CN215743318U - 一种计量取样装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种计量取样装置，用于低沸点气态原料的精确取样，包括：冷凝部、转接部、接收部和容置部，转接部一端连接冷凝部，转接部另一端连接接收部，接收部与容置部连接，接收部上设置有流量开关和测量结构。该装置通过冷凝部、接收部与容置部的合理装配，组成了气体流动通路，使整套装置保持低温，实现了低沸点气体的持续液化；冷凝部上的流量开关与测量结构，能够精确控制原料液体进样，为反应的发生提供良好条件。

Description

一种计量取样装置

技术领域

本实用新型涉及取样装置领域，尤其是指一种计量取样装置。

背景技术

实验室条件下，在研究化学反应时，反应物过多或过少都会影响整个反应的发生，进而影响反应结果。因此，在反应过程中如何精确控制反应物用量是反应过程中的一个难点。

当前，实验室使用小批量低沸点原料，一般有以下做法：

(1)直接往反应体系中通入过量的气态的低沸点原料，通过观察反应体系温度、沉淀或颜色等的变化，判断反应完全后停止进样。这种方法会造成原料的大量浪费，如果原料较贵会导致成本上升；如果原料有毒，尾气的无害化处理比较麻烦。

(2)将原料置于低温环境冻成液体使用注射器抽取定量的体积后加入反应体系。这种方法存在两个缺陷：一是产品从冷藏柜取出后，包装上会有大量的水析出，对于无水反应会带来困扰和安全隐患；另一个是取用过程中，原料不断气化会带来原料损失以及危化品泄露等安全隐患。

(3)将气态原料通入反应体系的同时通过电子秤等称重装置随时监控原料瓶的质量。这种方法适合大规模生产，反应剂量100g以下的情况下，很难做到准确称量。

(4)使用原料的溶液替代纯原料加入反应体系。这种方法受限于溶剂的性质，有些溶剂会对后续反应产生影响，而使用后续反应需要的溶剂可能溶解度比较差导致后续反应的反应液太多造成浓度偏低以及后处理困难。

综上所述，上述几种现有技术均存在因无法精确控制原料进入量而导致的原料浪费以及反应效果不佳等技术问题。

因此，有必要研发一种新的计量进样装置。

实用新型内容

为此，本实用新型所要解决的技术问题在于克服现有技术中因无法精确控制用量而导致的原料浪费以及反应效果不佳的技术缺陷。

为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种计量取样装置，包括：冷凝部、转接部、接收部和容置部，所述转接部一端连接冷凝部，所述转接部另一端连接接收部，所述接收部与所述容置部连接，所述接收部上设置有流量开关和测量结构。

在本实用新型的一个实施例中，所述流量开关设置在所述接收部与所述容置部之间。

在本实用新型的一个实施例中，所述测量结构为刻度线，所述刻度线设置在所述接收部外壁上。

在本实用新型的一个实施例中，所述转接部设置有与所述冷凝部连接的第一连接口和与所述接收部连接的第二连接口，所述转接部上还设置有与气态原料连接的进气口。

在本实用新型的一个实施例中，还包括接头，所述接头连接所述冷凝部。

在本实用新型的一个实施例中，所述冷凝部包括冷凝腔和冷凝管，所述冷凝管设置于所述冷凝腔内。

在本实用新型的一个实施例中，所述冷凝腔包括进液口和出液口，所述进液口和出液口设置在所述冷凝腔的两端。

在本实用新型的一个实施例中，所述冷凝部还包括第三连接口和第四连接口，所述第三连接口连接所述接头，所述第四连接口连接转接部。

在本实用新型的一个实施例中，所述接头包括引导管和腔体，所述腔体连接所述引导管。

在本实用新型的一个实施例中，所述引导管倾斜设置，以引导保护气体从低处向高处流向腔体。

本实用新型的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

本实用新型所述的计量进样装置，通过冷凝部、接收部与容置部的合理装配，组成了气体流动通路，使整套装置保持低温，实现了低沸点气体的持续液化；冷凝部上的流量开关与测量结构，能够精确控制原料液体进样，为反应的发生提供良好条件。

附图说明

为了使本实用新型的内容更容易被清楚的理解，下面根据本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型作进一步详细的说明，其中

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是本实用新型容置部的结构示意图。

图3是本实用新型接收部的结构示意图。

图4是本实用新型转接部的结构示意图。

图5是本实用新型冷凝部的结构示意图。

图6是本实用新型接头的结构示意图。

说明书附图标记说明：

10、容置部；20、接收部；21、测量结构；22、流量开关；30、转接部；31、第一连接口；32、第二连接口；33、进气口；40、冷凝部；41、冷凝管；42、冷凝腔；43、进液口；44、出液口；45、第三连接口；46、第四连接口；50、接头；51、腔体；52、引导管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。

请参照图1所示，本实用新型的一个实施例提供了一种计量进样装置，用于低沸点气态原料取样，包括容置部10、接收部20、转接部30、冷凝部40和接头50，转接部30一端连接冷凝部40，转接部30另一端连接接收部20，接收部20与容置部10连接，冷凝部40与接头50连接。

请参照图2所示，在本实施例中，容置部10可以是反应瓶，只须符合反应发生的仪器规格即可，反应瓶上部的的磨砂开口与接收部20的第四连接口46连接。

请参照图3所示，接收部20上设置有测量结构21和流量开关22，用于精确测定腔内液体进入量。

具体的，测量结构21可以是刻度线，刻度线设置在接收部20外壁上，可以使用不溶于水的黑色颜料在接收部20上划线。刻度线的分度值可以是1mL，其量程视所需原料进料而定，一般不超过200mL。通过上述测量结构21，可以精确测定液态原料进入接收部20的体积。

