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液进行重复利用，减少了资源的浪费、降低生产成本，同时在制备过程中没有污染物排放，制备工艺简单省去前端的制备流程，值得推广。

Description

一种复合型硅烷的生产工艺及其生产装置

技术领域

本发明涉及硅烷生产技术领域，具体为一种复合型硅烷的生产工艺及其生产装置。

背景技术

KH-550硅烷偶联剂，主要应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固体树脂，能大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性；

KH-540硅烷偶联剂，是一种具有反应性的新颖硅烷偶联剂，容易发生水解和交联反应，另外作为补强剂和交联促进剂广泛用于复合材料、涂层、油墨、胶水和密封材料等,还可用作树脂改性添加剂和酶固定剂；

而本领域技术人员将以上两种硅烷偶联剂进行复合生产后得到新型的复合型硅烷偶联剂，该复合型硅烷偶联剂能够具备两种硅烷偶联剂本身的优点，并且使用领域更为广阔，然而现有的复合型硅烷偶联剂制备工艺较为繁琐，不能够高效的进行制备，大大提高了复合型硅烷偶联剂的生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合型硅烷的生产工艺及其生产装置以解决现有复合型硅烷偶联剂的制备工艺繁琐，制备效率低下的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种复合型硅烷的生产工艺，包括以下步骤：

S1：将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液添加到合成釜内，同时注入氨气，并采用100-115℃蒸汽蒸馏；

S2：将蒸馏得到的蒸馏液经过高速离心机离心分离，分别得到氯化铵副产品和滤液，并将滤液存入滤液罐内备用；

S3：将滤液罐内的滤液注入蒸馏塔釜内并利用加热装置350-500℃高温加热至气化，得到气相复合型硅烷；

S4：将气相硅烷导入冷凝器进行冷凝后导入产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到复合型硅烷。

优选的，所述加热装置包括由导热油罐、导热油泵和电加热器组成的循环电加热装置。

优选的，所述步骤S2中的蒸馏液为去除凝液后的蒸馏液。

优选的，所述步骤S4中当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。

一种复合型硅烷的生产装置，所述生产装置包括合成釜、离心机、滤液罐、蒸馏塔釜、冷凝器、产品收集罐和产品储罐；

所述蒸馏塔釜包括蒸馏釜，所述蒸馏釜外壁设置有保温夹套，所述蒸馏釜内部设置有四组结构相同且依次相互连通的蒸馏机构，且四组蒸馏机构沿蒸馏釜的圆周方向呈度阵列分布，相邻两组所述蒸馏机构之间均通过连通管相连通，四组所述连通管沿四组蒸馏机构的顺时针方向依次按照低、高、低、高的位置关系依次进行设置，且四组连通管均向下倾斜设置，一组所述蒸馏机构顶部连通有进液管，且进液管一端贯穿蒸馏釜侧壁，所述蒸馏釜顶部设置有驱动机构，所述驱动机构与四组蒸馏机构相连接，所述保温夹套侧壁连通有排油管，所述蒸馏釜底部连通有带第一电控阀的排污管，所述排污管贯穿保温夹套底部，所述蒸馏釜侧壁连通有排气管，且排气管位于蒸馏机构上方；

所述蒸馏机构包括筒体，所述排气管位于筒体顶部上方，所述筒体底部与蒸馏釜内腔底部设有间距，所述筒体内腔顶部转动连接有内部中空的转动管，所述转动管顶部贯穿蒸馏釜顶部并与驱动机构相连接，所述转动管底部贯穿蒸馏釜底部并与保温夹套相连通，所述筒体顶部开设有若干组排气孔，所述转动管外壁固接有第一螺旋叶片，且第一螺旋叶片位于筒体内部，所述转动管顶部通过旋转法兰与外部进油管相连通。

优选的，所述转动管外壁固接有毛刷，所述毛刷的刷子与筒体内腔顶部相抵接。

优选的，所述驱动机构包括安装架，所述安装架安装在蒸馏釜的顶部中心位置，所述安装架顶部安装有驱动电机，所述驱动电机输出端贯穿安装架顶部并固接有转动杆，所述转动杆外壁套设有双槽主动轮，所述转动管外壁套设有从动轮，且对称设置的两组从动轮高度相同，相对设置的两组所述从动轮之间与双槽主动轮的其中一组转动槽之间通过传动链条传动连接。

