CN114210272A - 一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于气体纯化分离技术领域，具体公开了一种纯化二氧化碳的制取装置，包括第一冷冻瓶、第二冷冻瓶、反应瓶和滴液漏斗，第一冷冻瓶通过第二三通阀和第一三通阀连接第一真空管的一端，第一真空管连接有真空泵；第二三通阀的第三端与氧化剂瓶连接，氧化剂瓶通过第三三通阀连接第二真空管的一端，第二真空管与所述真空泵连接；第三三通阀的第三端与第二冷冻瓶连接，第二冷冻瓶通过第四三通阀与第三真空管的一端连接，第三真空管与所述真空泵连接，第四三通阀的第三端与产品气袋连接；本发明能够对SO2进行氧化，减少CO2中的SO2杂质，制取纯度较高的CO2。

Description

一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法
技术领域
本发明属于气体纯化分离技术领域，具体涉及一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法。
背景技术
核电站废树脂中含有大量以碳酸盐形式存在的14C核素。目前这类核素普遍通过水泥固化等技术进行环保处理。考虑到14C半衰期达到5730年，长期保存过程中很容易出现渗漏。另一方面，目前国内尚不具备14C的商业化生产能力，因此从核电站废树脂中获取14C成为一种重要的手段。
在核电站废树脂中，除了碳酸盐之外，还有少量的亚硫酸盐，从废树脂中通过酸解析出来之后，通过Ba(OH)2吸收形成BaCO3和BaSO3的固化形式，BaCO3和BaSO3在通过酸液处理后会发生化学反应生成CO2和SO2，目前的制取二氧化碳的装置制取的CO2中SO2的含量较高，因此不能得到含有少量或者不含有SO2的CO2，在进入碳同位素分离之前，需要去除其中的SO2，具有操作麻烦，需要另外除去SO2的缺点。
针对现有技术的缺点，目前尚没有解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种纯化二氧化碳的制取装置，包括第一冷冻瓶和第二冷冻瓶，所述第一冷冻瓶通过第一二通阀连接有反应瓶，所述反应瓶的瓶口连接有滴液漏斗，所述第一冷冻瓶通过第二三通阀和第一三通阀连接第一真空管的一端，所述第二三通阀的第三端通过第二二通阀与氧化剂瓶连接，所述氧化剂瓶用于盛装氧化剂，且所述第二二通阀与氧化剂瓶之间导管的一端伸入至氧化剂瓶的氧化剂中，所述氧化剂瓶通过第三三通阀连接第二真空管的一端，所述第三三通阀的第三端与所述第二冷冻瓶连接，所述第二冷冻瓶通过第四三通阀与第三真空管的一端连接，所述第一真空管的另一端、第二真空管的另一端和第三真空管的另一端均与真空泵连接，所述第四三通阀的第三端与产品气袋连接；所述反应瓶用于盛装BaCO3和BaSO3，所述滴液漏斗用于盛装浓硫酸。
进一步的：所述反应瓶和氧化剂瓶分别设置在磁力搅拌器上，且所述反应瓶和氧化剂瓶内均设有与相应的磁力搅拌器配合的磁子。通过磁力搅拌器和磁子配合能够对反应瓶进行搅拌，确保反应瓶内能够充分发生反应。
进一步的：所述第三三通阀的第三端与所述第二冷冻瓶之间的管道上连接有干燥管，所述干燥管内填充有P2O5干燥剂。通过干燥剂能够吸收CO2中含有的水分，确保得到不含水的CO2。
进一步的：所述第一三通阀的第三端连接有缓冲气袋。缓冲气袋能够缓冲压力的变化，避免在磁子破裂或者干燥管堵塞的情况下出现反应瓶、第一冷冻瓶或者氧化剂瓶内压力急剧变化的情况。