此外，流量开关22设置在接收部20与容置部10连接处，用于，控制液态原料进入容置部10的速率与液体体积。在本实施例中，流量开关22可以是活塞。

在本实施例中，接收部20可以是滴液漏斗，滴液漏斗上方设置有磨砂开口，与转接部30的第二连接口32连接。

请参照图4所示，转接部30上下两端分别设置有与冷凝部40连接的第一连接口31和与接收部20连接的第二连接口32，用于贯通整个管路。转接部30上还设置有进气口33，使原料通过进气管道接入转接部30。进气口33上可以设置相应的螺纹结构，提高装置的气密性。在本实施例中，转接部30可以是具支直型接头50。可以想到的是，转接部30可以是任意三接口式接头，本实用新型不以此为限。

请参照图5所示，冷凝部40分为冷凝管41与冷凝腔42，其侧壁下部设置有进液口43，侧壁上部设置有出液口44。工作时，冷凝液从底部的进液口43入，顶部的出液口44出，与冷凝腔42形成冷凝回路，实现对冷凝管41原料气体的冷凝。冷凝部40顶部设置有与接头50连接的第三连接口45，底部设置有与转接部30连接的第四连接口46，与冷凝管41贯通形成回路，使原料在回路内流动。工作时，冷凝管41中的反应物遇冷凝回路持续液化。

具体的，在本实用新型中，冷凝部40可以是冷凝管。冷凝管包括但不限于蛇型冷凝管、直型冷凝管和球型冷凝管等，只须有冷却气态原料的效果即可。

请参照图6所示，接头50包括腔体51和引导管52，腔体51与引导管52连接。接头50用于接入保护气体，充入的保护气体可以是氮气，只需在工作时充分包裹反应气体，且不发生反应即可。

需要说明的是，引导管51倾斜设置，引导保护气体从低处向高处流动进入腔体52。

必须注意的是，本实施例中的各部件从低到高依次相连，各部件的接口处均设置有密封结构，该密封结构可以是磨砂寂口。各部件连接后还应采用真空酯进行密封，以确保整个装置的密封性，为反应发生做好准备。

下面介绍本实用新型的具体使用步骤：

(1)、按照图1所示搭建好计量进样装置，试剂瓶内需要提前放入的试剂可以先放入，置换装置内空气为惰性气体，关闭滴液漏斗的活塞；

(2)、通冷却液20分钟，可以设置温度低于原料沸点20℃，使得冷却管处于低温状态；

(3)、打开原料气瓶阀门，气态原料经过进气口33进入反应体系，经过冷凝管冷凝成液体后滴入滴液漏斗中，部分液体会继续汽化成气体升到上方冷凝管继续液化，而滴液漏斗的温度会随着低温液体的流入以及吸热汽化而不断降低到原料沸点以下，使滴液漏斗内的反应物处于低温环境中；

(4)、当滴液漏斗中的液体体积快要达到进样要求时，关闭原料气瓶阀门，随着体系内剩余的气体液化后滴入滴液漏斗，液体体积会达到目标刻度，如果没有达到，可以再次打开原料气瓶阀门，放入部分原料后关闭阀门，多次微调，直到液体体积达到目标刻度；

(5)、缓慢打开滴液漏斗的活塞，将内部的原料液体放入反应瓶中；

(6)、反应结束后，将装置拆除，洗净，烘干，收好。

上述装置通过冷凝部40实现了低沸点气体原料的液化，通过接收部20与容置部10接收液态原料，实现了原料进入量的精确测定，为后续反应的进行提供了条件。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种计量取样装置，其特征在于，包括：冷凝部、转接部、接收部和容置部，所述转接部一端连接冷凝部，所述转接部另一端连接接收部，所述接收部与所述容置部连接，所述接收部上设置有流量开关和测量结构。

2.根据权利要求1所述的计量取样装置，其特征在于：所述流量开关设置在所述接收部与所述容置部之间。

3.根据权利要求1所述的计量取样装置，其特征在于：所述测量结构为刻度线，所述刻度线设置在所述接收部外壁上。

4.根据权利要求1所述的计量取样装置，其特征在于：所述转接部设置有与所述冷凝部连接的第一连接口和与所述接收部连接的第二连接口，所述转接部上还设置有与气态原料连接的进气口。

5.根据权利要求1或4所述的计量取样装置，其特征在于：还包括接头，所述接头连接所述冷凝部。

6.根据权利要求1所述的计量取样装置，其特征在于：所述冷凝部包括冷凝腔和冷凝管，所述冷凝管设置于所述冷凝腔内。

7.根据权利要求6所述的计量取样装置，其特征在于：所述冷凝腔包括进液口和出液口，所述进液口和出液口设置在所述冷凝腔的两端。

8.根据权利要求5所述的计量取样装置，其特征在于：所述冷凝部还包括第三连接口和第四连接口，所述第三连接口连接所述接头，所述第四连接口连接转接部。

9.根据权利要求5所述的计量取样装置，其特征在于：所述接头包括引导管和腔体，所述腔体连接所述引导管。

10.根据权利要求9所述的计量取样装置，其特征在于：所述引导管倾斜设置，以引导保护气体从低处向高处流向腔体。

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