优选的，所述转动杆一端贯穿蒸馏釜顶部并固接有第二螺旋叶片，所述第二螺旋叶片位于排污管内部，所述筒体底部一侧连通有带第二电控阀的泄流管，且泄流管向下倾斜设置。

优选的，所述转动杆外壁固接有连接杆，所述连接杆一端固接有清洁杆，所述清洁杆与蒸馏釜内腔底部相抵接。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明的制备工艺中将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液进行重复利用，减少了资源的浪费、降低生产成本，同时在制备过程中没有污染物排放，制备工艺简单省去前端的制备流程，值得推广；

2、本发明中的蒸馏塔釜在蒸馏过程中采用动态蒸馏的方式，使滤液与导热油之间能够动态接触，从而大大提高滤液的加热蒸馏效果和蒸馏效率，同时导热油在加热完成后能够注入到保温夹套内，并通过保温夹套对蒸馏釜整体进行保温，合理的利用了导热油的热能，减少能源损耗。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的工艺流程框图；

图2为本发明蒸馏塔釜的结构示意图；

图3为本发明蒸馏塔釜的正剖结构示意图；

图4为本发明蒸馏塔釜中四组蒸馏机构连接的第一角度结构示意图；

图5为本发明蒸馏塔釜中四组蒸馏机构连接的第二角度结构示意图；

图6为本发明蒸馏塔釜中四组蒸馏机构连接的俯视结构示意图；

图7为本发明蒸馏塔釜中蒸馏机构的内部结构示意图；

图8为图7中A处的结构放大示意图；

图9为图2的局部结构示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、合成釜；2、离心机；3、滤液罐；4、蒸馏塔釜；41、蒸馏釜；42、保温夹套；43、蒸馏机构；431、筒体；432、转动管；433、排气孔；434、第一螺旋叶片；435、旋转法兰；436、毛刷；437、泄流管；44、连通管；45、进液管；46、驱动机构；461、安装架；462、驱动电机；463、转动杆；464、双槽主动轮；465、从动轮；466、传动链条；467、第二螺旋叶片；468、清洁杆；47、排油管；48、排污管；49、排气管；5、冷凝器；6、产品收集罐； 7、产品储罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-9，本发明提供一种技术方案：

如图1所示：

一种复合型硅烷的生产工艺，包括以下步骤：

S1：将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液添加到合成釜内，同时注入氨气，并采用100-115℃蒸汽蒸馏；

S2：将蒸馏得到的蒸馏液经过高速离心机离心分离，分别得到氯化铵副产品和滤液，并将滤液存入滤液罐内备用；

S3：将滤液罐内的滤液注入蒸馏塔釜内并利用加热装置350-500℃高温加热至气化，得到气相复合型硅烷；

S4：将气相硅烷导入冷凝器进行冷凝后导入产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到复合型硅烷。

具体的，加热装置包括由导热油罐、导热油泵和电加热器组成的循环电加热装置，通过导热油的加热方式，加热温度高，且能源消耗少。

具体的，步骤S2中的蒸馏液为去除凝液后的蒸馏液。

具体的，步骤S4中当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。

如图2-9所示：

一种复合型硅烷生产装置，生产装置包括合成釜1、离心机2、滤液罐3、蒸馏塔釜4、冷凝器5、产品收集罐6和产品储罐7；

蒸馏塔釜4包括蒸馏釜41，蒸馏釜41外壁设置有保温夹套42，蒸馏釜 41内部设置有四组结构相同且依次相互连通的蒸馏机构43，且四组蒸馏机构 43沿蒸馏釜41的圆周方向呈90度阵列分布，相邻两组蒸馏机构43之间均通过连通管44相连通，四组连通管44沿四组蒸馏机构43的顺时针方向依次按照低、高、低、高的位置关系依次进行设置，且四组连通管44均向下倾斜设置，一组蒸馏机构43顶部连通有进液管45，且进液管45一端贯穿蒸馏釜41 侧壁，蒸馏釜41顶部设置有驱动机构46，驱动机构46与四组蒸馏机构43相连接，保温夹套42侧壁连通有排油管47，蒸馏釜41底部连通有带第一电控阀的排污管48，排污管48贯穿保温夹套42底部，蒸馏釜41侧壁连通有排气管49，且排气管49位于蒸馏机构43上方；