进一步的：所述第一冷冻瓶和第二冷冻瓶分别放置在冷冻箱内，在需要对第一冷冻瓶或者第二冷冻瓶进行冷冻处理时，向第一冷冻瓶或者第二冷冻瓶所在的冷冻箱内加入冷冻液即可，便于根据需要分别对第一冷冻瓶或者第二冷冻瓶分别进行冷冻。
另外，本发明还提供一种利用制取装置制取二氧化碳的方法，具体包括如下步骤：
S1：称取BaCO3和BaSO3，投入反应瓶中，向滴液漏斗中加入浓硫酸；
S2：向第一冷冻瓶所在的冷冻箱中倒入冷冻液，对第一冷冻瓶进行冷冻，冷冻温度保持在-110℃至-115℃之间；
S3：对第一冷冻瓶和反应瓶抽真空；
S4：将反应瓶至于冰水浴中，并打开磁力搅拌器，调整滴液漏斗的流速使浓硫酸滴入反应瓶中在反应瓶中生成CO2；
S5：当滴液漏斗中的浓硫酸滴加完毕后，将冰水浴升温至65℃，并保持该温度恒定直至反应瓶内所有物料均溶解；
S6：向干燥管中填入干燥剂P2O5，然后将氧化剂KMnO4加水溶解后放入氧化剂瓶中；
S7：向第二冷冻瓶所在的冷冻箱中倒入冷冻液，使第二冷冻瓶的温度保持在-110℃至-115℃之间；
S8：对氧化剂瓶、第二冷冻瓶及产品气袋抽真空；
S9：关闭第一二通阀，使反应瓶和第一冷冻瓶断开连接，第四三通阀保持关闭状态，打开第二三通阀、第二二通阀和第三三通阀，使第一冷冻瓶、氧化剂瓶和第二冷冻瓶连通，对第一冷冻瓶缓慢升温直至第一冷冻瓶内的气体进入第二冷冻瓶；
S10：关闭第三三通阀，使第一冷冻瓶和第二冷冻瓶断开连接，打开第四三通阀使第二冷冻瓶和产品气袋连接，移除第二冷冻瓶的冷源，第二冷冻瓶内的CO2即进入产品气袋；
S11：所有阀门复位，重复步骤S2，对第一冷冻瓶中的气体再次进行冷冻，重复步骤S9-S10对气体进行第二次收集，最终得到CO2。
进一步的：步骤S2和步骤S7中倒入的冷冻液为含有液氮的乙醇。
进一步的：步骤S1和S6中还需要向反应瓶中加入磁子，同时步骤S4和S9中需要打开磁力搅拌器，通过磁力搅拌器的搅拌使浓硫酸与BaCO3 和BaSO3充分发生化学反应。
进一步的：步骤S3的具体包括：打开第一三通阀和第二三通阀，关闭第二二通阀，使真空泵通过第一真空管和第一冷冻瓶连通，开启真空泵，对第一冷冻瓶和反应瓶抽真空，当第一冷冻瓶和反应瓶的真空度均小于100Pa后关闭第一三通阀，使真空泵和缓冲气袋均不与第一冷冻瓶连通，再关闭真空泵。
进一步的：步骤S8中对氧化剂瓶抽真空的方法为：保持第二二通阀关闭，打开第三三通阀使第二真空管与氧化剂瓶接通，开启真空泵，对氧化剂瓶抽真空，当氧化剂瓶的真空度达到90Pa后关闭第三三通阀，使第二真空管与氧化剂瓶断开连接，再关闭真空泵；
步骤S8中对第二冷冻瓶及产品气袋抽真空的方法为：保持第三三通阀关闭，打开第四三通阀，使第三真空管与产品气袋和第二冷冻瓶连接，开启真空泵，对第二冷冻瓶及产品气袋抽真空，当真空度＜100 Pa后关闭第四三通阀，使第三真空管与产品气袋和第二冷冻瓶均断开连接，再关闭真空泵。
本发明公开了一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法，具有如下有益效果：
本发明通过氧化剂能够对SO2进行氧化，减少CO2中的SO2杂质，制取纯度较高的CO2；本发明带有抽真空装置，能够通过控制不同阀门的打开或者关闭对第一冷冻瓶、第二冷冻瓶、氧化剂瓶或者反应瓶抽真空，从而提高得到的CO2的纯度。
附图说明
图1是本发明一种纯化二氧化碳的制取装置的连接示意图；
图中：磁力搅拌器1、反应瓶2、滴液漏斗3、第一二通阀4、第一冷冻瓶5、冷冻箱6、氧化剂瓶7、第三三通阀8、干燥管9、第二冷冻瓶10、第四三通阀11、产品气袋12、真空泵13、缓冲气袋14、第二三通阀15、第一三通阀16、第二二通阀17、第一真空管18、第二真空管19、第三真空管20。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法，如图1所示，包括第一冷冻瓶5和第二冷冻瓶10，所述第一冷冻瓶5通过第一二通阀4连接有反应瓶2，所述反应瓶2的瓶口连接有滴液漏斗3，所述第一冷冻瓶5通过第二三通阀和第一三通阀16连接第一真空管18的一端，所述第一三通阀16的第三端连接有缓冲气袋14，所述第一真空管18的另一端连接有真空泵13；所述第二三通阀的第三端通过第二二通阀17与氧化剂瓶7连接，所述氧化剂瓶7用于盛装氧化剂，且所述第二二通阀17与氧化剂瓶7之间导管的一端伸入至氧化剂瓶7的氧化剂中，所述氧化剂瓶7通过第三三通阀8连接第二真空管19的一端，所述第二真空管19的另一端与所述真空泵13连接；所述第三三通阀8的第三端与所述第二冷冻瓶10连接，所述第二冷冻瓶10通过第四三通阀11与第三真空管20的一端连接，所述第三真空管20的另一端与所述真空泵13连接，所述第四三通阀11的第三端与产品气袋12连接；所述反应瓶2用于盛装BaCO3和BaSO3，所述滴液漏斗3用于盛装浓硫酸。
其中，在上面的实施例中，反应瓶2用于盛装BaCO3和BaSO3，滴液漏斗3用于盛装浓硫酸，将浓硫酸通过滴液漏斗3滴入反应瓶2中，能够实现浓硫酸和BaCO3和BaSO3之间的相互反应，从而生成CO2和SO2，真空泵13用于对反应瓶2、第一冷冻瓶5、第二冷冻瓶10和氧化剂瓶7进行抽真空，从而避免反应后得到的气体中含有杂质的情况，因此在反应瓶2中的化学反应发生之前需要先对反应瓶2和第一冷冻瓶5抽真空，第一二通阀4打开/断开能够实现反应瓶2和第一冷冻瓶5之间的连通/断开，第一三通阀16打开能够实现缓冲气袋14和第二三通阀的连通或者第一真空管18与第二三通阀的连通，缓冲气袋14通过第一三通阀16和第二三通阀可以实现与反应瓶2、第一冷冻瓶5、氧化剂瓶7的连通，从而能够缓冲压力的变化，避免在磁子破裂或者干燥管9堵塞的情况下出现反应瓶2、第一冷冻瓶5或者氧化剂瓶7内压力急剧变化的情况，第二三通阀的打开能够实现第一三通阀16与第一冷冻瓶5的连通或者第一冷冻瓶5和第二二通阀17的连通，第二二通阀17的打开/断开能够实现第二三通阀和氧化剂瓶7的打开或者断开，氧化剂瓶7用于盛装氧化剂溶液，本发明的氧化剂溶液为KMnO4溶液，氧化剂溶液用于和CO2和SO2混合气体中的SO2反应，从而使SO2变成SO4 2-，因此第二二通阀17与氧化剂瓶7之间导管的一端需要伸入至氧化剂瓶7的氧化剂中，从而能够使CO2中的SO2气体被完全吸收，第三三通阀8的打开能够实现第二真空管19和氧化剂瓶7的连通便于对氧化剂瓶7抽真空，或者实现氧化剂瓶7和第二冷冻瓶10之间的连通，第四三通阀11的打开能够实现第三真空管20和第二冷冻瓶10的连通，便于对第二冷冻瓶10抽真空，或者实现第二冷冻瓶10和产品气袋12的连通，从而收集得到的CO2气体。
在上述的实施例中用到的化学反应如下：
BaCO3+H2SO4=BaSO4↓+H20+CO2↑；
BaSO3+H2SO4=BaSO4+SO2↑+H2O；
5SO2+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4。
在上面实施例的基础上：所述反应瓶2和氧化剂瓶7分别设置在磁力搅拌器1上，且所述反应瓶2和氧化剂瓶7内均设有与相应的磁力搅拌器1配合的磁子。通过磁力搅拌器1和磁子配合能够对反应瓶2或者氧化剂瓶7内的物体进行搅拌，确保反应瓶2或者氧化剂瓶7内能够充分发生反应。