蒸馏机构43包括筒体431，排气管49位于筒体431顶部上方，筒体431 底部与蒸馏釜41内腔底部设有间距，筒体431内腔顶部转动连接有内部中空的转动管432，转动管432顶部贯穿蒸馏釜41顶部并与驱动机构46相连接，转动管432底部贯穿蒸馏釜41底部并与保温夹套42相连通，筒体431顶部开设有若干组排气孔433，转动管432外壁固接有第一螺旋叶片434，且第一螺旋叶片434位于筒体431内部，转动管432顶部通过旋转法兰435与外部进油管相连通。

具体的，转动管432外壁固接有毛刷436，毛刷436的刷子与筒体431内腔顶部相抵接，转动管转动能够带动毛刷转动，从而通过毛刷清洁筒体内腔顶部的水渍，避免水渍过多影响水汽分离。

具体的，驱动机构46包括安装架461，安装架461安装在蒸馏釜41的顶部中心位置，安装架461顶部安装有驱动电机462，驱动电机462输出端贯穿安装架461顶部并固接有转动杆463，转动杆463外壁套设有双槽主动轮464，转动管432外壁套设有从动轮465，且对称设置的两组从动轮465高度相同，相对设置的两组从动轮465之间与双槽主动轮464的其中一组转动槽之间通过传动链条466传动连接，驱动电机转动能够同时带动四组转动管转动，大大的简化设备，且降低生产成本。

具体的，转动杆463一端贯穿蒸馏釜41顶部并固接有第二螺旋叶片467，第二螺旋叶片467位于排污管48内部，筒体431底部一侧连通有带第二电控阀的泄流管437，且泄流管437向下倾斜设置，在排污管排污时，转动杆能够带动第二螺旋叶片转动，从而快速清理排污管内的残渣，同时打开第二电控阀，使得蒸馏残渣能够从泄流管排入到蒸馏釜内并进行清洁，提高清洁效率和清洁效果。

具体的，转动杆463外壁固接有连接杆，连接杆一端固接有清洁杆468，清洁杆468与蒸馏釜41内腔底部相抵接，使得转动杆转动时能够带动清洁杆转动，从而对蒸馏釜内腔底部进行清洁，避免残渣堆积在蒸馏釜内腔底部，进一步提高清洁效果。

实施例一：

一种复合型硅烷的生产工艺，包括以下步骤：

S1：将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液(1:1比例)添加到合成釜1内，同时注入氨气，并采用110℃蒸汽蒸馏；

S2：将蒸馏得到的蒸馏液去除掉凝液后，再经过高速离心机2离心分离，分别得到氯化铵副产品和滤液，并将滤液存入滤液罐3内备用；

S3：将滤液罐3内的滤液注入蒸馏塔釜4内并利用加热装置400℃高温加热至气化，得到气相复合型硅烷，且加热装置包括由导热油罐、导热油泵和电加热器组成的循环电加热装置，通过导热油的加热方式，加热温度高，且能源消耗少；

S4：将气相硅烷导入冷凝器进行冷凝后导入产品收集罐6内，一段时间后导入到产品储罐7内，得到复合型硅烷，且当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。

其中，滤液在蒸馏塔釜4的蒸馏过程如下：

将滤液通过进液管45注入到一组蒸馏机构43内，然后启动驱动电机462、外部电加热器和导热油泵，导热油泵将导热油罐内的导热油抽送到电加热器内，并通过电加热器对导热油进行加热，加热后的导热油通过进油管分别进入到转动管432内，并且进入到保温夹套42内，对蒸馏釜41整体进行保温，最后通过排油管47重新进入到导热油罐内，如此往复的通过导热油对筒体431 内部的滤液进行高温加热；