在上面实施例的基础上：所述第三三通阀8的第三端与所述第二冷冻瓶10之间的管道上连接有干燥管9，所述干燥管9内填充有P2O5干燥剂。通过干燥剂能够吸收CO2中含有的水分，确保得到不含水的干燥CO2。
在上面实施例的基础上：所述第一冷冻瓶5和第二冷冻瓶10分别放置在冷冻箱6内，在需要对第一冷冻瓶5或者第二冷冻瓶10进行冷冻处理时，向第一冷冻瓶5或者第二冷冻瓶10所在的冷冻箱6内加入冷冻液即可，便于根据需要分别对第一冷冻瓶5或者第二冷冻瓶10分别进行冷冻，将混合气体在第一冷冻瓶5内冷冻成固态，可以避免混合气体对第二三通阀或者第二二通阀17的阀芯产生较大的压力，造成气体泄漏至氧化剂瓶7内最终被真空泵13抽取掉的情况；第二冷冻瓶10的设置和第一冷冻瓶5设置的目的相同。
另外，本发明还提供一种利用制取装置制取二氧化碳的方法，具体包括如下步骤：
S1：称取BaCO3和BaSO3，投入反应瓶2中，向滴液漏斗3中加入浓硫酸；
S2：向第一冷冻瓶5所在的冷冻箱6中倒入冷冻液，对第一冷冻瓶5进行冷冻，冷冻温度保持在-110℃至-115℃之间；
S3：对第一冷冻瓶5和反应瓶2抽真空；
S4：将反应瓶2至于冰水浴中，并打开磁力搅拌器1，调整滴液漏斗3的流速使浓硫酸滴入反应瓶2中在反应瓶2中生成CO2，生成的CO2进入第一冷冻瓶5内变为固态气体；
S5：当滴液漏斗3中的浓硫酸滴加完毕后，将冰水浴升温至65℃，并保持该温度恒定直至反应瓶2内所有物料均溶解；
S6：向干燥管9中填入干燥剂P2O5，然后将氧化剂KMnO4加水溶解后放入氧化剂瓶7中；
S7：向第二冷冻瓶10所在的冷冻箱6中倒入冷冻液，使第二冷冻瓶10的温度保持在-110℃至-115℃之间；
S8：对氧化剂瓶7、第二冷冻瓶10及产品气袋12抽真空；
S9：关闭第一二通阀4，使反应瓶2和第一冷冻瓶5断开连接，第四三通阀11保持关闭状态，打开第二三通阀15、第二二通阀17和第三三通阀8，使第一冷冻瓶5、氧化剂瓶7和第二冷冻瓶10连通，使第一冷冻瓶5缓慢升温直至第一冷冻瓶5内的气体进入第二冷冻瓶10，第一冷冻瓶5内的气体进入第二冷冻瓶10时，需要通过氧化剂瓶7和干燥管9，通过氧化剂瓶7时，混合气体中的SO2被吸收，剩余气体再次通过干燥管9被干燥后进入第二冷冻瓶10内；
S10：关闭第三三通阀8，使第一冷冻瓶5和第二冷冻瓶10断开连接，打开第四三通阀11使第二冷冻瓶10和产品气袋12连接，移除第二冷冻瓶10的冷源，第二冷冻瓶10内的CO2即进入产品气袋12；
S11：所有阀门复位，重复步骤S2，对第一冷冻瓶5中的气体再次进行冷冻，重复步骤S9-S10对气体进行第二次收集，最终得到CO2。
其中：步骤S2和步骤S7中倒入的冷冻液为含有液氮的乙醇。
其中：步骤S1和S6中还需要向反应瓶2中加入磁子，同时步骤S4和S9中需要打开磁力搅拌器1，通过磁力搅拌器1的搅拌使浓硫酸与BaCO3 和BaSO3充分发生化学反应。
其中：步骤S8中对氧化剂瓶7抽真空的方法为：
步骤S8中对第二冷冻瓶10及产品气袋12抽真空的方法为：保持第三三通阀8关闭，打开第四三通阀11，使第三真空管20与产品气袋12和第二冷冻瓶10连接，开启真空泵13，对第二冷冻瓶10及产品气袋12抽真空，当真空度＜100 Pa后关闭第四三通阀11，使第三真空管20与产品气袋12和第二冷冻瓶10均断开连接，再关闭真空泵13。
实施例一：