同时驱动电机462转动带动转动杆463和双槽主动轮464转动，并且通过传动链条466分别带动四组从动轮465和转动管432转动，进而当滤液通过进液管45进入到一组筒体431(以下称为第一筒体)内部后，转动管432 能够带动第一螺旋叶片434转动，从而使滤液从第一筒体431的上方输送到第一筒体下方，并且通过连通管44进入到另一组筒体431(以下称为第二筒体)内部的下方，同时该组转动管432转动能够带动第一螺旋叶片434转动将滤液从第二筒体下方输送到上方，然后再通过连通管44进入到下一组筒体 431(以下称为第三筒体)内部的上方，而该组的转动管432和第一螺旋叶片 434则将滤液从第三筒体的上方输送到下方，然后再通过连通管44进入到下一组筒体431(以下称为第四筒体)内部的下方，并且该组的转动管432和第一螺旋叶片434则将滤液输送到第四筒体的上方，然后继续输送到第一筒体内，如此往复对滤液进行输送，形成一个动态的蒸馏过程，提高蒸馏效果，同时为了保证蒸馏后气液的分离效果，在设计时筒体431的顶部与位于上方的连通管44之间设有间距；

滤液在输送过程中导热油的热量传递到转动管432外部并对滤液进行加热，使滤液加热温度升高产生气化，并通过排气孔433进行气液分离后排出到蒸馏釜41内部，最后通过排气管49排出到下一处理设备内，从而完成滤液的蒸馏作业。

整个蒸馏过程中导热油和滤液均采用动态循环的方式进行加热蒸馏，大大提高了蒸馏效果和蒸馏效率。

实施例二：

本实施例在实施例一的基础下进行使用：

在转动管432转动时能够带动毛刷436转动，进而通过毛刷436对筒体 431内腔顶部进行清扫，从而避免蒸汽携带的滤液大量附着在筒体431内腔顶部而影响气液分离效果。

本实施例中能够对筒体431顶部的排气孔433进行清洁，提高气液分离效果，从而提高蒸馏效果。

实施例三：

本实施例在实施例二和实施例三的基础下进行使用：

当蒸馏完成后，打开泄流管437上的第二电控阀，并且关闭驱动电机462，第二电控阀打开，使得筒体431内部的蒸馏残渣能够从泄流管437排入到蒸馏釜41内，且在筒体431内部上方的滤液由于自身重力缘故在缺少外部动力的情况下能够沿着第一螺旋叶片434向下流动，从而彻底从泄流管437排出，且在彻底排出后关闭第二电控阀，并且再次启动驱动电机462，同时将新的滤液注入到第一筒体内，再次进行滤液蒸馏；然后打开排污管48上的第一电控阀，使得蒸馏釜41内的滤液残渣进入到排污管48内并派出，同时驱动电机 462转动也能够带动转动杆463和第二螺旋叶片467转动，进而快速清理排污管48内的残渣，同时转动杆463转动也能够带动连接杆和清洁杆468转动，并通过清洁杆468对蒸馏釜41内腔底部进行清洁，避免残渣堆积，大大提高清洁效果。

本实施例中，在蒸馏釜41清洁、排污过程中仍然能够进行蒸馏作业，大大提高了蒸馏釜41的蒸馏效率，且整个清洁过程效率高、清洁效果好。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种复合型硅烷的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将制备KH540和KH550中所得到的蒸馏残液添加到合成釜内，同时注入氨气，并采用100-115℃蒸汽蒸馏；

S2：将蒸馏得到的蒸馏液经过高速离心机离心分离，分别得到氯化铵副产品和滤液，并将滤液存入滤液罐内备用；

S3：将滤液罐内的滤液注入蒸馏塔釜内并利用加热装置350-500℃高温加热至气化，得到气相复合型硅烷；

S4：将气相硅烷导入冷凝器进行冷凝后导入产品收集罐内，一段时间后导入到产品储罐内，得到复合型硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种复合型硅烷的生产工艺，其特征在于：所述加热装置包括由导热油罐、导热油泵和电加热器组成的循环电加热装置。

3.根据权利要求1所述的一种复合型硅烷的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中的蒸馏液为去除凝液后的蒸馏液。

4.根据权利要求1所述的一种复合型硅烷的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中当冷凝后的产品导入到产品收集罐内时，部分未彻底冷凝的气体经过气液分离器分离后进入到缓冲罐内，并由真空泵机组抽入到蒸馏尾气吸收塔内进行蒸馏吸收。

5.一种用于权利要求1-4任意一项所述的复合型硅烷生产工艺的生产装置，其特征在于：所述生产装置包括合成釜(1)、离心机(2)、滤液罐(3)、蒸馏塔釜(4)、冷凝器(5)、产品收集罐(6)和产品储罐(7)；

所述蒸馏塔釜(4)包括蒸馏釜(41)，所述蒸馏釜(41)外壁设置有保温夹套(42)，所述蒸馏釜(41)内部设置有四组结构相同且依次相互连通的蒸馏机构(43)，且四组蒸馏机构(43)沿蒸馏釜(41)的圆周方向呈90度阵列分布，相邻两组所述蒸馏机构(43)之间均通过连通管(44)相连通，四组所述连通管(44)沿四组蒸馏机构(43)的顺时针方向依次按照低、高、低、高的位置关系依次进行设置，且四组连通管(44)均向下倾斜设置，一组所述蒸馏机构(43)顶部连通有进液管(45)，且进液管(45)一端贯穿蒸馏釜(41)侧壁，所述蒸馏釜(41)顶部设置有驱动机构(46)，所述驱动机构(46)与四组蒸馏机构(43)相连接，所述保温夹套(42)侧壁连通有排油管(47)，所述蒸馏釜(41)底部连通有带第一电控阀的排污管(48)，所述排污管(48)贯穿保温夹套(42)底部，所述蒸馏釜(41)侧壁连通有排气管(49)，且排气管(49)位于蒸馏机构(43)上方；

所述蒸馏机构(43)包括筒体(431)，所述排气管(49)位于筒体(431)顶部上方，所述筒体(431)底部与蒸馏釜(41)内腔底部设有间距，所述筒体(431)内腔顶部转动连接有内部中空的转动管(432)，所述转动管(432)顶部贯穿蒸馏釜(41)顶部并与驱动机构(46)相连接，所述转动管(432)底部贯穿蒸馏釜(41)底部并与保温夹套(42)相连通，所述筒体(431)顶部开设有若干组排气孔(433)，所述转动管(432)外壁固接有第一螺旋叶片(434)，且第一螺旋叶片(434)位于筒体(431)内部，所述转动管(432)顶部通过旋转法兰(435)与外部进油管相连通。

6.根据权利要求5所述的一种复合型硅烷的生产装置，其特征在于：所述转动管(432)外壁固接有毛刷(436)，所述毛刷(436)的刷子与筒体(431)内腔顶部相抵接。

7.根据权利要求5所述的一种复合型硅烷的生产装置，其特征在于：所述驱动机构(46)包括安装架(461)，所述安装架(461)安装在蒸馏釜(41)的顶部中心位置，所述安装架(461)顶部安装有驱动电机(462)，所述驱动电机(462)输出端贯穿安装架(461)顶部并固接有转动杆(463)，所述转动杆(463)外壁套设有双槽主动轮(464)，所述转动管(432)外壁套设有从动轮(465)，且对称设置的两组从动轮(465)高度相同，相对设置的两组所述从动轮(465)之间与双槽主动轮(464)的其中一组转动槽之间通过传动链条(466)传动连接。

8.根据权利要求7所述的一种复合型硅烷的生产装置，其特征在于：所述转动杆(463)一端贯穿蒸馏釜(41)顶部并固接有第二螺旋叶片(467)，所述第二螺旋叶片(467)位于排污管(48)内部，所述筒体(431)底部一侧连通有带第二电控阀的泄流管(437)，且泄流管(437)向下倾斜设置。

9.根据权利要求8所述的一种复合型硅烷的生产装置，其特征在于：所述转动杆(463)外壁固接有连接杆，所述连接杆一端固接有清洁杆(468)，所述清洁杆(468)与蒸馏釜(41)内腔底部相抵接。

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