向反应瓶2中加入的BaCO3 和BaSO3分别为 12.122 g和0.151 g，滴液漏斗3中加入的浓硫酸为120ml,干燥管9中填入的P2O5 为2.5 g，氧化剂瓶7中氧化剂溶液为KMnO4 溶液，且KMnO4 溶液中KMnO4 为1.921 g，按照前述的制取步骤制取CO2，得到的CO2的纯度99.98%，收率97.5%。
实施例二：
向反应瓶2中加入的Ba13CO3 和BaSO3分别为 15.179 g和0.187 g，滴液漏斗3中加入的浓硫酸为150ml,干燥管9中填入的P2O5 为3.0 g，氧化剂瓶7中氧化剂溶液为KMnO4 溶液，且KMnO4 溶液中KMnO4 为2.375 g，按照前述的制取步骤制取13CO2，得到的13CO2的纯度99.92%，收率98.3%。
实施例三：
向反应瓶2中加入的Ba14CO3 和BaSO3分别为 10.310 g和0.128 g，滴液漏斗3中加入的浓硫酸为100ml,干燥管9中填入的P2O5 为2.8 g，氧化剂瓶7中氧化剂溶液为KMnO4 溶液，且KMnO4 溶液中KMnO4 为1.599g，按照前述的制取步骤制取14CO2，得到的14CO2的纯度99.95%，收率98%。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于，包括第一冷冻瓶（5）和第二冷冻瓶（10），所述第一冷冻瓶（5）通过第一二通阀（4）连接有反应瓶（2），所述反应瓶（2）的瓶口连接有滴液漏斗（3），所述第一冷冻瓶（5）通过第二三通阀（15）和第一三通阀（16）连接第一真空管（18）的一端，所述第二三通阀（15）的第三端通过第二二通阀（17）与氧化剂瓶（7）连接，所述氧化剂瓶（7）用于盛装氧化剂，且所述第二二通阀（17）与氧化剂瓶（7）之间导管的一端伸入至所述氧化剂瓶（7）的氧化剂中，所述氧化剂瓶（7）通过第三三通阀（8）连接第二真空管（19）的一端，所述第三三通阀（8）的第三端与所述第二冷冻瓶（10）连接，所述第二冷冻瓶（10）通过第四三通阀（11）与第三真空管（20）的一端连接，所述第一真空管（18）的另一端、所述第二真空管（19）的另一端和所述第三真空管（20）的另一端均与真空泵（13）连接，所述第四三通阀（11）的第三端与产品气袋（12）连接；所述反应瓶（2）用于盛装BaCO3和BaSO3，所述滴液漏斗（3）用于盛装浓硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述反应瓶（2）和氧化剂瓶（7）分别设置在磁力搅拌器（1）上，且所述反应瓶（2）和氧化剂瓶（7）内均设有与相应的磁力搅拌器（1）配合的磁子。
3.根据权利要求2所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述第三三通阀（8）的第三端与所述第二冷冻瓶（10）之间的管道上连接有干燥管（9），所述干燥管（9）内填充有P2O5干燥剂。
4.根据权利要求3所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述第一三通阀（16）的第三端连接有缓冲气袋（14）。
5.根据权利要求4所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述第一冷冻瓶（5）和第二冷冻瓶（10）分别放置在冷冻箱（6）内，在需要对第一冷冻瓶（5）或者第二冷冻瓶（10）进行冷冻处理时，向第一冷冻瓶（5）或者第二冷冻瓶（10）所在的冷冻箱（6）内加入冷冻液即可。
6.根据权利要求5所述的制取装置制取二氧化碳的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：称取BaCO3和BaSO3，投入反应瓶（2）中，向滴液漏斗（3）中加入浓硫酸；
S2：向第一冷冻瓶（5）所在的冷冻箱（6）中倒入冷冻液，对第一冷冻瓶（5）进行冷冻，冷冻温度保持在-110℃至-115℃之间；
S3：对第一冷冻瓶（5）和反应瓶（2）抽真空；
S4：将反应瓶（2）至于冰水浴中，并打开磁力搅拌器（1），调整滴液漏斗（3）的流速使浓硫酸滴入反应瓶（2）中在反应瓶（2）中生成CO2；
S5：当滴液漏斗（3）中的浓硫酸滴加完毕后，将冰水浴升温至65℃，直至反应瓶（2）内所有物料均溶解；
S6：向干燥管中填入干燥剂P2O5，然后将氧化剂KMnO4加水溶解后放入氧化剂瓶（7）中；
S7：向第二冷冻瓶（10）所在的冷冻箱（6）中倒入冷冻液，使第二冷冻瓶（10）的温度保持在-110℃至-115℃之间；
S8：对氧化剂瓶（7）、第二冷冻瓶（10）及产品气袋（12）抽真空；
S9：关闭第一二通阀（4），使反应瓶（2）和第一冷冻瓶（5）断开连接，第四三通阀（11）保持关闭状态，打开第二三通阀（15）、第二二通阀（17）和第三三通阀（8），使第一冷冻瓶（5）、氧化剂瓶（7）和第二冷冻瓶（10）连通，对第一冷冻瓶（5）升温直至第一冷冻瓶（5）内的气体进入第二冷冻瓶（10）；
S10：关闭第三三通阀（8），使第一冷冻瓶（5）和第二冷冻瓶（10）断开连接，打开第四三通阀（11）使第二冷冻瓶（10）和产品气袋（12）连接，移除第二冷冻瓶（10）的冷源，第二冷冻瓶（10）内的CO2即进入产品气袋（12）；
S11：所有阀门复位，重复步骤S2，对第一冷冻瓶（5）中的气体再次进行冷冻，重复步骤S9-S10对气体进行第二次收集，最终得到CO2。
7.根据权利要求6所述的一种纯化二氧化碳的制取方法，其特征在于：步骤S2和步骤S7中倒入的冷冻液为含有液氮的乙醇。
8.根据权利要求6所述的一种纯化二氧化碳的制取方法，其特征在于：步骤S1和S6中还需要向反应瓶（2）中加入磁子，同时步骤S4和S9中需要打开磁力搅拌器（1），通过磁力搅拌器（1）的搅拌使浓硫酸与BaCO3 和BaSO3充分发生化学反应。
9.根据权利要求6所述的一种纯化二氧化碳的制取方法，其特征在于：步骤S3的具体包括：打开第一三通阀（16）和第二三通阀（15），关闭第二二通阀（17），开启真空泵（13），对第一冷冻瓶（5）和反应瓶（2）抽真空，当第一冷冻瓶（5）和反应瓶（2）的真空度均小于100Pa后关闭第一三通阀（16），使真空泵（13）和缓冲气袋（14）均不与第一冷冻瓶（5）连通，再关闭真空泵（13）。
10.根据权利要求6所述的一种纯化二氧化碳的制取方法，其特征在于：步骤S8中对氧化剂瓶（7）抽真空的方法为：保持第二二通阀（17）关闭，打开第三三通阀（8）使第二真空管（19）与氧化剂瓶（7）接通，开启真空泵（13），对氧化剂瓶（7）抽真空，当氧化剂瓶（7）的真空度达到90Pa后关闭第三三通阀（8），使第二真空管（19）与氧化剂瓶（7）断开连接，再关闭真空泵（13）；
步骤S8中对第二冷冻瓶（10）及产品气袋（12）抽真空的方法为：保持第三三通阀（8）关闭，打开第四三通阀（11），使第三真空管（20）与产品气袋（12）和第二冷冻瓶（10）连接，开启真空泵（13），对第二冷冻瓶（10）及产品气袋（12）抽真空，当真空度＜100 Pa后关闭第四三通阀（11），使第三真空管（20）与产品气袋（12）和第二冷冻瓶（10）均断开连接，再关闭真空泵（13）。
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